二环己基锡喹啉甲酸酯配合物的合成、晶体结构及性质研究

在微波辐射作用下三环己基氢氧化锡和喹啉甲酸按物质的量比1∶1反应,合成了标题化合物晶体。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,属三斜晶系,空间群为P1。晶体中每一个结构基元包含了2个锡原子为六配位的畸变八面体构型单锡核配合物分子、1个锡原子为五配位的畸变三角双锥构型双锡核配合物分子和2个水分子。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。研究了配合物的热稳定性、电化学性能和荧光性质。

吡咯喹啉醌关键中间体的合成工艺研究

以1-甲氧基-5-甲基-2,4-二硝基苯(2)为原料,经缩合、还原和环合制得6-氨基-5-甲氧基-1H-吲哚-2-甲酸乙酯(4),优化条件下收率70%;4与乙醛酸酯和丙酮酸酯发生三组分一锅反应得到吡咯喹啉醌关键中间体5-甲氧基-1H-吡咯[2,3-f]喹啉-2,7,9-三甲酸2-乙酯7,9二烷基酯(1),优化条件下收率90%。对影响收率的催化剂结构、反应温度、溶剂、乙醛酸酯和丙酮酸酯结构等因素进行了考察。通过IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS确证了1及中间体的结构。该制备工艺原料价廉、环保,收率高,具有工业化应用前景。

AccQ-Tag法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中17种氨基酸的含量

目的建立测定复方氨基酸注射液（18AA—V）中17种氨基酸含量的方法。方法采用AccQ—Tag法，以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯（AQC）为衍生试剂，与复方氨基酸注射液（18AA—V）中17种氨基酸柱前衍生，用Waters2695 HPLC仪器，AccQ—Tag^TM柱，以醋酸钠（pH4．95）缓冲液为流动相A，乙腈为流动相B，水为流动相C进行梯度洗脱，检测波长为248nm，柱温为37℃，进样量为5止。结果17种氨基酸的线性回归方程r值为0．9996～0．9999（n=5），平均回收率为93．3％～104．4％（RSD值为0．88％～3．05％，n=6）。结论本法快速，简便，结果准确。

柱前衍生高效液相色谱法测定食品中的氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法，测定了3种食品中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸的含量．以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯（AQC）为衍生试剂，醋酸盐-磷酸盐缓冲液、乙睛、水为流动相，梯度洗脱．AccQ^＊Tag（Waters）氨基酸分析柱为色谱柱，紫外检测．结果显示，氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性范围10～80μmol／L，最小检出限为0．23μmol／L，相关系数均在0．998以上，相对标准偏差在1．8％～4．9％之间，回收率在89．3％～115．8％之间．

AccQ-Tag法测定复方精氨酸胶囊中精氨酸的含量

目的:建立测定复方精氨酸胶囊中精氨酸含量的AccQ-Tag法。方法:以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)为衍生剂,与复方精氨酸胶囊中精氨酸柱前定量衍生,用Waters HPLC仪,AccQ-Tag^(TM)氨基酸分析柱,以pH4.95醋酸钠缓冲液为流动相A,乙腈-水(3:2)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为248nm。结果:线性范围:0.1006～0.9054μg,r=0.9995(n=5)。回收率:99.7％,RSD 0.38％(n=5)。结论:本法快速、简便,辅料无干扰,结果满意。

UPLC柱前衍生测定白茯苓中游离氨基酸的含量

目的建立白茯苓中游离氨基酸的定量方法,同时测定白茯苓中4种游离氨基酸的含量。方法以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基-甲酸酯(6-quinolyl-N-hydroxy-succinimidyl-carboxylate,AQC)作为衍生试剂,建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)柱前衍生法,测定3个省24批白茯苓中游离苏氨酸、丙氨酸、赖氨酸及酪氨酸的含量,采用Simca-p+11软件对不同批次样品氨基酸的含量进行聚类分析。结果 24个批次的白茯苓中均含有丙氨酸,含量范围为16.97~69.92μg·g^(-1);苏氨酸、酪氨酸和赖氨酸在有些批次的样品中未检出。经偏最小二乘法(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)分析,安徽和云南省收集的样本可以较好地聚类,湖北收集的各样品中氨基酸含量差异较大。结论 AQC柱前衍生化方法操作简便,快速,灵敏度高,可用于茯苓中游离氨基酸的测定。

柱前衍生-超高效液相色谱法测定河南地方特色食品中的17种氨基酸

目的 建立一种快速准确的柱前衍生-超高效液相色谱分析方法,同时测定河南地区特色食品中17种氨基酸含量。方法 采用酸水解法处理样品,提取液与等量碱中和后经6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)衍生化处理,衍生液经Waters AccQ-Tag Ultra C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)梯度洗脱,利用光电二极管阵列检测器(PDA),在260 nm下检测。结果 17种氨基酸在10~500μmol/L浓度范围内线性良好(r>0.999),检出限在0.034~0.187 mg/L,加标回收率在89.7%~104.3%,相对标准差(RSD)为1.5%~4.7%。结论 本方法可在9.5 min内将17种氨基酸完全分离,准确度高、灵敏度高、重复性好,可用于河南地方特色食品中17种氨基酸含量的测定。

超高效液相色谱法测定传统发酵酸粥的游离氨基酸含量

为了准确测定传统发酵食品酸粥中的氨基酸含量,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯衍化氨基酸,衍生物使用超高效液相色谱进行定量分析。超高效液相色谱的分析参数为:使用Waters BEH C18柱,甲酸铵和乙腈为流动相,采用梯度洗脱的方法,使用二极管阵列(PDA)检测器,在260 nm条件下,9 min之内可检测标准品中的17种氨基酸。分析结果显示,该方法的变异系数为1.15%~5.23%,回收率为96.41%~100.86%,具有快速、灵敏、准确度高等优点。酸粥中共检测到15种游离氨基酸,其中丙氨酸、亮氨酸和甘氨酸含量较高。不同的酸粥样品之间氨基酸含量差异显著,对其风味氨基酸含量的分析表明,酸粥甜味和苦味氨基酸含量较高,对酸粥特殊的酸香口味影响较大。