1-氯甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的合成和结构表征

以3,4-二甲氧基苯乙胺为原料,经酰化,比西勒-纳皮拉尔斯基(Bischler-Napieralski)反应,还原,盐酸成盐合成1-氯甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐,总收率41.1%。目标物及中间体经IR,1H NMR进行结构表征。

1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化与离解性质研究

1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化、分解特性,溶解度与离子强度,温度和pH值的关系,并测定了该物质的离解常数,估算了该物质在水溶液中的活度积。

原油中有机氯盐的分析与脱除

针对某炼油厂电脱盐后原油含盐超标的问题,对原油样品进行了蒸馏切割,分析了各馏分段的有机氯和无机氯含量,并对柴油馏分的含氯化合物形态进行了分析;采用GC-MS和GC-NCD方法分析了溶于水中的含氯化合物和反萃取相中的极性含氮化合物,从而确定了柴油馏分段的含氯化合物的主要成分为喹啉盐酸盐,并推断其为原油中难脱除氯盐。通过向原油中加入喹啉盐酸盐进行蒸馏切割实验和脱盐实验,证实了喹啉盐酸盐可以进入柴油馏分,并导致脱盐实验的脱后油含盐升高。采用有机胺类化合物研制了脱盐剂C,并对实际原油进行了脱盐实验,结果表明,与未加入脱盐剂C(原油中总氯和盐质量分数分别为18 mg/kg和10 mgNaCl/kg)相比,脱盐剂C加入质量分数高于50 mg/kg时,脱后原油总氯和盐质量分数分别低于7.9 mg/kg和3.1 mgNaCl/kg。

高效液相色谱法测定盐酸法舒地尔中间体的含量

目的:建立盐酸法舒地尔中间体5-磺酸异喹啉(5-SI)、5-磺酰氯异喹啉盐酸盐(5-CQH)含量的测定方法。方法:5-SI检测采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相0.5%三乙胺水溶液(用磷酸调节p H至7.0)-甲醇(60∶40);5-CQH检测采用多糖涂敷型正相手性柱,流动相为正己烷-异丙醇(90∶10)混合液进行检测。结果:5-SI在浓度0.015~0.120 mg/mL(r=0.999 9)线性关系良好,回收率99.76%,RSD为0.76%;5-CQH在浓度0.1~0.6 mg/mL(r=0.999 5)线性关系良好,回收率98.22%,RSD为0.90%。结论:HPLC法简便准确、专属性强,可作5-SI、5-CQH含量测定使用。

盐酸厄洛替尼及其片剂中5种有关物质的定性及定量分析

目的：建立盐酸厄洛替尼及其片剂中5种有关物质的定性及定量分析方法。方法：采用高效液相色谱法,使用Waters Symmetry C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以0.05 mol·L-1醋酸铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长247 nm,柱温30℃,进样量20μL。分别采用标准曲线法、不加校正因子的主成分自身对照法及加校正因子的主成分自身对照法对有关物质进行定量分析。结果：分别测得了5种杂质对照品的标准曲线及校正因子,杂质A、B、C、D和E的质量浓度分别在0.03~6.10μg·m L-1（r=0.999 7）、0.05~7.62μg·m L-1（r=0.999 8）、0.04~5.80μg·m L-1（r=0.999 8）、0.01~6.00μg·m L-1（r=0.999 7）和0.01~6.41μg·m L-1（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系;各杂质的平均回收率均在98%以上,RSD在2%以下;5种杂质相对于盐酸厄洛替尼的校正因子分别为1.0、1.1、1.1、0.7和0.9。结论：本文采用加校正因子的主成分自身对照法对各已知杂质进行定量,既可以解决杂质对照品提供困难的问题,又可以计算出产品中各杂质的真实含量,可用于盐酸厄洛替尼及其制剂中有关物质的测定。