高效液相色谱法测定食品中的喹啉黄、柠檬黄和日落黄

色素分为合成色素和天然色素。与天然色素相比较,合成色素具有成本低、稳定性好和着色能力强的特点,普遍应用于食品加工中。因此,对合成色素进行研究至关重要。本文参考《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》(GB 5009.35—2023),利用高效液相色谱法测定食品中喹啉黄、柠檬黄和日落黄。结果表明,3种物质的分离度高,线性关系良好,加标回收率在95.65%~105.29%,相对标准偏差为0.21%~0.27%。同时,此方法也适用于11种合成色素的测定。

光谱法研究喹啉黄与牛血清白蛋白的相互作用及金属离子的影响

偶氮类人工合成色素喹啉黄影响儿童智力发育,被美国、欧盟等国家在食品中禁用。采用荧光和紫外光谱法研究了模拟生理条件下,喹啉黄与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机制及常见金属离子(Cu^(2+)、Zn^(2+)、Mg^(2+))对BSA-喹啉黄体系的影响。实验结果表明,在金属离子存在下,喹啉黄对BSA的猝灭过程仍为静态猝灭,但作用力强弱有所变化,Mg^(2+)的参与未改变喹啉黄与BSA之间的主要作用力,Zn^(2+)、Cu^(2+)的参与使两者之间的作用力由范德华力转变为静电作用力和疏水作用力。

高效液相色谱法同时测定冷饮中禁限用色素胭脂虫红酸、喹啉黄和碱性蓝26

在儿童食品中对胭脂虫红酸、喹啉黄和碱性蓝26的添加的监控是十分重要的。建立了棒冰样品中同时检测胭脂虫红酸、喹啉黄和碱性蓝263种红黄蓝色素的高效液相色谱定量分析方法，以乙腈-0．1％甲酸水溶液（pH4．0）为流动相，Hydrosphere．C18色谱柱分离，双波长检测器检测，其检测波长随出峰情况分别先后调整为280、410和595Nm；可以实现棒冰样品中添加的胭脂虫红酸、喹啉黄和碱性蓝26的含量分析。该方法胭脂虫红酸和喹啉黄的线性范围均为0．4—100μg／mL，最低检出浓度均为0．2μg／mL，而碱性蓝26的线性范围为0．3—50μg／mL，最低检出浓度均为0．1μg／mL；方法的回收率为90％-98％，峰面积的相对标准偏差（RSD）为0．5％-3．7％。此外，我们还进一步考察了前处理方法中采用聚酰胺固相萃取法实现棒冰样品的净化和富集，与高效液相色谱法联用可以实现上述3种色素的同时分析检测。

高效液相色谱法测定糖果制品中喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿

建立了糖果制品中喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿的高效液相色谱测定方法。样液经聚酰胺粉吸附,用甲醇-甲酸混合溶液洗涤,用乙醇-氨水-水溶液解吸附,浓缩后加水定容后上机测试。使用Agilent XDB C18色谱柱,以甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果表明,喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿在5 80μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99973 0.99999,加标回收率为90.6%100.9%,RSD为2.54%5.01%,方法检出限为0.20 0.50mg/kg。该方法简便、准确、高效,可用于糖果制品中喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿的测定。

喹啉黄中各组分的定性及定量研究

利用高效液相色谱(HPLC)对喹啉黄各组分进行分离并定量,通过液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS)对各组分进行定性。以0.01 mol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,利用Agilent XDB–C18色谱柱对喹啉黄各组分进行分离,峰面积归一化法定量。质谱采用电喷雾负离子(ESI–)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,对喹啉黄各组分进行定性。结果表明,喹啉黄主要成分为喹啉黄一钠盐和喹啉黄二钠盐,分别各有两种同分异构体,各组分质量浓度在5.0~100.0μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系。加标回收率为98.2%~99.1%,测定结果的相对标准偏差为0.90%~1.58%(n=6)。该方法具有良好的精密度和准确度,可用于喹啉黄中各组分的测定。

固相萃取—液质联用法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄

建立了固相萃取-液质联用法测定酒、糖果、巧克力中喹啉黄的分析方法。采用固相萃取技术作为食品的前处理方法,对样品进行净化处理,并联合液质联用法对食品中的喹啉黄就行了测定。结果表明:固相萃取-液质联用法测定食品中喹啉黄的相对标准偏差小于5%,并且在5.0mg/L^100.0mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法的定量限为2.5mg/kg。该方法具有快速,定量准确,线性相关性理想,可适用于酒、糖果、巧克力中喹啉黄的测定。

MnO2纳米棒—石墨烯复合物修饰乙炔黑电极灵敏检测饮料中的喹啉黄

在乙炔黑电极(ABPE)表面用滴涂法修饰了二氧化锰纳米棒(MnO 2 NRs)—氧化石墨烯(GO)复合物,用控制电位法对氧化石墨烯进行电化学还原得到石墨烯(GR)。用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对复合材料进行了表征,并通过循环伏安法和二阶导数线性扫描伏安法研究了喹啉黄(QY)在MnO 2 NRs-GR/ABPE上的电化学响应。结果表明,与裸ABPE相比,MnO 2 NRs-GR/ABPE对QY具有良好的电催化活性,在该修饰电极上可观察到QY灵敏的氧化峰。对QY检测的实验参数进行了优化,在最佳实验条件下,QY在MnO 2 NRs-GR/ABPE上的氧化峰电流与其浓度在2.0×10-7~8.0×10-6 mol/L和8.0×10-6~8.0×10-5 mol/L范围内有良好的线性关系,检测限为8.0×10-8 mol/L。将该方法应用于饮料中QY的检测,结果满意。

国家食品安全风险评估中心关于公开征求喹啉黄铝色淀等11种食品添加剂新品种意见

根据《食品添加剂新品种管理办法》和《食品添加剂新品种申报与受理规定》,食品添加剂新品种喹啉黄铝色淀、β-果糖基转移酶等3种食品工业用酶制剂新品种、氯化镁等3种食品添加剂扩大使用范围、2’-岩藻糖基乳糖等3种食品营养强化剂新品种以及食品营养强化剂维生素K(维生素K2)扩大使用范围的申请,其安全性和工艺必要性已通过专家评审委员会技术审查(具体情况见附件),现公开征求意见。

SPE–HPLC法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄

建立了固相萃取一高效液相色谱（SPE-HPLC）测定酒、糖果、巧克力中喹啉黄的方法。样品分别经水、70％甲醇水溶液提取，提取液经聚酰胺固相萃取柱净化，采用C18色谱柱，以0．02mol／L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，用高效液相色谱仪对酒、糖果、巧克力中喹啉黄的含量进行了测定。喹啉黄的质量浓度在5．0～100．0mg／L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数大于0．9999，方法的检出限酒为2．5mg／L、糖果和巧克力2．5mg／kg。样品的平均加标回收率为83．2％-92．2％，测定结果的相对标准偏差均小于4．4％（n=6）。该方法快速，定量准确，可用于酒、糖果、巧克力中喹啉黄的测定。

盐析辅助-高效液相色谱快速测定糕点中的禁用色素喹啉黄

目的建立糕点中禁用色素喹啉黄的盐析辅助-高效液相色谱法快速测定方法。方法样品经40%甲醇-氯化钠-水体系提取,亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀蛋白,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,X-Bridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果喹啉黄在0.4~40.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法检出限(S/N=3)为1.25 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。在5.0、10.0和50.0 mg/kg三个浓度下,方法的平均回收率在89.18%~110.10%之间,相对标准偏差为2.83%~8.65%。结论该方法快速、准确、重现性好,适用于糕点中的禁用色素喹啉黄的快速定性、定量分析。

液相色谱-串联质谱法测定食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V

目的:建立一种快速、准确的食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定方法。方法:样品经提取、聚酰胺小柱净化、解析处理后,采用XDB-C18色谱柱,以乙腈和0.02mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离后,在负离子和多反应监测(MRM)模式下进行定性和定量分析。结果:在优化的条件下,喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V的检出限为1～10ng/mL;在5～1000ng/mL质量浓度范围线性良好,相关系数均大于0.99;平均回收率在85%以上,相对标准偏差均小于10%。结论:该方法简单、灵敏度高,适用于食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V3种着色剂的同时定性和定量分析。

高效液相色谱测定预调酒中喹啉黄的方法

目的建立高效液相色谱测定预调酒中喹啉黄的方法。方法样品中喹啉黄经聚酰胺固相萃取柱提取、净化后,用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果喹啉黄在0.8 mg/L^20 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.0017 g/L,加标回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)小于8%。结论本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度高,适用于预调酒中喹啉黄的测定。

用高效液相色谱法同时测定葡萄酒中4种色素含量方法的研究

为了建立同时测定葡萄酒中喹啉黄、坚牢绿、偶氮玉红（又名酸性红，二蓝光酸性红）和专利蓝等4种色素含量的高效液相色谱方法，采用样品除去乙醇，经水提取和过滤后，使用C18色谱柱（4．6×250mm，5μm）分离，以甲醇和乙酸铵（0．02mol／L）为流动相梯度洗脱，流速为1．0mL／min，二极管阵列检测器检测，波长410nm，柱温30℃。结果显示：4种色素的工作曲线在1．0～50．0μg／mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数r均〉0．999。以S／N=3确定各检出限：喹啉黄为0．23mg／kg，坚牢绿为0．37mg／kg，偶氮玉红为0．29mg／kg，专利蓝为0．15mg／kg。精密度（RSD，n=6）〈3．0％。回收率在91．5％～100．8％。说明该方法干扰小，灵敏度高，分离效果好，操作简便、快速和准确可靠。

LC-MS/MS定量分析药用明胶空心胶囊中合成色素的含量

目的:建立药用明胶空心胶囊样品中22种合成色素的超高效液相色谱/三重四极杆质谱定量分析方法。方法:样品经60℃水、乙醇-水(7∶3)及乙腈浸泡超声提取,提取液采用聚酰胺粉吸附,固相萃取柱净化,分别以无水乙醇-水(3∶7)、无水乙醇-2%氨水-水(7∶2∶1)、乙腈解吸附,洗至聚酰胺粉无色;收集解吸液,旋蒸浓缩,加50%乙腈定容,经0.22μm滤膜过滤,进样分析。结果:10种限用色素线性浓度范围为5~500 mg·L^(-1),12种禁用色素的线性浓度范围为0.002~12.5 mg·L^(-1);22种合成色素均得到有效提取,加标提取回收率为72.1%~100.3%,检出限为0.5~284μg·L^(-1);146批次样品中,GB2760-2014规定允许作为食品添加剂使用的11种合成色素中,共检出8种,分别为柠檬黄、亮蓝、胭脂红、赤藓红、苋菜红、诱惑红、日落黄、喹啉黄,其中柠檬黄与亮蓝使用频率较高;禁用的合成色素中,15批次样品检出坚牢绿。结论:该方法对药用明胶空心胶囊中合成色素的定量分析有良好的适用性。采用建立方法,对多家企业产品进行测定,发现合成色素存在滥用现象,鉴于合成色素的危害性,其在制药工业中的使用品种、使用限量和安全性评价以及标签标示管理等方面应引起重视。

6种人工色素可致儿童多动

最近,欧盟出台相关法令,如果在其成员国出售的食物中含有柠檬黄(E102)、喹啉黄(E104)、日落黄(E110)、酸性红(E122)、胭脂红(E124)和诱惑红(E129)等6种人工色素,必须加上"可能对儿童的行为及专注力有不良影响"的警告字样。此前,有科学家发现,长期摄入人工添加剂会导致多动等行为障碍。