1,4-二氧喹喔啉甲醛双腙的合成及除草活性研究

用1,4-二氧-2-喹喔啉甲醛、水杨醛、甲醛、乙醛、丙酮、丁烯醛、环戊酮和环己酮与水合肼反应制备了8种中间体单腙,再用这些单腙与1,4-二氧-2-喹喔啉甲醛反应合成了8种双腙新化合物,并进行了表征。对这些新化合物对油菜和稗草进行了除草活性研究。研究结果表明1,4-二氧喹喔啉-2-甲醛-水杨醛双腙和1,4-二氧喹喔啉-2-甲醛-丙酮双腙表现较明显的活性,在500mg/L浓度时对稗草的株防效分别为51 3%和55 0%;对油菜株防效较弱,分别只有33 5%和17 5%。

1,4-二氧喹喔啉甲醛亚胺的合成和抑菌活性

用1，4-二氧喹喔啉甲醛与氨基脲、苯胺、取代苯胺等反应，合成了11种1，4-二氧喹喔啉甲醛．缩氨脲和醛亚胺。用元素分析、MS、IR和NMR测试技术对这些新化合物的结构进行了表征；测试了这些新化合物对5种真菌的抑菌活性。结果表明，1，4-二氧喹喔啉甲醛-缩氨脲在80mg／L浓度时的抑制率在20％以下；一般1，4-二氧喹喔啉甲醛亚胺在80mg／L浓度时抑制率在30％～40％；双醛亚胺基本没有抑菌活性，苯环邻位具有推电子基的醛亚胺g和h的抑制率可以达到50％-60％。

二氮氧化喹喔啉甲醛席夫碱的合成和除草活性研究

用二氮氧化喹喔啉甲醛与苯胺、取代苯胺、氨基脲等化合物反应，合成了11种二氧化喹喔啉甲醛席夫碱和缩氨脲。用元素分析、MS，IR和^1H NMR对化合物的结构进行了表征；用油菜和稗草对其进行了除草活性研究，研究结果表明二氮氧化喹喔啉甲醛缩氨脲（硫脲）没有除草活性；一般二氮氧化喹喔啉甲醛席夫碱合物在500mgL^-1浓度时株防效均在20％以下；化合物g和化合物h在500mgL^-1浓度时的株防效可以达到50～80％。

N,N′-二氧喹喔啉甲醛衍生物的合成及促家禽生长活性研究

用γ-丁内酯、水杨酸酯、二酸酐与水合肼反应制备了5种酰肼中间体;用醛酮与水合肼反应制备了4种单腙;用氨基脲类、芳香胺类和上述酰肼、单腙与N,N'-二氧喹喔啉-2-甲醛反应合成了15种衍生物用元素分析、MS、IR和HNMR对这些新衍生物的结构进行了表征,并且用这些新衍生物对鸡进行了促生长活性研究。研究结果显示5种新衍生物具有明显的促鸡生长作用,相对增重率在25%以上。

二氮氧化喹喔啉甲醛衍生物促家禽生长活性的研究

用新合成的15种二氮氧化喹喔啉甲醛衍生物做了促鸡生长的活性试验。试验结果表明,有3种新衍生物相对于对照组,促生长率在30%以上,其中11号化合物促生长作用最明显,促生长率达到56.7%;在15d的试验期内,部分受试雏鸡出现饲用过量的轻微中毒现象。新化合物的最佳剂量与毒性尚有待进一步研究。

取代环戊酮-氮氧化喹喔啉甲醛双腙合成与除草活性研究

用环戊酮和简单脂肪仲胺进行Mannich反应,以及和脂肪醛酮进行交叉羟醛缩合合成了α-胺亚甲基环戊酮和α-亚基环戊酮2类中间体;用水合肼、α-取代环戊酮与二氮氧化喹喔啉甲醛反应,合成了10种混合双腙（1-10）。考察了这些新化合物对稗草和野苋菜的除草活性,结果表明题涉新化合物都表现了不同程度的抑制杂草生长活性,其中双腙10、双腙9分别在1002、00 mg/L质量浓度下对野苋菜有全杀灭作用;双腙10、双腙9、双腙7分别在100、4008、00 mg/L质量浓度时对稗草有全杀灭作用。

二氮氧喹喔啉甲醛酰腙的分光光度法测定

室温下,二氮氧喹喔啉甲醛-γ-羟基丁酰腙()和二氮氧喹喔啉甲醛-水杨酰腙()分别在非水溶剂二甲亚砜(DMSO)中和KOH反应,转变成酰腙烯醇式负离子而显色。和的显色溶液分别在550nm和480nm波长处有最大吸收。从两种显色溶液的比色分析结果得到两个一元线性回归方程。酰腙的溶液:A=0.00225C-0.0080,r=0.999;浓度在7.500—300×10-4mg/mL范围符合比耳定律;酰腙的溶液:A=0.0563C-0.019,r=0.999;在1.00—30.0×10-3mg/mL的浓度范围符合比耳定律;此项研究为酰腙类化合物提供了一种较为方便的定量分析方法。

1,4-二氧喹喔啉-2-甲醛酰腙的合成和除草活性研究

用取代脂肪酸酯、取代苯甲酸酯和二酸酐与水合肼反应制备了13种中间体酰肼。所得酰肼与1,4 二氧喹喔啉 2 甲醛反应合成了13种新化合物1,4 二氧喹喔啉 2 甲醛酰腙。用元素分析、MS、IR和1HNMR对这些酰腙的结构进行了表征,并且用这些化合物对稗草和油菜进行了除草活性研究。研究结果显示,化合物在质量浓度为250mg/L时株防效大都在20%以下,质量浓度为500mg/L时株防效才会达到20%～30%。1,4 二氧喹喔啉 2 甲醛 γ 羟基丁酰腙在质量浓度为500mg/L时对白菜和稗草的株防效分别达到74%和56%。

氨基酸的2,3-二甲醛基喹喔啉荧光衍生及高效液相色谱分离分析

将荧光试剂2,3-二甲醛基喹喔啉首次应用到氨基酸的高效液相色谱分离分析中。考察了该荧光试剂与伯胺氨基酸衍生反应的pH值、比例、反应时间等影响因素,确定衍生反应的最佳条件为:100 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5),二巯基乙醇、衍生试剂与氨基酸的比例为9∶3∶1,室温下反应5 min。采用C18色谱柱,经二元梯度洗脱,荧光检测,17种伯胺蛋白氨基酸得到较好分离。氨基酸的浓度在0.01～1.00 mmol/L范围内与其衍生物峰面积呈较好的线性关系,氨基酸衍生物的检出限为0.02～0.07μg/L。应用该方法对麦冬中游离氨基酸的含量进行测定,结果满意。此方法快速,高效,灵敏度高,精密度好。

2,3-二甲醛基喹喔啉的合成及其与伯氨化合物荧光反应的研究

合成伯氨化合物的新荧光标记试剂：２，３－二甲醛基喹喔啉〔ＱＤＣＡ〕，并用元素分析、紫外、红外光谱进行了结构表征。研究它与五种伯氨化合物〈ＤＬ－酪氨酸、Ｌ－赖氨酸、ＤＬ－多巴、多巴胺，叶酸〉荧光衍生化反应后的一些重要参数。对于ＤＬ－酪氨酸、Ｌ－赖氨酸、ＤＬ－多巴、多巴胺、叶酸的最佳ｐＨ范围分别是：８．６０～９．５０，８．３０～８．８０，７．２０～８．００，７．４０～８．００，８．２０～８．４０；检测的线性范围依次为：１．０×１０－５～１．６×１０－４，１．０×１０－５～１．６０×１０－４，１．０×１０－６～１．６×１０－４，１．０×１０－６～１．６×１０－４，１．０×１０－６～１．６×１０－４ｍｏｌ／Ｌ．结果令人满意。

1,4—二氧喹喔啉—2—甲醛席夫碱的合成与促鸡生长活性研究

用水杨醛、1,4—二氧喹喔啉—2—甲醛与邻苯二胺反应制备了二种单席夫碱中间体,用2种中间体、8种取代芳香胺与1,4—二氧喹喔啉—2—甲醛反应合成了10种新席夫碱。用元素分析法、MS法(质谱法)、IR法(红外吸收光谱分析法)和1HNMR法(核磁共振氢谱法)对这些新席夫碱的结构进行了表征。用这些新席夫碱对鸡进行了促生长活性实验,实验结果显示了苯胺、对—氯苯胺和对—乙酰胺基苯胺的席夫碱有明显促进鸡生长的作用,相对增重率在30%以上。

新型7-羟基四氢喹喔啉-6-甲醛酰腙衍生物的合成及其对Al3+的识别

以7-羟基四氢喹喔啉-6-甲醛为基础,设计合成了一种新型酰腙类荧光探针L,探针在DMSO/Tris(V:V=7:3)溶液中能够高选择性识别Al3+.向该探针中加入Al3+后由无荧光变为紫红色荧光,最大发射波长为640 nm,达到近红外范围,并且具有较大的斯托克斯位移(170 nm),检测限为0.521μmol/L,pH适用范围为5~9.此外,探针L可在实际水样中对Al3+进行检测,还可在MCF-7细胞中对Al3+进行荧光成像.

1，3-偶极环加成合成双-噻唑啉酮衍生物

以喹喔啉-2-甲醛或2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛为原料与二胺缩合制备了一系列新的双席夫碱,再分别与巯基乙酸进行1,3-偶极环加成反应得到双-噻唑啉酮衍生物,其组成及结构经元素分析、IR和1HNMR、MS测试技术得以确证。

1,3-偶极环加成合成双-4,5-二氢-1,2,4-噁二唑啉衍生物

用2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛(1)或喹喔啉基-2-甲醛(2)与乙二胺缩合成双席夫碱3或4,然后与α-氯代肟在三乙胺条件下发生1,3-偶极环加成得到双-4,5-二氢-1,2,4-噁二唑啉衍生物6a～6f或7a～7f.目标化合物的结构经元素分析,IR,1HN MR和MS确认.

一种7-羟基四氢喹喔啉-6-甲醛衍生物对H2S的比色和荧光识别

本文利用1,4-二乙基-7-羟基四氢喹喔啉-6-甲醛与2-甲基苯并噻唑盐反应制备了荧光探针L,并对其结构进行了表征。实验结果表明,探针L在DMSO溶液中对H2S具有快速荧光“关-开”响应以及高选择性和较好的抗干扰能力,检测限为2.5×10^-6mol/L。在365nm紫外灯照射下,L的荧光颜色由无荧光变成黄绿色强荧光;此外,加入H2S后探针L的DMSO溶液颜色由蓝紫色变为无色,通过裸眼即可识别H2S。

新型双席夫碱类化合物的合成及晶体结构

用2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛、喹喔啉基-2-甲醛和2-(4-溴苯基)-1,2,3-三唑基-4-甲醛为原料,在冰醋酸的条件下分别与二胺反应,合成了一系列新的双席夫碱5a～5d,6a～6d和7a～7d.目标化合物的结构经元素分析,IR,1HNMR,MS,X射线确证.同时测定了化合物6c的晶体结构.其属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.7670(4)nm,b=0.48001(10)nm,c=1.1751(2)nm,α=90.00°,β=94.42(3)°,γ=90.00°,V=0.9937(4)nm3,Dc=1.399g/cm3,Z=2,F(000)=436,μ=0.089mm-1,R=0.0413,wR=0.1067.初步生物活性筛选结果表明,目标化合物6b在Vero细胞上有抗疱疹病毒I型活性.

头孢氨苄和头孢拉定药物的同步荧光鉴别分析法

利用新的荧光试剂2,3-二甲醛基喹喔啉(QDCA),建立了两种抗生素头孢拉定和头孢氨苄的同步荧光鉴别分析法。在介质H3BO3-NaOH(pH=8.8)缓冲溶液中,以激发单色器的波长差(Δλ=90nm)进行同步扫描测定。头孢拉定和头孢氨苄两者同时测定的线性范围分别为0.1-28μg·mL-1和0.1-33μg·mL-1。该方法操作简便、结果准确可靠,适用于微量分析。

噁二唑并[5,4-d][1,5]苯并硫氮杂衍生物的合成、表征及晶体结构

以1,5-苯并硫氮杂(1a～1o)为原料,在三乙胺作用下与α-氯代喹喔啉-2-甲醛肟(2)发生1,3-偶极环加成反应得到一系列噁二唑并[5,4-d][1,5]苯并硫氮杂衍生物3a～3o.产物的结构经元素分析、IR和1H NMR确认.并用X射线衍射法测定了化合物3a的晶体结构.化合物3a属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=0.97376(19)nm,b=1.0017(2)nm,c=1.3526(3)nm,α=78.50(3)°,β=84.30(3)°,γ=68.26(3)°,Mr=486.58,V=1.2005(4)nm3,Dc=1.346 Mg/m3,Z=2,F(000)=508.

双席夫碱类化合物的合成及晶体结构

以2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛、喹喔啉基-2-甲醛等杂环醛和苯甲酰丙酮为原料,用乙醇作溶剂与(1S,2S)-(-)-1,2-环己二胺和1,1′-联萘-2,2′-二胺反应,合成了一系列席夫碱类化合物4a～4f,5a～5c,5f.目标化合物的结构经元素分析,IR,~1H NMR,^(13)C NMR确证.并测定了化合物4b,4f,5f的晶体结构.