喹草酮在小麦田的杀草谱及应用效果

喹草酮是一种新型对羟基苯基丙酮酸双氧化酶抑制剂类(HPPDs)除草剂,为明确该药剂在小麦田的应用前景,在温室内进行了3个施药时期(播后苗前、苗后1叶期和苗后2~3叶期)对小麦田22种杂草的活性测定和3个小麦品种的安全性测定,同时在田间开展了两年的10%喹草酮悬浮剂除草效果测定。温室试验结果表明:于播后苗前、苗后1叶期和苗后2~3叶期3个施药时期施药,喹草酮对小麦安全性高,在推荐最高施药剂量有效成分720 g/hm^2条件下,3个供试小麦品种均生长正常;阿拉伯婆婆纳和麦瓶草两种阔叶杂草对喹草酮高度敏感,苗后处理的GR50值(有效成分,下同)在1.4~5.4 g/hm^2之间,GR90值在6.8~14.2 g/hm^2之间,播后苗前土壤处理的GR50值在13.3~13.8 g/hm^2之间,GR90值在47.7~64.0 g/hm^2之间;另外,苗后施药对猪殃殃、麦家公和播娘蒿也有较好防效,GR50值在7.3~98.9 g/hm^2之间,且与对阿拉伯婆婆纳和麦瓶草的防效间差异显著。两年田间药效试验结果表明:喹草酮在有效成分300 g/hm^2剂量下施用对小麦安全,对阿拉伯婆婆纳和麦瓶草防效高,近100%,对播娘蒿和猪殃殃防效略差,在65.3%~80.1%之间。可见,喹草酮在小麦田具有较好的应用前景,建议进一步开展复配筛选研究以扩大其杀草谱。

10%丙炔恶草酮·喹草酮悬浮剂的配方研究及生物活性测定

目的:制备10%丙炔恶草酮·喹草酮悬浮剂,评价其生物活性。方法:通过对湿润分散剂、增稠剂、防冻剂等助剂的筛选,以及对悬浮剂各项指标的测定,确定了10%丙炔恶草酮·喹草酮悬浮剂的优良配方,并且通过温室盆栽法,评价10%丙炔恶草酮·喹草酮悬浮剂对防除高粱田一年生杂草的联合作用效果。结论:10%丙炔恶草酮·喹草酮悬浮剂各项指标均达到悬浮剂标准要求,丙炔恶草酮和喹草酮5:5比例组合封闭防除马唐、稗草均表现为明显的正相加作用或增效作用。

40%喹草酮·异丙甲草胺悬浮乳剂的反相高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器(237 nm)测定了40%喹草酮·异丙甲草胺悬浮乳剂的含量。结果表明:方法的标准偏差为0.017、0.051;变异系数为0.34%、0.14%;平均回收率为99.40%、99.33%;线性相关系数为0.9998、0.9997。

喹草酮等10种除草剂对高粱安全性及主要杂草活性评价

为筛选高粱田除草剂,采用温室盆栽法测定喹草酮等药剂对红糯26、红糯16、红缨子安全性及其对10种杂草生物活性的影响,通过田间药效试验明确喹草酮与莠去津、二氯喹啉酸复配对高粱田杂草防效。结果表明,喹草酮、莠去津、氯吡嘧磺隆、二氯喹啉酸、辛酰溴苯腈、氯氟吡氧乙酸异辛酯对供试高粱安全。喹草酮用量为150 g·hm^(-2)时,对阔叶杂草青葙、苋和莎草科碎米莎草活性最高,鲜重抑制率分别为99.89%、99.70%和98.99%,对4种禾草鲜重抑制率为54.52%~79.58%;莠去津、氯吡嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸异辛酯等对鬼针草、合萌、青葙、碎米莎草、苋、芥菜等6种杂草活性较高,在推荐剂量时鲜重抑制率可达79.86%~100.00%。田间结果表明,喹草酮与莠去津、二氯喹啉酸复配后,可显著增加对稗草、马唐、鸭跖草防效,总体防效最高达85.39%,单穗粒重达70.64 g,产量达5 121.51 kg·hm^(-2)。

高粱田主要杂草对HPPD抑制剂类除草剂喹草酮的抗性

为明确高粱田主要杂草对HPPD抑制剂类除草剂喹草酮的抗性,采用整株生物测定法测定马唐Digitaria sanguinalis、稗Echinochloa crusgalli、狗尾草Setaria viridis、野稷Panicum miliaceum、反枝苋Amaranthus retroflexus和藜Chenbopodium alum六种主要杂草的敏感种群对喹草酮的敏感基线,同时测定全国不同生态区高粱田中这6种杂草对喹草酮的抗性水平。结果显示,喹草酮对野稷、稗、反枝苋和藜的防除效果较好,GR50介于12.76~32.72 g(a.i.)/hm^(2)之间,GR90介于68.04~193.54 g(a.i.)/hm^(2)之间,对马唐的防除效果略低,GR50介于44.23~56.19 g(a.i.)/hm^(2)之间,GR90介于472.26~849.24g(a.i.)/hm^(2)之间。采自全国不同生态区高粱田的马唐、稗、狗尾草、野稷、反枝苋和藜6种杂草所有种群对喹草酮均未产生抗性,相对抗性指数均在2.00以下,无抗性产生。对烟嘧磺隆产生抗性的马唐种群对HPPD抑制剂类除草剂喹草酮和硝磺草酮仍敏感,未产生抗性。表明喹草酮作为低风险药剂用于高粱田防除杂草,杂草产生抗药性的速度可能会很慢,产生抗药性的程度可能会很轻,产生抗药性概率可能会很低。

喹草酮在水环境中的光解特性

[目的]明确喹草酮在水环境中的光解规律,为喹草酮的合理使用及环境风险评估提供理论依据。[方法]采用500 W汞灯为光源,利用高效液相色谱法检测,研究了初始质量浓度、pH、不同水体、腐殖酸、核黄素、表面活性剂、Fe^(3+)和NO_(3)-对喹草酮在水中的光解影响。[结果]喹草酮的初始质量浓度与其光解速率呈负相关。缓冲溶液pH对喹草酮光解速率影响的顺序为pH 4>pH 9>pH 7。喹草酮在自然水体中的光解速率大小依次为雨水>超纯水>地下水>湖水。腐殖酸质量浓度为1 mg/L时,对喹草酮光解具有促进作用。当腐殖酸质量浓度增加为100 mg/L时,对喹草酮光解产生抑制作用。核黄素、SDBS、CTAB、Fe^(3+)和NO_(3)-的质量浓度均与喹草酮的光解速率呈正相关。OP-10质量浓度为1 mg/L时,对喹草酮光解产生抑制作用,质量浓度增加为10、100 mg/L时,促进喹草酮光解。[结论]喹草酮的初始质量浓度增大,其光解速率降低。喹草酮在酸性条件下易发生光解。喹草酮在雨水中光解速率较快,在湖水和地下水中光解速率较慢。低质量浓度腐殖酸促进喹草酮光解,高质量浓度腐殖酸抑制其光解。核黄素、SDBS、CTAB、Fe^(3+)和NO_(3)-对喹草酮的光解均有促进作用。低质量浓度OP-10抑制喹草酮光解,高质量浓度促进喹草酮光解。

喹草酮与莠去津复配防除杂草效果及对高粱的安全性

为明确对羟基丙酮酸双氧化酶抑制剂类新型除草剂喹草酮应用于高粱田的可行性,于2018—2019年在温室和田间测定喹草酮与莠去津复配的除草效果及对高粱的安全性。温室试验结果表明,喹草酮与莠去津复配对狗尾草Setaria viridis和苘麻Abutilon theophrasti均有很好的防除效果,两者按有效成分用量比1∶4~1∶7配比对狗尾草的GR50在134.40~168.92 g(a.i.)/hm^2之间,明显好于喹草酮和莠去津单独施用时的GR50,分别为150.53 g(a.i.)/hm^2和589.30 g(a.i.)/hm^2;两者复配对狗尾草的共毒系数在234.80~311.03之间,远大于120.00,显示出明显的增效作用;对苘麻的共毒系数在140.16~168.38之间,也表现出增效作用;对马唐Digitaria sanguinalis也有较好的防除效果;喹草酮与莠去津按有效成分用量比1∶5复配的制剂在最高用量3600 g(a.i.)/hm^2处理下,3个高粱品种生长均正常,且对高粱和杂草之间的选择性指数远大于6.59,对高粱的安全性高。田间试验结果表明,喹草酮与莠去津复配应用于高粱田对高粱安全,且对田间杂草野稷Panicum ruderale、虎尾草Rabdosia eriocalys、稗Echinochloa crus-galli、反枝苋Amaranthus retroflexus和藜Chenopodium album等均有极好的防除效果,2018—2019年对高粱田杂草的总株防效分别为94.2%和92.8%,鲜重防效分别为95.6%和94.2%,明显高于药剂对照50%异甲·莠去津悬浮剂土壤处理和37%二氯·莠去津悬浮剂茎叶处理的防除效果。表明喹草酮与莠去津复配应用于高粱田防除杂草效果良好。

喹草酮与辛酰溴苯腈复配应用于小麦田的除草效果及对小麦的安全性

为明确新型除草剂喹草酮应用于小麦田的除草效果及对小麦的安全性,在温室内采用共毒系数法对喹草酮与辛酰溴苯腈联合作用进行测定,并验证喹草酮与辛酰溴苯腈两者混用以及与双氟磺草胺三者混用时对小麦田杂草的防效,以及对小麦的安全性。温室试验结果表明,喹草酮对阿拉伯婆婆纳Veronica persica防效优,试验剂量下全部死亡,对播娘蒿Descurainia sophia和麦家公Lithospermum arvense的GR50分别为12.67 g(a.i.)/hm^(2)和152.99 g(a.i.)/hm^(2);辛酰溴苯腈对播娘蒿和麦家公防效优,其GR50分别为26.22 g(a.i.)/hm^(2)和13.36 g(a.i.)/hm^(2),对阿拉伯婆婆纳防效略差,GR50为85.12 g(a.i.)/hm^(2)。喹草酮与辛酰溴苯腈按有效成分用量1∶1~1∶2.5配比时,阿拉伯婆婆纳全部死亡,对播娘蒿的共毒系数在140.34~202.77之间,呈明显增效作用,对麦家公的共毒系数达700.00以上,也呈明显增效作用。田间试验结果表明,喹草酮对阿拉伯婆婆纳防效高,而对猪殃殃Galium aparine和播娘蒿略差;辛酰溴苯腈作用速度快,但后期部分杂草返青,喹草酮与辛酰溴苯腈复配后优势互补,对小麦田阔叶杂草阿拉伯婆婆纳、猪殃殃和播娘蒿防效均优,鲜重防效在88.54%~93.83%之间,且杂草死亡速度快,在2种药剂基础上加入双氟磺草胺后,鲜重防效在96.12%以上。喹草酮单剂或与辛酰溴苯腈、双氟磺草胺的混配处理不影响小麦的正常生长。

高效液相色谱-串联质谱检测高粱中喹草酮残留量

[目的]建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测高粱和秸秆中喹草酮残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01～5mg/L范围内,喹草酮在高粱等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9992。在0.02～2 mg/kg添加水平下,喹草酮在高粱和秸秆中的平均回收率为86%～102%,相对标准偏差(RSD)为2%～19%。喹草酮在高粱和秸秆中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于高粱中喹草酮的残留检测。

喹草酮类似物的合成与除草活性研究

[目的]发现具有高除草活性的化合物。[方法]以邻氨基苯甲酸甲酯和1,3-环己二酮为起始原料,经9步反应成功制备目标化合物,并经核磁及质谱验证其结构。[结果]生测数据显示,大多数化合物在150 g a.i./hm^(2)剂量下对多种杂草,如稗草、狗尾草、马唐、灰菜、苋菜、苘麻均具有较高的活性,并且对玉米安全。