鸡蛋中氟喹诺酮类兽药残留的检测方法研究

目的研究和建立鸡蛋中氟喹诺酮类兽药残留的检测方法体系。方法采用液相色谱串联质谱法,建立了实验室简单、高效、准确检测鸡蛋中三种常见氟喹诺酮类兽药残留的方法,对食品安全的日常监测提供了有力的支持。结果本方法的线性范围为环丙沙星4.283～128.496ng/ml,r=0.9961,诺氟沙星5.0075～150.221ng/ml,r=0.9962,恩诺沙星5.1595～154.791ng/ml,r=0.9937;检出限为环丙沙星0.183μg/kg,诺氟沙星0.165μg/kg,恩诺沙星0.0604μg/kg,回收率为环丙沙星118.96%,诺氟沙星138.98%,恩诺沙星114.78%。结论该方法可广泛用于鸡蛋中氟喹诺酮类兽药残留的检测。

碳纳米管分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定黄颡鱼中的氟喹诺酮类药物残留

目的建立黄颡鱼中6种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液和1%(v/v)甲酸乙腈溶液分散提取,提取液盐析后,采用高效基质脂肪吸附剂和石墨化多壁碳纳米管净化,以BEH C18为分离柱,梯度洗脱,在电喷雾正离子扫描,多反应监测模式下,基质外标法定量。结果6种氟喹诺酮类药物在0.05~50.00μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.2μg/kg~1.0μg/kg,定量限为0.7μg/kg~1.7μg/kg。平均回收率为77.2%~103.5%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~9.2%。结论该方法简便快速、定量准确,为黄颡鱼样品中6种氟喹诺酮类药物残留的快速测定提供良好的选择。

QuEChERS -超高效液相色谱串联质谱法快速测定禽蛋中7种喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定禽蛋中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星和沙拉沙星共7种喹诺酮类兽药残留的分析方法.禽蛋样品经体积分数为5%的甲酸-乙腈提取喹诺酮类兽药残留,QuEChERS净化后通过快速溶剂蒸发系统浓缩,采用C18色谱柱分离,以体积分数为0.1%的甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,基质外标法定量.结果表明,7种喹诺酮类兽药在2.0~100.0 ng/mL线性关系良好(R^2>0.995),方法的检出限和定量限分别为0.3和1.0μg/kg;添加2、5、10μg/kg三个浓度水平,平均回收率为77.20%~98.47%,相对标准偏差为1.5%~6.2%(n=6).该方法简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于禽蛋中喹诺酮类兽药残留的快速确证.

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种喹诺酮类兽药残留的不确定度评定

目的评定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种喹诺酮类兽药残留的不确定度。方法按照农业部1077号公告-1—2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星3种喹诺酮类兽药残留。建立数学模型,分析和评定标准溶液配制、标准曲线拟合、样品称量、样品溶液制备和测量重复性等因素。结果水产品中恩诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星残留量分别为18.8、9.04、6.56μg/kg时,其扩展不确定度分别为1.55、0.920、1.06μg/kg(k=2)。结论测量不确定度的主要来源是测量重复性、标准曲线的拟合与标准溶液的配制等过程,在实际检测过程中应加以控制。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11种喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提取,离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后,经快速溶剂蒸发系统浓缩,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7?μm)分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,内标法定量。结果表明:11种喹诺酮类兽药在2～80 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R^2>0.99),方法的检出限和定量限分别为0.5～2.0?μg/kg和1.5～6.0?μg/kg;空白样品加标量为10、25、50?μg/kg 3个水平时,11种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52%～106.83%,相对标准偏差为1.8%～8.7%(n=6)。该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测。

QuEChERS-HPLC-MS/MS在畜禽肉中兽药残留分析的应用

[目的]研究QuEChERS-HPLC-MS/MS在畜禽肉中兽药残留分析的应用。[方法]以市售鸡肉和猪肉为研究对象,通过QuEChERS前处理技术,建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定鸡肉和猪肉中环丙沙星、双氟沙星、恩诺沙星、氟罗沙星、洛美沙星、氧氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星和司帕沙星共9种喹诺酮类兽药残留的分析方法,并与现行国家食品安全检测方法GB/T 21312—2007进行比较。[结果]9种喹诺酮类兽药在鸡肉和猪肉中浓度在1~100 ng/mL线性关系良好(R^(2)>0.998),方法检出限分别为0.5和0.2μg/kg,以2.5、10.0、100.0μg/kg 3个浓度水平进行加标回收试验,鸡肉样品平均回收率为80.7%~115.3%,RSD为0.02%~1.01%,猪肉样品平均回收率为75.0%~116.3%,RSD为0.08%~3.32%(n=6),基质效应优于现行国家食品安全检测方法。[结论]该方法简单易操作、耗时短、准确度好、灵敏度高、除脂效果好,适用于鸡肉、猪肉中喹诺酮类兽药残留的快速筛查。

动物源性食品中喹诺酮类残留前处理及分析方法的研究进展

喹诺酮类兽药残留是目前重要的动物源性食品安全问题之一,检测食物基质中痕量兽药残留依赖于有效的前处理方法和精密的分析仪器。本文阐述了喹诺酮类兽药的研究背景和现状,并对国内外食品中喹诺酮类兽药残留的液液萃取(Liquid-Liquid Extraction,LLE)、固相萃取(Solid-Phase Extraction,SPE)、基质辅助固相分散萃取(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)、Qu ECHERs(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe,Qu ECHERs)、超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)和免疫亲和色谱(Immunoaffinity Chromatography,IAC)等前处理方法及液相色谱质谱法、液相色谱法、毛细管电泳分析方法及免疫分析测定法等检测方法进行了综述,拟为动物源性食品中喹诺酮类药物的残留监控提供理论参考,综述指出SPE和Qu ECHERs为最有前景的前处理方法,而质谱技术的发展和仪器的小型化为检测仪器的发展趋势。

液质联用法测定禽畜肉、水产品、牛奶中7种喹诺酮类药物的残留

目的建立禽畜肉、水产品和牛奶中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、双氟沙星的液相色谱串联质谱检测方法。方法样品用2%甲酸-乙腈溶液提取,经正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩后,HLB柱净化,收集液经氮气吹干浓缩后,经Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下,以MRM方式采集数据进行分析,内标法定量。结果 7种药物在1.0μg/kg^200μg/kg的浓度范围内线性良好,相关系数均>0.99;在3个不同浓度添加水平(1μg/kg、10μg/kg、200μg/kg)下的平均回收率在60%~120%之间,批内相对标准偏差均<20%。结论该方法适用于多种基质如禽畜肉、水产品、牛奶中上述7种组分的测定。