喹诺酮类(QNs)及食品中QNs残留检测方法研究

喹诺酮类(4-quinolones),又称吡酮酸类或吡啶酮酸类,是近年来一类人工合成的抗菌药,具有抗菌谱广、抗菌力强、口服吸收好、组织浓度高、与其它抗菌药物无交叉耐药性、不良反应少等特点,已成为临床细菌感染性疾病的常用药物。随着QNs在家禽类动物中的大量使用,很多地方出现滥用该类药物的情况,使得QNs在动物性食品中残留的现象普遍存在,QNs在人体内累积后能产生毒副作用,而低浓度的QNs残留能导致病原微生物产生耐药性,从而危害人类健康,本文分析了多种喹诺酮类(QNs)及食品中QNs残留检测方法,以便更好地监控食品中QNs残留,确保食品安全性。

石家庄市土壤中喹诺酮类抗生素时空分布及其风险评估

由于喹诺酮类(QNs)药物在人类医学中的重要性,世界卫生组织将其列为"最重要的抗菌药物".鉴于此,为阐明土壤中喹诺酮类抗生素时空分布特征及其风险,分别于2020年9月(秋季)和2021年6月(夏季)采集了18份表层土壤样品,并采用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析测定了土壤样品中的QNs抗生素含量,明晰了QNs时空分布特征及其环境影响因子;并采用风险商值法(RQ)进行了QNs生态风险和抗性风险评估.结果表明:①由2020年9月(秋季)至2021年6月(夏季),QNs含量平均值呈现下降趋势[秋季和夏季ω(QNs)平均值分别为94.88μg·kg-1和44.46μg·kg-1];中部(S9~S15)土壤中QNs含量最高而其他区域较低;②土壤中粉粒平均占比并无显著变化,而黏粒和砂粒平均占比分别呈升高和下降趋势;总磷(TP)、氨氮(NH_(4)^(+)-N)和硝氮(NO_(3)^(-)-N)含量平均值呈下降趋势;③相关分析结果表明,QNs含量与土壤粒径、亚硝氮(NO_(2)^(-)-N)和硝氮(NO_(3)^(-)-N)等3种理化因子显著相关(P<0.05);④QNs的联合生态风险为高风险水平(RQsum>1),而联合抗性风险为中风险水平(0.1<RQsum≤1),且均呈下降趋势.石家庄市土壤中QNs的生态风险和抗性风险应引起关注,需加强石家庄市土壤中抗生素的风险管控.

石家庄市土壤中喹诺酮类抗生素空间分布特征及其与微生物群落相关性

微生物群落作为土壤生态系统重要组分,长期低含量抗生素干扰会影响土壤中微生物群落结构及其功能.选取石家庄市为研究区,在2020年9月采集12个样点的表层土壤(0~25 cm),并根据空间方位将其划分为4个区(S1、S2、S3和S4);运用超高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定土壤中典型抗生素——喹诺酮类(quinolones,QNs)含量,明晰QNs在土壤中的空间分布特征,同时利用16S rRNA高通量测序技术对土壤中微生物群落结构及功能进行研究,识别其主要环境影响因子.结果表明:①4个区域的QNs总含量平均值由大到小依次为:S3(313.5μg·kg^(-1))>S4(65.54μg·kg^(-1))>S1(46.19μg·kg^(-1))>S2(12.63μg·kg^(-1)).其中诺氟沙星(NOR)含量最高(平均值为91.99μg·kg^(-1)),而喹草酸(OXO)含量最低(平均值为0.4486μg·kg^(-1));②土壤颗粒以粉粒(2~50μm)占比最高(66.7%~93.2%),而黏粒(小于2μm)占比最低(2.50%~9.10%);土壤中总磷(TP)和氨氮(NH_(4)^(+)-N)无显著空间差异,而硝氮(NO_(3)^(-)-N)、亚硝氮(NO_(2)^(-)-N)和土壤粒径呈现显著空间差异;③微生物群落的优势菌门有6种,优势菌属有5种,其中放线菌门(18.3%~34.6%)和变形菌门(13.6%~34.1%)为主要优势菌门,Arthrobacter(3.24%~8.61%)和Nitrososphaeraceae(2.93%~9.46%)为主要优势菌属;α多样性分析结果表明,Shannon值在S2区最高(6.48),而在S3区最低(5.89);④相关性结果表明,QNs和土壤理化参数均会显著改变微生物群落的结构组成,OXO、NO_(3)^(-)-N和土壤粒径会影响微生物群落多样性,而FLU、NH_(4)^(+)-N和NO_(2)^(-)-N和土壤粒径会对微生物群落的功能产生影响.因此,需进一步加强石家庄市土壤环境中抗生素的风险管控.

喹诺酮类抗生素在城市典型水环境中的分配系数及其主要环境影响因子

沉积物作为抗生素在水环境中的主要赋存介质,越来越多的研究关注抗生素在水体-沉积物中的分配行为;但此前研究多基于实验室模拟,而在自然水环境中抗生素的分配行为及其与环境因子相关性研究则较少关注.鉴于此,以石家庄市地表水和沉积物为研究对象,采用超高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS)分析石家庄水环境中喹诺酮类(QNs)抗生素的时空分布特征,计算其在水和沉积物中的分配系数,并确定自然水环境中分配系数的主要环境影响因子.结果表明:(1)在石家庄市水体和沉积物中QNs含量分别为8.0~4.4×10^(3) ng·L和16~2.2×10^(3) ng·g,其中恩诺沙星(ENR)和氧氟沙星(OFL)分别是水体和沉积物中主要的QNs抗生素;(2)石家庄市水体中QNs总含量呈现12月(1.0×10^(4) ng·L)大于4月(5.5×10^(3) ng·L)的趋势,沉积物中QNs亦呈现12月(7.8×10^(3) ng·g)大于4月的趋势(6.2×10^(3) ng·g);(3)石家庄市水环境中QNs抗生素的分配系数变化范围为34~2.9×10^(5) L·kg,且呈现12月大于4月的趋势;(4)相关性分析结果表明,总氮(TN)、硝氮(NO_(3)^(-)-N)、亚硝氮(NO^(-)-N)和氨氮(NH_(4)^(+)-N)与大部分QNs[OFL、诺氟沙星(NOR)、 ENR、双氟沙星(DIF)和■喹酸(OXO)]分配系数显著相关,温度(T)、总有机碳(TOC)和总溶解性固体颗粒物(TDS)与个别QNs[马波沙星(MAR)和DIF]分配系数显著相关.因此,水体富营养化水平会影响抗生素在水体-沉积物中的分配行为.

动物性食品中喹诺酮类抗生素残留测定

目的建立一种准确、快速、灵敏,能同时测定动物性食品中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星3种喹诺酮类(QNs)抗生素残留的方法。方法样品匀质后加入酸化乙腈,超声提取,用正己烷萃取除去杂质,乙腈层浓缩后,加入乙腈-水(8∶2)溶解残渣,采用高效液相色谱-紫外检测法检测。流动相为乙腈+0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH=4.0),采用梯度洗脱,检测波长279 nm。结果氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星色谱图分离良好,峰形尖锐对称,相关系数均>0.999 6;3种不同加标浓度的氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星相对标准偏差均<5%,重现性好,加标回收率均>85%;氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检测限分别为2.7×10-3、1.4×10-3、6.5×10-4μg/mL。结论高效液相色谱-紫外检测法快速、准确,可满足动物食品中3种QNs类抗生素残留的同时批量检测。