高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留

建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100μg/kg3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10-100μg/kg,平均回收率为62.4%-102%,相对标准偏差为1.4%-11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。

高效液相色谱-质谱联用法同时检测水体中14种喹诺酮类药物残留

目的建立水体中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-质谱联用快速筛查检测方法。方法水样经高速离心后过0.22μm微孔滤膜直接进样,以甲酸(0.05%)+甲醇-乙腈为流动相,经Atlantis d C-C18柱分离,采用电喷雾离子源(electro spray ion source,ESI)、正离子模式、多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式检测。结果 14种喹诺酮类化合物均在线性范围内线性关系良好,其中氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、加替沙星的线性范围为5 ng/L^1000 ng/L,环丙沙星、奥比沙星、麻保沙星、培氟沙星的线性范围为10 ng/L^1000 ng/L,氟罗沙星、依诺沙星的线性范围为20 ng/L^1000 ng/L,单诺沙星的线性范围为50 ng/L^1000 ng/L,相关系数r除了环丙沙星外其他13种均大于0.99,回收率均在83.9%~110.0%范围内,相对标准偏差均小于2.4%~15.4%,检出限均在1.0 ng/L^20 ng/L范围内。结论本方法快速、简便、灵敏、重现性好,为开展水体中抗生素污染水平的调查与监测提供依据。

基于QuEChERS法-超高效液相色谱-串联质谱同位素标记内标法测定动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留

目的建立同时测定动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法结合QuEChERS技术,优化样品前处理方法,采用同位素标记内标法,以甲醇-乙腈(2∶3,V/V)与0.2%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾电离,正离子多反应监测(MRM)模式。结果 11种喹诺酮类药物在2.5~100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,检测限范围为0.21~1.16μg/kg,平均回收率在82.7%~118.6%之间,相对标准差<15%。结论本法操作简便,精密度和准确度好,适用于动物源性食品中喹诺酮类药物残留的大批量样品快速检测。

高效液相色谱法测定腊肉中的4种氟喹诺酮类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定腊肉中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留方法。腊肉样品经过10%高氯酸溶液除蛋白、二氯甲烷提取,蒸干后,用2.00 mL流动相定容。采用Waters Symmetry C18色谱柱,用0.2%甲酸水-乙腈-甲醇作为流动相进行分离。这4氟喹诺酮种类药物的检出限为2.0~10μg/kg,线性范围为：0.02~10μg/mL,平均回收率为：76.2%~103.2%,相对标准偏差为：3.6%~7.3%。

鸡蛋中氟喹诺酮类兽药残留的检测方法研究

目的研究和建立鸡蛋中氟喹诺酮类兽药残留的检测方法体系。方法采用液相色谱串联质谱法,建立了实验室简单、高效、准确检测鸡蛋中三种常见氟喹诺酮类兽药残留的方法,对食品安全的日常监测提供了有力的支持。结果本方法的线性范围为环丙沙星4.283～128.496ng/ml,r=0.9961,诺氟沙星5.0075～150.221ng/ml,r=0.9962,恩诺沙星5.1595～154.791ng/ml,r=0.9937;检出限为环丙沙星0.183μg/kg,诺氟沙星0.165μg/kg,恩诺沙星0.0604μg/kg,回收率为环丙沙星118.96%,诺氟沙星138.98%,恩诺沙星114.78%。结论该方法可广泛用于鸡蛋中氟喹诺酮类兽药残留的检测。

基于LC-MS/MS测定鸡肉中10种喹诺酮药物残留量不确定度评定

依据国标GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,对鸡肉中10种喹诺酮药物残留量测定进行了不确定度评定。通过对该方法检测步骤的全面分析建立了不确定度数学模型,详细分析了主要包括喹诺酮类药物标准品配制、校准曲线制作、样品前处理、重复性试验、加标回收试验、仪器设备检测同时计算出该方法合成相对标准不确定度及相对扩展不确定度。评定结果表明:当鸡肉中恩诺沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、氧氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、培氟沙星、氟甲喹、依诺沙星的残留量分别为95.145、96.522、92.240、93.068、88.82、93.995、93.358、92.185、94.197、93.872μg/kg时,其扩展不确定度分别为7.650、5.270、6.863、7.183、7.727、6.222、8.981、7.209、7.760、6.947μg/kg(k=2,置信概率为P=95%)。该试验研究为鸡肉中10种喹诺酮类药物残留检测方法验证和检测结果的准确性判定提供了数据分析依据。

基质固相分散-液相色谱-串联质谱联用技术检测鸡蛋中14种氟喹诺酮类药物残留

本工作建立了一种基质固相分散-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术测定鸡蛋中14种氟喹诺酮类药物残留的新方法。基质固相分散提取过程中以硅胶为分散剂,氨甲醇溶剂为洗脱剂,其萃取回收率在80%以上。洗脱液浓缩定容后经Shimpack GISS C_(18)柱(50×2.1mm,1.9μm)分离,质谱采用电喷雾电离、正离子模式(ESI+),以多反应监测(MRM)模式进行检测。方法的线性范围为0.1~50μg/kg,检出限达到0.1μg/kg,相对标准偏差为8.8%~10.4%。方法检出限优于国家标准方法,可满足实际样品分析的要求。

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种喹诺酮类兽药残留的不确定度评定

目的评定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种喹诺酮类兽药残留的不确定度。方法按照农业部1077号公告-1—2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星3种喹诺酮类兽药残留。建立数学模型,分析和评定标准溶液配制、标准曲线拟合、样品称量、样品溶液制备和测量重复性等因素。结果水产品中恩诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星残留量分别为18.8、9.04、6.56μg/kg时,其扩展不确定度分别为1.55、0.920、1.06μg/kg(k=2)。结论测量不确定度的主要来源是测量重复性、标准曲线的拟合与标准溶液的配制等过程,在实际检测过程中应加以控制。

QuEChERS -超高效液相色谱串联质谱法快速测定禽蛋中7种喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定禽蛋中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星和沙拉沙星共7种喹诺酮类兽药残留的分析方法.禽蛋样品经体积分数为5%的甲酸-乙腈提取喹诺酮类兽药残留,QuEChERS净化后通过快速溶剂蒸发系统浓缩,采用C18色谱柱分离,以体积分数为0.1%的甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,基质外标法定量.结果表明,7种喹诺酮类兽药在2.0~100.0 ng/mL线性关系良好(R^2>0.995),方法的检出限和定量限分别为0.3和1.0μg/kg;添加2、5、10μg/kg三个浓度水平,平均回收率为77.20%~98.47%,相对标准偏差为1.5%~6.2%(n=6).该方法简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于禽蛋中喹诺酮类兽药残留的快速确证.

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11种喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提取,离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后,经快速溶剂蒸发系统浓缩,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7?μm)分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,内标法定量。结果表明:11种喹诺酮类兽药在2～80 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R^2>0.99),方法的检出限和定量限分别为0.5～2.0?μg/kg和1.5～6.0?μg/kg;空白样品加标量为10、25、50?μg/kg 3个水平时,11种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52%～106.83%,相对标准偏差为1.8%～8.7%(n=6)。该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测。

碳纳米管分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定黄颡鱼中的氟喹诺酮类药物残留

目的建立黄颡鱼中6种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液和1%(v/v)甲酸乙腈溶液分散提取,提取液盐析后,采用高效基质脂肪吸附剂和石墨化多壁碳纳米管净化,以BEH C18为分离柱,梯度洗脱,在电喷雾正离子扫描,多反应监测模式下,基质外标法定量。结果6种氟喹诺酮类药物在0.05~50.00μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.2μg/kg~1.0μg/kg,定量限为0.7μg/kg~1.7μg/kg。平均回收率为77.2%~103.5%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~9.2%。结论该方法简便快速、定量准确,为黄颡鱼样品中6种氟喹诺酮类药物残留的快速测定提供良好的选择。

简述动物源食品中氟喹诺酮类药物残留的危害及检测方法

氟喹诺酮类药物由于抗菌谱广、抗菌活性强、毒副作用小等特点,被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。近年来,养殖人员对科学知识的缺乏以及经济利益的趋势,滥用氟喹诺酮类药物的现象普遍存在。动物源食品中氟喹诺酮类药物残留进入人体后,会抑制部分敏感菌群,使人体内微生物群的动态平衡遭到破坏,损害人体健康。随着生活水平不断提高,人们对畜产品安全越发重视,畜产品检测已成为农业检测的一项重要组成部分。文章重点简述动物源食品中氟喹诺酮类药物残留的危害及检测方法。

鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的危害及检测技术应用

随人们对日常生活质量的要求不断提高,而鸡蛋作为日常生活中必不可少的能量来源,其安全性越来越受到食品安全质量相关部门的关注。鸡蛋中较常见的问题是氟喹诺酮类药物残留,所以应加强对此类药物的残留检测。随着科学技术的不断发展,越来越多的检测技术被应用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物的残留检测中,社会各基层也在不断提高对此类药物的检测。

动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法的优化探究

本文在已有国家标准的基础上,对仪器条件、前处理条件等进行优化整合,找到一种更加方便高效的试验方法,为动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法更加准确提供技术参考。

超高效液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的不确定度评价

使用高效液相色谱-串联质谱对鸡蛋中4种禁用氟喹诺酮类药物残留的测定进行不确定度分析,建立数学模型,探究样品称量、提取、净化过程及标准溶液配制等主要因素引入的不确定度来源,对每个不确定度分量进行评估及计算。结果表明,当鸡蛋中诺氟沙星含量为4.504μg/kg时,其扩展不确定度为0.627μg/kg,培氟沙星含量测定为5.013μg/kg时,其扩展不确定度为0.438μg/kg,氧氟沙星含量测定为4.019 4μg/kg,引入不确定度主要的影响因素是标准品配制及稀释、样品回收率及重复性操作。在实际的检测中,应该严格控制实验条件,保证移取标准品配制的准确性,重复性操作规范性,以得到准确、可靠的测量结果。

贮藏和加工工艺对畜禽产品中氟喹诺酮类药物残留风险的影响

目的研究贮藏和加工工艺对猪、牛、羊、鸡和鸭畜禽产品中氟喹诺酮类药物残留风险的影响。方法预先对新鲜畜禽样品中氟喹诺酮类残留进行检测,选取阴性样品为实验样品,然后添加入氟喹诺酮类药物标准品后进行冷藏、冷冻、烤制、炸制、煎制、蒸制、煮制、炖制、干制和腌制实验后测定其药物残留量和清除率,从而比较风险影响的差异性。结果冷藏和冷冻后,鸡肉和鸭肉中沙拉沙星和氟甲喹的清除率最高,平均为6%~9%;脂肪(或皮脂)、肝和肾中恩诺沙星、二氟沙星和达氟沙星未发生显著清除;炸制(或煎制)4min和烤制后清除率明显,最大值约为28%;蒸制、煮制、炖制和干制后清除率最大值约为19%。腌制后清除率最大值约为18%。结论冷藏和冷冻对鸡肉中沙拉沙星、氟甲喹、恩诺沙星、二氟沙星和达氟沙星的风险影响不显著(P>0.05);加工工艺、组织部位、药物种类对畜禽产品中氟喹诺酮类药残留风险影响显著(P<0.05)。

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中16种喹诺酮类药物的残留

目的:建立动物源食品中16种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,对日常生活中动物源食品样品进行检测。方法:样品用EDTA-Mcllvaine缓冲液超声提取,提取液经HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化浓缩,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式、电喷雾串联四极杆质谱进行测定,外标法定量。结果:16种喹诺酮类药物在2~100 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R> 0.991。16种喹诺酮类药物的检出限(S/N=3)为0.5~1.0μg·kg^(-1),定量限(S/N=10)为1.6~3.5μg·kg^(-1)。16种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率在81.9%~106.8%,相对标准偏差为1.3%~12.8%。结论:本方法重现性好、灵敏度高,适用于动物源食品中16种喹诺酮类药残留的检测。

液相色谱-质谱法测定水产品中喹诺酮类药物

建立了QuEChERS前处理方法结合LC-MS/MS内标法测定水产品中17种喹诺酮类药物残留同时检测的方法。样品经含5%甲酸的乙腈提取,经EMR-Lipid dSPE净化,EMR polish脱水,浓缩定容后以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,内标法定量。该分析方法快速、准确,在大黄鱼、鲈鱼进行0.1μg/kg加标水平测试,其回收率为84.9%~111.5%,RSD为5.29%~22.66%。该方法适用于水产品中17种喹诺酮类药物的测定。

阴离子柱交换柱净化生鲜牛乳中的喹诺酮类药物

本文建立了生鲜牛乳中NOR、CIP、DAN、ENR、OFL、SAR、PER、LOM、ORB、SPA、FLE、ENO、OXO、FLU等14种喹诺酮类兽药多残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。用碱性水溶液稀释样品并离子化药物，阴离子交换柱净化，色谱柱分离，在正离子模式下以电喷雾电离源一四级杆串联质谱进行测定。本文的仪器线性范围分别为：CIP、DAN、PER、NOR为0．5～100ng／mL，ENR、ENO、SAR、OFL、FLE、LOM、SPA、OXO为0．25～50ng／mL，ORB、FLU为0．125～25ng／mL；方法测定低限为：CIP、DAN、PER、NOR为1．0ng／g，ENR、ENO、SAR、OFL、FLE、LOM、SPA、OXO为0.5ng／g，ORB、FLU为0．25ng／g。本文进行了三水平加标验证试验，回收率范围为70．3％～108％，回收率精密度≤15％。该方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于生鲜牛乳样品中喹诺酮类药物多残留的确讧检测。

QuEChERS-HPLC-MS/MS在畜禽肉中兽药残留分析的应用

[目的]研究QuEChERS-HPLC-MS/MS在畜禽肉中兽药残留分析的应用。[方法]以市售鸡肉和猪肉为研究对象,通过QuEChERS前处理技术,建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定鸡肉和猪肉中环丙沙星、双氟沙星、恩诺沙星、氟罗沙星、洛美沙星、氧氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星和司帕沙星共9种喹诺酮类兽药残留的分析方法,并与现行国家食品安全检测方法GB/T 21312—2007进行比较。[结果]9种喹诺酮类兽药在鸡肉和猪肉中浓度在1~100 ng/mL线性关系良好(R^(2)>0.998),方法检出限分别为0.5和0.2μg/kg,以2.5、10.0、100.0μg/kg 3个浓度水平进行加标回收试验,鸡肉样品平均回收率为80.7%~115.3%,RSD为0.02%~1.01%,猪肉样品平均回收率为75.0%~116.3%,RSD为0.08%~3.32%(n=6),基质效应优于现行国家食品安全检测方法。[结论]该方法简单易操作、耗时短、准确度好、灵敏度高、除脂效果好,适用于鸡肉、猪肉中喹诺酮类兽药残留的快速筛查。