顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅闻法分析异味薏米的异味成分

采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成分,相对百分含量分别为96.14%、98.68%和98.00%。通过对比上述3种不同异味程度的薏米中挥发性成分的种类和含量,同时应用气相色谱-质谱联用结合嗅闻(GC-O-MS),采用气味活度值(OAV)结合气味强度值对强异味薏米中的异味成分进行鉴定。从强异味薏米的挥发性成分中鉴定出12种异味成分,分别为己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、2-癸烯醛、己酸、2-壬酮和6-十一酮。

干制双孢蘑菇香气化合物分析及其对咸味感知的增强作用

气味诱导的味觉增强作用被认为是提升低盐食品咸味感知的一种有效途径。本研究通过溶剂辅助蒸发萃取、气相色谱-质谱、气相色谱-嗅闻、香气提取物稀释分析、气味活度值计算等方法对干制双孢蘑菇中的香气化合物进行鉴定,使用气相色谱-嗅闻关联滋味分析对其中与咸味感知相关的化合物进行筛选,进一步通过成对比较检验、气味诱导咸感增强值计算等感官评价方法探究香气化合物对咸味感知的增强作用。结果表明,从干制双孢蘑菇中共检出47种香气化合物,其中气味活度值大于1的物质有18种,被认为是干制双孢蘑菇的关键香气化合物。结合气相色谱-嗅闻关联滋味分析结果,初步筛选得到干制双孢蘑菇关键香气成分中与咸味感知相关的化合物有6种。感官评价结果表明:一定浓度的对甲基苯酚、2-甲基四氢呋喃-3-酮、1-戊醇及1-辛烯-3-醇可以显著增强0.3%NaCl溶液的咸味感知。本研究可为基于香气-味觉相互作用提升低盐食品咸味感知提供参考。

清炖猪肉汤香气物质的分析鉴定

对实验所用猪肉的氨基酸组成及脂肪酸组成进行分析。将猪肉清炖3 h的肉汤,采用溶剂辅助蒸发提取,气相色谱-质谱联机分析,通过谱库检索和保留指数核对,鉴定出70种化合物;进一步采用稀释法-气相色谱-嗅闻分析,结合保留指数、气味特征及与标准品比对,鉴定出24种香气活性物质。所鉴定的气味活性化合物主要为脂肪族的醛类、酮类、醇类及含硫化合物,稀释因子较高的(log2FD≥9)有庚醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-十一酮、3-羟基-2-丁酮、3-(甲硫基)丙醛、糠硫醇、二甲基三硫醚、2-噻吩硫醇、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、1-辛烯-3-醇、γ-癸内酯。

采用SDE结合SAFE分析炖煮鸡胸肉产生的风味物质

分析炖煮鸡胸肉时产生的风味物质,以期为相关肉味香精的研发提供一定指导。肉炖煮时同时蒸馏萃取,肉汤再溶剂辅助蒸发提取,对两提取物分别进行气相色谱-质谱联用分析及稀释法气相色谱-嗅闻分析,共鉴定出151种挥发性化合物,包括5种含硫化合物,7种含氮杂环,10种含氧杂环,97种脂肪族化合物,29种芳香族化合物和3种萜类化合物,含量较高的为脂肪族化合物;共检测出90个气味活性区,从中鉴定出79种气味活性物质,稀释因子较大的(≥2^(10))有3-甲硫基丙醛、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、糠硫醇、4-甲硫基-2-丁酮、2-乙酰基吡咯啉、反,反-2,4-癸二烯醛、反,反-2,4-壬二烯醛、γ-癸内酯、2,3-戊二酮、香豆素等,它们对整体肉香味有重要贡献,是调配炖煮鸡肉风味香精的重要原料。

采用同时蒸馏萃取方法分析猪肉炖煮过程产生的风味物质

采用同时蒸馏萃取提取炖煮猪肉过程产生的风味物质,弱极性、极性两根色谱柱进行气-质联机分析,通过谱库检索及保留指数核对,鉴定出94种化合物,包括含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、烃类等。进一步采用稀释法气相色谱-嗅闻分析,并结合保留指数、气味特征及标准品比对,鉴定出23种气味活性物质,稀释因子较高的(log2FD≥6)有2-甲基-3-呋喃硫醇、3-(甲硫基)丙醛、γ-癸内酯、甲硫醇、糠硫醇、(E)-2-庚烯醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、3-羟基-2-丁酮、1-辛烯-3-醇、2,4-双(1,1-二甲基乙基)-苯酚、己醛、2-乙酰基噻唑、2-乙基-3-甲基吡嗪、戊醛、苯乙醛,这些物质大部分来源于美拉德反应及脂肪氧化降解。

猪骨炖煮香气物质的分析鉴定

采用同时蒸馏萃取方法提取猪脊骨在炖煮过程中产生的挥发性物质,弱极性柱和极性柱双柱气相色谱-质谱联用分析,鉴定出127种化合物,包括含硫类化合物、含氧杂环、含氮杂环以及脂肪族化合物等,含量高的是脂肪族醛类、酮类和醇类,共占总含量的88.96%。进一步通过稀释法气相色谱-嗅闻分析,检测出46个气味活性物质,稀释因子较高(log2FD≥9)的有糠硫醇、3-(甲硫基)丙醛、二糠基硫醚、2-乙酰基噻唑、2-十五烷酮、(E,E)-2,4-壬二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-壬烯醛、1-辛烯-3-醇等21种,这些物质应对炖煮猪骨时的香气贡献较大。

花生油炸制油条香气物质的分析鉴定

采取同时蒸馏萃取制备样品,气相色谱-质谱联用(GC-MS)、稀释法气相色谱-嗅闻(GC-O)对花生油炸制油条香气成分进行分析鉴定。基于检索NIST14质谱库、保留指数,气-质联机鉴定出83种化合物,包括醛类、酮类、醇类、酯类、酸类、含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、烃类、其他类,含量最高的是醛类,其中己醛、壬醛、(E)-2-癸烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛的含量远高于鉴定出的所有其它化合物。基于GC-MS鉴定结果、嗅闻的保留指数、嗅闻的气味特征及标准品,GC-O分析鉴定出30种香气活性物质,其中3-羟基-2-丁酮、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、糠醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2,3-二甲基吡嗪、己醛、庚醛、(E)-2-壬烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E)-2-十一烯醛、3-甲基丁醛、3-甲硫基丙醛、丙醛、辛醛、壬醛、(Z)-2-癸烯醛、1-辛烯-3-醇等17种化合物具有较高的稀释因子(log2FD≥5)。通过本实验研究发现,花生油炸制油条中挥发性化合物种类丰富,构成了花生油条独特的油脂香、焦香、甜香等风味,其中醛类、含氧杂环化合物及含氮杂环化合物含量较高,是花生油炸制油条风味物质的主要成分。

猪五花肉炖煮肉汤香气物质的分析鉴定

普通白猪五花肉炖煮1.5 h,所得肉汤挥发性风味物质采用溶剂辅助蒸发提取。在弱极性(HP-5)、极性(DB-WAX)两根色谱柱上气-质联机分析,并采用HP-5柱稀释法气相色谱-嗅闻分析。基于质谱、保留指数、标准品,气-质联机分析鉴定出102种化合物,包括含硫化合物、含氧杂环、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、烃类等。稀释法气相色谱-嗅闻分析,检测出39个气味保留区,基于气-质分析结果、保留指数、气味特征、标准品比对,鉴定出33个气味活性物质,稀释因子较高的(log_2FD≥9)为3-甲硫基丙醛、二甲基三硫醚、糠硫醇、2-噻吩硫醇、己醛、庚醛、壬醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、麦芽酚、1-辛烯-3-醇、乙偶姻。研究结果可为肉香味化学的发展、肉类香精研制及中式菜肴的工业化提供参考。

新鲜蒜黄香气活性成分分析鉴定

为分析鉴定新鲜蒜黄的香气活性成分,将新鲜蒜黄加水和二氯甲烷匀浆后进行溶剂辅助蒸发处理,获得风味萃取物。风味萃取物采用气-质联机分析检测出39个挥发性化合物,采用稀释法/气相色谱-嗅闻分析检测出35个气味活性区。根据质谱、保留指数、嗅闻的气味、相关文献,鉴定出35个香气活性化合物,其中3-乙烯基-1,2-二硫环己-4-烯、2-乙烯基噻吩、2,3-二甲基噻吩、二甲基三硫醚、二烯丙基二硫醚、1-氧-4,6-二氧杂环辛烷-5-硫酮、2-甲基二氢-3(2H)噻吩酮具有极高稀释因子(log3FD≥6),表明对新鲜蒜黄风味贡献大。本实验样品处理条件温和,最大化保持了新鲜蒜黄的风味,研究结果可为蒜黄的贮藏加工及开发利用提供指导。

基于GC-MS和GC-O的浓香菜籽油特征风味物质分析

采用固相微萃取和气相色谱质谱联用技术(SPME/GC-MS)分析浓香菜籽油挥发性成分,采用气相色谱嗅闻分析(GC-O)方法中的时间-强度法(OSME)确定菜籽油特征风味物质,采用定量描述性分析法(QDA)评价菜籽油的感官特性强度,分析感官属性与GC-O分析特征风味成分的关系,推断其对整体风味的贡献程度。结果表明,GC-MS的分析检测到挥发性风味物质共有68种,包括吡嗪类8种,醇类4种,硫甙降解产物15种,醛类20种,酸类6种,酮类4种,烯类3种,杂环类化合物6种和酯类2种。GC-O分析OSME法鉴定出的菜籽油样品中有16种特征风味物质。感官评价结果表明坚果味、腌菜味以及焦糊味是菜籽油的主体风味,与GC-O特征风味物质分析结果一致。表明GC-MS、GC-O法结合感官评价可以有效综合评价菜籽油的特征风味物质。研究结果对浓香菜籽油解析香气特征、优化产品品质、分析呈香机理、建立质量评价体系具有重要意义。

3种不同年份五粮液酒的关键香气成分分析

以1、15 a和30 a 3种不同年份五粮液酒为研究对象,采用顶空固相微萃取、气相色谱-嗅闻-香气稀释分析结合气相色谱-质谱对五粮液的香气成分进行研究。在3种五粮液酒中共鉴定出30种香气物质,包括酯类18种、醇类2种、酸类5种、醛类5种,其中有9种物质在3种五粮液酒中的香气稀释值均不小于256,被认为是关键香气成分。定量结果表明,五粮液酒中的香气物质总含量随着时间的延长而下降。同时,对3种不同年份五粮液酒进行感官分析。方差分析表明,3个酒样的7个感官属性均有显著性差异(P<0.05),Duncan’s多重比较表明,陈香、花香、甜香、焦糖香和粮食香区别最明显。

不同牛油油脂评价及成分分析

选取7种不同食用牛脂,分析其氧化状态及风味特征,并选取较优的3种牛脂,采用SPME/GC-MS分析其挥发性成分,通过GC-MS-O分析评价了31种检测频率较高的挥发性成分的香气风格。结果表明:己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、己酸、癸酸、肉豆蔻酸、(E)-2-戊烯醛、(E)-2-己烯醛、(E)-2-庚烯醛、(E)-2-辛烯醛、(E)-2-壬烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-十一烯醛、1-己醇、1-庚醇、1-辛醇为牛肉风味形成的前体物质。旨在筛选适合作为制作牛肉火锅香精原料的牛脂,分析其风味的贡献与不足,为进一步开发肉味香精提供依据。

基于GC-MS和GC-O法分析两种芫荽籽精油特征性香气成分

采用气相色谱-质谱技术(GC-MS)对两种芫荽籽精油中的挥发性成分进行分析鉴定,共鉴定出42种香气化合物。通过香气强度法结合气相色谱-嗅闻技术(GC-O)对两种精油进行分析,其中12种为特征性香气成分(香气强度≥3),分别是芳樟醇、4-松油烯醇、香叶醇、2-(4-甲基苯基)丙-2-醇、2,6-二甲基-1,7-二烯-3,6-二醇、2,6-二甲基-3,7-辛二烯-2,6-二醇、甲位蒎烯、dl-柠檬烯、乙酸香叶酯、2-莰酮(樟脑)、邻伞花烃和芳樟醇氧化物,3种关键香气成分(香气强度≥5)为芳樟醇、香叶醇和邻伞花烃。

基于SPME-GC-MS-O的不同品牌镇江香醋香气的比较研究

采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱-嗅闻联用(GC-MS-O)对市售3种不同品牌镇江香醋的香气成分进行了比较研究。鉴定出其中的52种香气成分,主要是酸、酯、醇、酮和杂环类化合物,其中18种香气成分在3种不同品牌镇江香醋中均检测到,不同品牌镇江香醋所含的香气成分种类及其含量均存在较大的差异性,可据此区分评价不同醋样。

精炼过程对菜籽油风味成分的影响

采用固相微萃取技术和气相色谱质谱联用技术(SPME/GC-MS)分析菜籽油精炼过程中挥发性成分的变化情况。采用气相色谱嗅闻分析法(GC-O)中的频率检测法分析菜籽毛油中的特征风味物质并分析精炼过程中特征风味物质的变化规律。结果表明:菜籽油精炼过程中共检测到102种风味物质,包括吡嗪类4种,硫甙降解产物12种,醛类19种,醇类11种,酸类6种,酮类8种,烷烃类13种,烯类9种,杂环类10种和酯类10种;确定2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基-吡嗪等13种菜籽毛油中的特征风味物质;随着精炼程度的加深,吡嗪类化合物和硫甙降解产物的种类和含量显著降低,与此同时,精炼过程中产生了大量的醛类、酮类、烷烃类以及杂环类化合物,但是经过脱臭工艺之后这几类化合物的含量和种类又显著降低。

恩施土家烟熏腊肉挥发性成分提取

采用索氏提取法(SE)、水蒸气蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取恩施土家烟熏腊肉挥发性物质。结合GC-MS技术对挥发性物质进行了分析,并对比了各提取方法对挥发性物质分布与含量的影响;此外,对挥发性物质进行了风味总结和嗅闻分析。结果表明,4种提取方法提取的挥发性物质种类分别为83、53、79和62种,其中相同的挥发性物质有22种。挥发性物质分别为烃类、醇类、酚类、醛类、酮类、酸类、酯类、醚类及其他含硫含氮杂环化合物;各挥发性物质含量较大的为HS-SPME提取得到的苯酚,为42016.73 ng/g。通过各挥发性物质的香气活度值(OAV)分析发现,对恩施土家烟熏腊肉风味有贡献的主要风味物质有59种,其中OAV较突出的为经HS-SPME提取得到的愈创木酚,高达10934。尽管不同提取方法各有优缺点,可以相互补充,但HS-SPME得到的大部分挥发性物质的相对含量比其他方法要高。

中国主要人工林木材的VOCs组成及气味特征

【目的】分析中国主要人工林木材的挥发性有机化合物(VOCs)组成及气味物质特征,为低气味木质家居产品筛选合适的木材原料,也为木质家居材料气味的治理确定处理对象、提供治理依据。【方法】采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱—质谱(GC-MS)对青杨、速生桉、杉木、马尾松和樟木5种人工林木材树皮和心边材的VOCs组成进行定性定量分析,同时根据联用的嗅闻仪表征木材各部位主要气味物质的气味类型、气味强度和嗅阈值。【结果】青杨、速生桉、杉木、马尾松和樟木5种人工林木材的VOCs组分包括萜烯类、醇类、酮类、酸类、醛类、酯类、酚类和呋喃杂环化合物。樟木和马尾松心边材以及杉木和速生桉心材均含有较多VOCs组分。樟木心边材和树皮中富含的芳樟醇和黄樟油精是樟木的独有组分;马尾松心边材中富含的α-蒎烯在樟木中也有少量存在;杉木心材中VOCs含量最高的2种组分为α-雪松烯和β-杜松烯;速生桉心材中VOCs含量最高的2种组分为δ-杜松烯和α-依兰油烯;青杨除树皮中含有少量水杨醛、苯甲醛和呋喃组分外,心边材中VOCs含量甚微。木材气味主要来源于VOCs中的萜烯类、醇类、酮类、醛类和酯类物质。芳樟醇、黄樟油精、丁香油酚和β-石竹烯是樟木的主要气味特征物质;马尾松中富含的α-蒎烯具有松香、松节油的典型香气,但是质量浓度更低的β-石竹烯的气味强度与α-蒎烯相当。杉木和速生桉中的气味物质集中在心材中,气味强度最高的是α-依兰油烯。同一种VOCs成分含量不同时,其气味特征不同。对于樟木、马尾松、杉木和速生桉木材气味的愉悦度,不同人嗅闻时存在感官差异。【结论】杉木和速生桉边材以及青杨心边材是制备低总挥发性有机化合物(TVOC)和低气味木质家居产品的最佳选择。

炖煮牛肉的风味物质分析

在牛肉炖煮过程中同时蒸馏萃取,肉汤再用溶剂辅助蒸发萃取,将两萃取物通过气-质联机分析和稀释法气相色谱-嗅闻分析,检出162种挥发性化合物及74个气味活性区。基于质谱、保留指数、嗅闻的气味特征、标准品,并查阅相关文献,鉴定出68种气味活性物质,其中稀释因子较高的包括3-(甲硫基)丙醛、二甲基三硫醚、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、(E)-2-十一烯醛、2-甲基-3-呋喃硫醇、壬醛、辛醇、1-辛烯-3-醇、3-甲基-1,2-二硫杂戊环、4-甲基-5-噻唑乙醇等。3-(甲硫基)丙醛的稀释因子最大,其对炖煮牛肉及牛肉汤的风味影响最大。

AEDA结合OAVs分析两种薰衣草精油中特征性香气成分

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对两种薰衣草精油(兰花、白花)中的挥发性成分进行分析鉴定,鉴定出78种挥发性成分。通过香气提取物稀释分析法(AEDA)结合气相色谱-嗅闻技术(GC-O)对两种精油进行分析,鉴定出31种香气化合物,其中关键香气的物质有8种(FD≥64),分别是β-罗勒烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、香叶醇、橙花醇、薰衣草醇、乙酸香叶酯和β-月桂烯。在此基础上通过香气活性值(OAV)鉴定出22种特征化合物(OAV>1),其中关键香气物质13种(OAV>10)。两者共同鉴定出6种关键风味化合物,分别是芳樟醇、β-罗勒烯、香叶醇、乙酸芳樟酯、β-月桂烯和乙酸香叶酯。

自制调味汁烹饪红烧肉中关键香气活性化合物的分析研究

采用顶空固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)和同时蒸馏萃取(simultaneous distillation and extraction,SDE)两种前处理方法,对用自制调味汁和白砂糖烹饪出的两种红烧肉分别进行气相色谱-质谱联用(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)分析,对挥发性成分进行分析和比较。结果显示,采用自制调味汁制备的红烧肉中风味物质的种类及含量与白砂糖所烹饪的差异不显著。进一步采用香气稀释法-气相色谱-嗅闻分析(aroma extraction dilution analysis-gas chromatography-olfactometry,AEDA-GC-O),对自制调味汁烹饪的红烧肉进行关键香气成分分析鉴定,确定了35种特征性风味成分,其中Log3FD≥3的有22种,主要为醛类化合物、萜类化合物和芳香族化合物。OAV>1的有反式-2,4-癸二烯醛、壬醛、己醛、戊醛、糠醛、1-柠烯、芳樟醇、肉桂醛和2-乙酰基呋喃等15种关键香气成分,分为"肉香"、"烤香"、"坚果香"、"香辛料香"、"甜香"及"其它气味特征"六类,是红烧肉的特征香味。