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4,6-二氨基-5-醛基嘧啶与间苯二甲酸为共配位的金属镉(Ⅱ)配合物的合成 被引量:2
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作者 杜晓蕊 杨翰文 +2 位作者 樊娇娇 苏育菲 赵红昆 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第6期27-31,共5页
采用水热合成法制备了基于4,6-二氨基-5-醛基嘧啶(dcp)和间苯二甲酸(H2ip)的镉(Ⅱ)配合物{[Cd(dcp)(ip)(H2O)2]·H2O}n,通过单晶和粉末X-线衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对其结构和热稳定性进行了表征.配合物结晶于三斜的Pī... 采用水热合成法制备了基于4,6-二氨基-5-醛基嘧啶(dcp)和间苯二甲酸(H2ip)的镉(Ⅱ)配合物{[Cd(dcp)(ip)(H2O)2]·H2O}n,通过单晶和粉末X-线衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对其结构和热稳定性进行了表征.配合物结晶于三斜的Pī空间群,a=0. 674 59(7)nm,b=1.007 41(11)nm,c=1.189 01(12)nm,β=100.923(2),V=0.790 73(14)nm3,Z=2.相邻的镉(Ⅱ)中心通过2个间苯二甲酸二价阴离子采取μ3-桥联模式形成一维链状结构,通过8种分子间氢键,配合物从一维链状结构拓展为三维超分子结构.热重分析表明,该配合物具有较好的热稳定性. 展开更多
关键词 4 6-二氨基-5- 间苯二甲酸 配合物 晶体结构 热稳定性
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微反应器在5-醛基嘧啶合成过程中的应用 被引量:1
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作者 张皓 殷俊 廖本仁 《上海化工》 CAS 2020年第6期8-12,共5页
5-醛基嘧啶是三氟苯嘧啶的关键中间体之一,在传统的间歇合成过程中存在正丁基锂的安全使用、超低温的实现、收率偏低等问题。以5-溴嘧啶为原料,通过微反应器连续合成5-醛基嘧啶,考察了正丁基锂的用量、停留时间、反应温度以及淬灭剂的... 5-醛基嘧啶是三氟苯嘧啶的关键中间体之一,在传统的间歇合成过程中存在正丁基锂的安全使用、超低温的实现、收率偏低等问题。以5-溴嘧啶为原料,通过微反应器连续合成5-醛基嘧啶,考察了正丁基锂的用量、停留时间、反应温度以及淬灭剂的用量和淬灭时间对反应的影响。结果表明:当进料物质的量比为n(5-溴嘧啶)∶n(正丁基锂)∶n(甲酸乙酯)=1.00∶1.03∶1.06,溴锂交换停留时间为50 s,第二段停留时间为40.8 s,反应温度为-62℃时较佳,提纯后收率可达61.5%;淬灭时使用4倍用量饱和氯化铵溶液作淬灭剂,淬灭时间10 min最佳。 展开更多
关键词 微反应器 5- 溴锂交换
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瑞舒伐他汀中间体的合成工艺改进 被引量:6
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作者 邵飞 孙笑宾 魏启华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期192-194,共3页
采用B iginelli嘧啶酮缩合反应,以4-氟苯甲醛、异丁酰乙酸甲脂和硫脲为原料,在质子酸存在下经缩合、甲基化、氧化、亲核取代、还原和氧化反应,合成了降血脂药物瑞舒伐他汀(Rosuvastatin)的中间体嘧啶醛化合物(Ⅶ),总收率为32.5%,与H ira... 采用B iginelli嘧啶酮缩合反应,以4-氟苯甲醛、异丁酰乙酸甲脂和硫脲为原料,在质子酸存在下经缩合、甲基化、氧化、亲核取代、还原和氧化反应,合成了降血脂药物瑞舒伐他汀(Rosuvastatin)的中间体嘧啶醛化合物(Ⅶ),总收率为32.5%,与H irai K所申请的专利(US 5 260 440,1993)的方法相比,不仅缩短了反应步骤,而且收率提高了14.5%。化合物的结构经1HNMR,IR和MS进行了确证。 展开更多
关键词 Biginelli缩合 瑞舒伐他汀 嘧啶醛
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Synthesis,Crystal Structure and Spectrum Characterization of Schiff Base Isonicotinaldehyde Thiosemicarbazone
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作者 LIU Xing ZHOU Jian +1 位作者 LI Dong-Qing YU Kai-Bei 《玉林师范学院学报》 2006年第3期89-92,共4页
The Schiff base isonicotinaldehyde thiosemicarbazone prepared by the condensation of thiosemicarbazide with pyridine-4-carbaldehyde in ethanol,has been characterized by IR,UV-Vis,element analysis and its stucture dete... The Schiff base isonicotinaldehyde thiosemicarbazone prepared by the condensation of thiosemicarbazide with pyridine-4-carbaldehyde in ethanol,has been characterized by IR,UV-Vis,element analysis and its stucture determined by singl-crystal X-ray diffraction techniques from diffractometer data,Crystal of C7H8N4S is Monoclinic,space group P21/n,with unit cell parameters:a=7.241(1),b=13.963(2),c= 8.416(1),β=90.92°,V=850.91(44)3,Dc=1.407Mg/m3,Z=4,Mr=180.23,μ= 0.327mm-1,F(000)=376,final R1= 0.0315 and wR2= 0.0821(I>2 σ(I)).The crystal packing is stabilized by an extensive two dimensional double layer network of hydrogen bonds(N-H...N and N-H...S). 展开更多
关键词 异烟碱缩氨基硫脲 4- 晶体结构 席夫碱 合成
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