砜嘧磺隆在土壤中的动态消解规律

“薯/玉/豆”带状复合种植技术中,由于作物栽培时间和生育期不一致导致田间杂草管理难度较大,符合该技术的除草剂鲜有报道。砜嘧磺隆杀草谱广、选择性好,可较好应用到该技术中。为准确评价砜嘧磺隆在土壤中的残留动态,明确其在“薯/玉/豆”带状复合种植技术中应用的安全性,采用室内模拟试验,应用高效液相色谱法测定砜嘧磺隆在土壤中的残留。25%砜嘧磺隆水分散粒剂在施药量为0.5~2.0 mg/kg时,在土壤中半衰期为7.70~9.50 d,9.50 d内降解量为初始沉降剂量一半,在施药42 d后土壤残留量为0.0018~0.0090 mg/kg。为确保安全使用砜嘧磺隆,最大限度减轻除草剂造成的药害,施用砜嘧磺隆9.50 d后再栽培其他作物相对安全。

HPLC法检测6%吡嘧磺隆·丙草胺·二氯喹啉酸颗粒剂

采用高效液相色谱法,使用50 mm×4.6 mm C_(18)色谱柱,以甲醇+乙腈+0.05%磷酸水溶液为流动相,在254 nm(2 min后更改为230 nm)波长下对吡嘧磺隆·丙草胺·二氯喹啉酸颗粒剂进行分离和检测。经检测二氯喹啉酸、吡嘧磺隆、丙草胺在此分析方法下具有良好的线性关系。吡嘧磺隆线性回归方程为y=3144x+2.8726,相关系数R^(2)=0.9999。丙草胺线性回归方程为y=426.78x-0.08,相关系数R^(2)=0.9994。二氯喹啉酸线性回归方程为y=5630.4x+51.736,相关系数R^(2)=1.0000。此检测方法具有线性关系好、精密度高、回收率高、检测速度快的特点,适用于该产品的定性定量检测。

75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂与除草剂混用防除玉米田杂草的效果试验

75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂是黄淮海地区玉米田苗后防治香附子的理想药剂,因其具有较强的内吸传导性,对香附子茎叶和宿根都有较好的致死性,所以目前成为大多数农户玉米田防治香附子的首选药剂。但玉米田杂草的种类较多,不仅有香附子,还有其他多种禾本科杂草和阔叶类杂草,玉米田单独使用氯吡嘧磺隆,不够广谱,会影响其他杂草的防除效果。

磁性共价有机框架材料的合成及其对吡嘧磺隆富集性能研究

为解决含除草剂废水中吡嘧磺隆污染物的去除问题,采用水热法制备磁性共价有机框架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD)纳米粒子,应用于磺酰脲类除草剂中吡嘧磺隆的富集性能研究。试验采用傅立叶红外光谱、X-射线衍射、热重分析以及扫描电镜等对其形貌进行表征。结果表明:制备出的Fe_(3)O_(4)@TpBD纳米粒子,在pH=3的乙腈作为洗脱剂条件下,采用乙腈和水作为流动相,通过梯度洗脱探究出其对吡嘧磺隆的富集效果。

黑龙江省稻田萤蔺对吡嘧磺隆的抗性监测及防治药剂筛选

为促进黑龙江稻区萤蔺的抗药性治理,采用整株剂量反应测定黑龙江省18个萤蔺种群对吡嘧磺隆的抗药性水平,通过盆栽和田间试验测试了9种替代药剂对萤蔺的防治效果。结果表明,18个种群中有4个种群(Sj6、Sj7、Sj8和Sj11)对吡嘧磺隆产生了抗性,抗性指数分别为7.48,13.60,11.42和10.41,其余13个种群为敏感种群,抗性指数为2.03~3.16;盆栽和田间药剂筛选结果发现6种药剂株防效和鲜重防效好于对照药剂10%吡嘧磺隆,其中33%嗪吡嘧磺隆、25%双环磺草酮和460 g·L^(-1)2甲·灭草松对萤蔺的盆栽和田间药后30 d株防效和鲜重防效达到90%以上。说明,黑龙江省稻区部分萤蔺种群对吡嘧磺隆产生了中等水平以下抗性,推荐在水稻生产中选用33%嗪吡嘧磺隆水分散粒剂、25%双环磺草酮悬浮剂和460 g·L^(-1)2甲·灭草松可溶液剂等药剂防除稻田萤蔺。

不同用量氯嘧磺隆在土壤中降解速度试验研究

试验通过模拟氯嘧磺隆除草剂不同用量下,在自然淋溶条件下,不同施药间隔期氯嘧磺隆在耕层中的降解残留情况,同时分析对种植的农作物出苗、长势及产量的影响。结果表明,当氯嘧磺隆用量90g/hm^(2)时,土壤自然状态下70d后,其残留量相当于用量11.25g/hm^(2)施药后10d水平,即施用氯嘧磺隆90g/hm^(2)经过一个作物生长季,土壤中氯嘧磺隆残留量可降至其用量1/8的情况下的初期残留量。应用氯嘧磺隆的田块,正常用量情况下当季不能种植玉米,减产率超过50%。氯嘧磺隆用量为11.25 g/hm^(2),可以适当种植玉米,虽略有减产,但减产率低。

高效液相色谱法测定氯嘧磺隆类似物的水解半衰期

利用高效液相色谱,建立定量分析方法,测定除草剂氯嘧磺隆类似物(A)3-(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧羰基苯基)磺酰脲和氯嘧磺隆类似物(B)3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧羰基-4-氨基苯基)磺酰脲在pH=5时的水解半衰期。结果表明,氯嘧磺隆类似物A和B在3~48 mg/L质量浓度范围内色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数R2大于0.999,氯嘧磺隆类似物A水解半衰期为15.57 d,小于氯嘧磺隆(22.21 d),氯嘧磺隆类似物B水解半衰期为8.45 d,具有优异的水解性能。

甲酰氨基嘧磺隆·甲基碘磺隆对夏玉米田杂草防除效果及其对产量的影响

设32%甲酰氨基嘧磺隆·甲基碘磺隆钠盐水分散粒剂14.4、22.8、31.2、45.6 g(a.i)/hm^(2)4个剂量,以30%甲酰氨基嘧磺隆水分散粒剂30 g(a.i)/hm^(2)为对照药剂,并设人工除草及空白对照,研究32%甲酰氨基嘧磺隆·甲基碘磺隆钠盐水分散粒剂对夏玉米田杂草防除效果及其对夏玉米产量的影响。在夏玉米播种后22 d、杂草2~6叶期进行茎叶喷药处理。于药后20、40、60 d分别监测杂草种群数量,同时取样分析杂草对养分的累积情况,并于夏玉米收获后进行测产。结果表明,施用32%甲酰氨基嘧磺隆·甲基碘磺隆钠盐水分散粒剂14.4~45.6 g(a.i)/hm^(2)对试验夏玉米田一年生杂草稗草[Echinochloa crusgalli(L.)Beauv]、马唐[Digitaria sanguinalis(L.)Scop]、旱莲草(Eclipta prostrata L.)、马齿苋(Portulaca oleracea L.)表现出较好的防除效果,药后60 d对稗草、马唐、旱莲草、马齿苋的株防效为79.82%~95.35%,对稗草、马唐、旱莲草、马齿苋的鲜重防效为81.75%~96.76%,与对照药剂30%甲酰氨基嘧磺隆水分散粒剂30 g(a.i)/hm^(2)对以上杂草的防效相当,供试药剂各处理对夏玉米的增产效果达20.70%~25.10%,显著优于空白对照和人工处理。32%甲酰氨基嘧磺隆·甲基碘磺隆钠盐水分散粒剂在使用过程中未发现药害,也未发现人畜中毒,对环境友好。

氯吡嘧磺隆、吡嘧磺隆及苄嘧磺隆对水稻的安全性

采用温室内盆钵整株生测法测定了氯吡嘧磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆于水稻播后苗前、水稻2~3叶期施用对籼稻的茎蘖数、株高和鲜重的影响,结果表明：苄嘧磺隆对籼稻安全性最佳,氯吡嘧磺隆次之,吡嘧磺隆安全性最差,且3种除草剂在水稻2~3叶期施用的安全性优于播后苗前土壤封闭处理。

黑龙江省萤蔺对苄嘧磺隆和吡嘧磺隆抗性测定

利用琼脂法、整株法测定黑龙江省6个地区19个萤蔺种群对苄嘧磺隆和吡嘧磺隆抗性水平。结果表明,两种方法测得同一地区抗性指数不同,但趋势相同。供试地区萤蔺对苄嘧磺隆产生抗性,其中五07和通河种群产生中等水平抗性,抗性指数分别为11.72和10.36;牡04、五08和五04产生低水平抗性,抗性指数分别为9.82、6.18和5.40。供试地区萤蔺对吡嘧磺隆产生抗性,其中牡04种群产生中等水平抗性,抗性指数10.23;五07等6个种群产生低水平抗性,抗性指数5.84~8.24。

甲黄隆分别与苄嘧磺隆、醚黄隆和吡嘧磺隆混用对水稻安全性的研究

室内测定了甲黄隆单用以及分别与苄嘧磺隆、醚黄隆和吡嘧磺隆混用后对一叶一心期水稻的 IC50值和IC10值。试验结果表明：单用时对一叶一心期水稻的安全性顺序为： 苄嘧磺隆>吡嘧磺隆>醚黄隆>甲黄隆。苄嘧磺隆与甲黄隆混用液能提高对一叶一心期水稻 的安全性，吡嘧磺隆与甲黄隆混用时，吡嘧磺隆在部分浓度范围内，混用液对一叶一心期 水稻的安全性下降；醚黄隆与甲黄隆混用液对一叶一心期水稻的安全性均有降低。

土壤中氯嘧磺隆对马铃薯和甜菜生育的影响研究

为明确土壤中氯嘧磺隆对马铃薯和甜菜生育的影响,在苗期与生育期盆栽土壤中分别放入不同浓度的氯嘧磺隆溶液,进而分析两种作物的生育产量。以内蒙古马铃薯和甜菜生产情况作为研究对象,通过研究发现:在苗期,两种作物的耐药能力较弱;在生育盛期,耐药能力增强,且马铃薯呈现出来的耐药性比甜菜强。在苗期和生育盛期,两种作物的临界浓度不同,马铃薯苗期为0.017a.i.mg/kg土,生育盛期均为0.071a.i.mg/kg土,而甜菜分别为0.0002a.i.mg/kg土、0.011a.i.mg/kg土。

初步探究土壤及水质中甲嘧磺隆的残留及其检测技术的研究进展

目的:本研究对磺酰脲类除草剂的前处理方法及检测技术进行综述,并参照农业部标准NY/T 2067-2011采用超高效液相色谱—质谱联用法测定土壤及水质中甲嘧磺隆的残留,旨在为今后磺酰脲类除草剂的检测开发提供新的思路和参考价值。结果:土壤提取液中甲嘧磺隆的加标回收率在85.3%~98.7%之间,农田水中甲嘧磺隆的加标回收率在92.3%~103.2%之间,两者的相对标准偏差均在1.4%~4.6%之间。该方法简单、快速且有效可满足农田土壤及水质中甲嘧磺隆的日常检测及监测工作的需要。

高效液相色谱法测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的含量

对以20 mmol/L甲酸+10 mmol/L甲酸铵作为调节剂,采用乙腈/水为流动相,C8柱分离,PDA检测器测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的高效液相色谱分析方法进行了研究。酰嘧磺隆以苯甲酸甲酯为内标,乙腈比例40%,230 nm检测;乙氧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例55%,222 nm检测;烟嘧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例30%,232 nm检测。在25～500 mg/L范围内,线性方程分别为Y=1.1042 X+0.0152,Y=0.7606 X+0.0064,Y=1.122 4 X+0.005 6。r值分别为0.999 9,0.999 8,0.999 2。添加回收率分别为99.37%～99.43%,99.09%～99.38%,99.79%～99.84%。RSD分别为0.85%,0.46%,0.27%。建立的3种嘧啶磺酰脲类除草剂原药的内标定量分析方法可将原药及杂质/降解产物同时分离,定量结果准确可靠。

高效降解氯嘧磺隆菌株的分离筛选

以氯嘧磺隆为唯一碳源,从多年施用氯嘧磺隆的土壤中经富集和分离纯化获得了8株氯嘧磺隆降解菌。通过对其菌体和菌落形态的观察,确定其中有5株细菌,2株放线菌和1株真菌。采用玉米主根生长抑制率的生物测定法,对8株菌的氯嘧磺隆降解率进行测定,最终筛选出1株氯嘧磺隆高效降解放线菌B-4,其氯嘧磺隆降解率可达97.2%。

粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆残留的高效液相色谱检验方法

〔目的〕 研究高效液相色谱同时检测粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆 3种磺酰脲类除草剂残留量的方法和质谱 (LC -MS)确认方法。〔方法〕 样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取 ,采用中性氧化铝Sep -pck柱和BondElutSAX柱进行二次净化。〔结果〕 在糙米、玉米等样品中 ,本方法在 0 .0 5～ 0 .5 μg/g添加范围内的回收率为 75 .6 %～ 10 6 .4 %。四唑嘧磺隆和氯吡嘧磺隆的检出限为 0 .0 1μg/g ,啶嘧磺隆的检出限为 0 .0 2 μg/g。〔结论〕 本方法净化效果好 ,具有良好的灵敏度和重现性。

高效氯嘧磺隆降解菌株培养条件的优化

以筛选出的3株高效氯嘧磺隆降解细菌(A2、A5和A6)为实验对象,研究碳源、氮源、pH、温度及氯嘧磺隆初始浓度对菌株生长的影响,确定其最适培养条件。A2、A5和A6生长的最适碳源为乳糖,氮源为蛋白胨。A2生长最适乳糖浓度为20 g·L-1,最适蛋白胨浓度为10 g·L-1,适宜pH值范围5.4～7.0,最适pH值6.0,生长的适宜温度范围25～36℃,最适温度28℃;A5和A6生长最适乳糖浓度为15 g·L-1,最适蛋白胨浓度为10 g·L-1,适宜pH值范围5.4～8.0,最适pH值5.4,生长的适宜温度范围25～36℃,最适温度28℃。3株菌于最佳培养条件下,培养60 h,其最大菌密度(OD600)可分别达到1.802、1.804和1.887,分别是野生菌株的15.5、8.4和42.9倍。

氯吡嘧磺隆、烟嘧磺隆、莠去津不同配比防治玉米田杂草的室内活性配方筛选

采用正交设计法开展了氯吡嘧磺隆、烟嘧磺隆、莠去津不同配比对玉米田杂草防治效果的试验。结果显示:氯吡嘧磺隆、烟嘧磺隆、莠去津复配制剂对玉米田单双子叶杂草均具有较强的毒力,其中对鲜重抑制率的影响程度为烟嘧磺隆>氯吡嘧磺隆>莠去津,建议三者混配最佳的用量为氯吡嘧磺隆用量45 a.i.g/ha、烟嘧磺隆用量45 a.i.g/ha、莠去津用量510 a.i.g/ha。

单嘧磺隆除草剂分子印迹聚合物的识别特性研究

为了研究印迹聚合物作为固相提取剂在环境分析中的应用,合成了以除草剂单嘧磺隆为印迹分子的印迹聚合物,通过平衡吸附和液相色谱的方法分析了印迹聚合物的识别特性,并研究了不同色谱条件对单嘧磺隆保留因子的影响。研究结果表明,印迹聚合物对印迹分子具有很好的亲和性和特定的选择性,可作为固相提取剂,在单嘧磺隆的残留分析中,对土壤提取样品进行有效的富集与净化。

10%单嘧磺隆可湿性粉剂防除谷子地杂草田间药效试验

河北和山西的田间药效试验结果表明 ,10 %单嘧磺隆可湿性粉剂 2 2 5、45 0、90 0g/hm2 对谷子地的双子叶杂草有较好的防除效果 ,对单子叶杂草仅有一定的防效 ,试验剂量下对谷子安全 ,有增产作用。田间使用以 10 %单嘧磺隆可湿性粉剂用药 45 0g/hm2 为宜 ,在单子叶杂草较多的地块 。