基于乙醇-正己烷的水中石油类测定改进方法研究

针对《水质石油类的测定紫外分光度法(试行)》(HJ 970—2018)测定水中石油类时实验器皿污染导致的检测质量问题和正己烷漂洗导致的环境问题,提出了基于乙醇—正己烷的水中石油类测定改进方法,研究了乙醇—正己烷混合溶液的紫外比色规律。结果表明不同体积比(质量比)的乙醇—正己烷混合溶液与紫外吸光度呈高度正相关,乙醇占比较小时对石油类测定结果的影响小于方法检出限,随着乙醇占比的增加,乙醇成为了石油类测定的目标物质,因此,乙醇替代正己烷作为器皿漂洗液是可行的。为了有效保障石油类测定的质量和减少正己烷对检测人员的危害及对环境的污染,建议将器皿洗净晾干后采用乙醇作为漂洗液,并将此改进方法作为HJ 970—2018修订时的重要内容。

原子荧光光谱法测定砷、锑和汞的常见问题探讨

详细探讨了使用原子荧光光度计测定样品中砷、锑和汞时应注意的几个方面。首先,样品分析前的准备工作,诸如了解样品的来源、种类,确保分析检测环境良好,测定试剂空白以达到使用要求。其次,为避免汞的测定结果偏低,在分解样品后,加入重铬酸钾。再次,对汞元素检测时,选择氯化亚锡作还原剂且仪器要专用;对锑元素检测时,因锑易水解还原后应及时测定;当w(As)>30μg·g^(-1)、w(Sb)>30μg·g--、w(Hg)>30μg·g^(-1)选择ICP-AES仪测定;此外,提出了选择自带的标准物质监控仪器的稳定性以及测定样品的最佳时间。最后,讨论了被污染器皿处理时应把握的几点原则,确保了下次工作的顺利开展。