新显色剂噻二唑偶氮二甲氨基苯酚与钴显色反应研究和应用

本文研究了噻二唑偶氮二甲氨基苯酚（TDAMAP）与钴（Ⅱ）的显色反应，在pH为5的甲酸盐缓冲介质中，在CTMAB存在下，TDAMAP与钴（Ⅱ）反应生成1：1稳定络合物，用盐酸酸化后，在酸介质中，体系λmax=558nm，ε=2.84×10^4L·mol^-1.cm^-1，钴含量在0-30μg.25 mL内符合比尔定律。用于水样中的钴含量的测定，结果令人满意。

新显色剂2-(5-乙基噻二唑偶氮)-5-二甲氨基苯酚与钴显色反应研究和应用

本文研究了2-(5-乙基噻二唑偶氮)-5-二甲氨基苯酚(5-ethyl-TDAMAP)与Co2+的显色反应,在pH为7.0的磷酸盐缓冲溶液中,CTMAB存在下,5-ethyl-TDAMAP能与Co2+形成1:1稳定络合物,用盐酸酸化后,在酸介质中,体系λmax=568nm,ε=4.3×104L.moL-1.cm-1,钴含量在0-30μg/25ml内符合比尔定律。用于水样中的钴含量的测定,结果令人满意。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚固相萃取光度法测定铀的研究

合成了新试剂2(2喹啉偶氮)5二甲氨基苯酚(QADMAP),用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、可见吸收光谱和元素分析鉴定了其结构。研究了QADMAP与铀的显色反应,在pH7.8的三乙醇胺盐酸缓冲介质中,TritonX100和氟离子存在下,QADMAP与铀(Ⅵ)和氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=590nm,ε=1.05×105L·mol-1·cm-1,铀含量在0～20μg·10mL-1内符合比尔定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.2%～3.6%之间,标准回收率在94%～105%。

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铑显色反应的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚与铑（Ⅲ）的显色反应．结果表明，在ｐＨ５．０～６．４的乙酸－乙酸钠缓冲介质中，铑与试剂形成稳定的红色配合物，配位比为１∶２，最大吸收波长为５９６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为８．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铑（Ⅲ）含量在０μｇ／１０ｍＬ～８．０μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律．以ＤＣＴＡ为掩蔽剂，大量的常见金属离子对测定无干扰．所拟分析方法已用于催化剂中微量铑的测定．

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚光度法测定铀的研究

A new chromogenic reagent 2-（2-quinolylazo）-5-Dimthylaminophenol（QADMAP）was synthesized,and its structure was verified by elemental analysis,infrared spectrum,（）1H nuclear magnetric resonance spectrum,and mass spectrum.The color reaction of QADMAP with uranium was studied.In the presence of pH=7.8 buffer solution,when fluorin ion and TritonX-100 medium existed,QADMAP can react with uranium and fluorin to form a stable 1∶1∶1 purple complex（F∶QADMAP∶U（VI））.The molar absorptivity is 1.12×105L·mol-1·cm-1 at 590 nm.Beer’s law is obeyed in range of 0～50 μg/25ml.This method was applied to the determination of uranium in ore with good results.

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚分光光度法测定微量钌(Ⅱ)的研究及应用

研究了2 (3,5 二氯 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯酚(简称3,5 diCl DM PAP)与钌(Ⅱ)的高灵敏显色反应。实验结果表明,在pH4.5～6.5的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中,在有盐酸羟胺存在并加热的条件下,钌(Ⅱ)与试剂形成稳定的绿蓝色配合物,其最大吸收波长位于623nm处,表观摩尔吸光系数为1.25×105L·mol-1·cm-1,其组成为Ru∶3,5 diCl DMPAP=1∶3,钌(Ⅱ)质量浓度在0～0.90μg mL范围内符合比耳定律。已用于钌催化剂和贵金属精矿中微量钌的测定。

铱与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚显色反应及其分析应用

报道了铱与2 (3,5 二氯 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯酚(3,5 ｄｉＣｌ ＰＡＤＭＡＰ)的高灵敏显色反应。在ｐＨ5 0～6 4的乙酸-乙酸钠介质中,铱与试剂形成稳定的红色络合物,络合比为1∶4,最大吸收波长为562ｎｍ,表观摩尔吸光系数为9 7×104。铱含量在0～7 0μｇ/10ｍＬ范围内服从比尔定律。以ＤＣＴＡ为掩蔽剂,常见金属离子对测定无干扰。用于催化剂中微量铱的测定,获得了满意的结果。

铕(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究

研究了铕 ( ) - 5 - Br- PADAP- CTMAB体系的显色反应和光度性质 ,并探讨了其最佳的光度分析条件。在 p H =5 .0的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,有表面活性剂 CTMAB存在的条件下 ,Eu( )与 5 - Br-PADAP形成了配位比为 1∶ 2的深红色络合物。配合物的最大吸收峰位于 5 98nm,表观摩尔吸光系数为1.5 9× 10 5L· mol-1· cm-1,铕含量在 0— 10μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。加标回收实验结果令人满意。

2-[2-(4-甲基喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚光度法测定饲料灌木样品中钙

豆科灌木是本省的特色丰富资源，是重要的动物饲料来源；钙是动物必需的营养元素，饲料用灌木中钙含量的测定对了解灌木营养成分、合理开发利用灌木资源具有重要意义。分光光度法为钙测定的常用方法。2-喹啉偶氮类试剂用于无机离子的测定已有许多报道，本文研究了2-[2-（4-甲基喹啉）-偶氦]-5-二乙氨基苯酚（QADP）与钙的显色反应，建立了一种测定饲料用灌木中钙含量的方法。

2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚吸光光度法测定微量锌的研究

研究了显色剂2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(5-Br-DMPAP)吸光光度法测定Zn(Ⅱ)的新方法。在pH值为9.0时,Zn(Ⅱ)与5-Br-DMPAP和非离子表面活性剂乙二醇辛基苯醚(OP)发生高灵敏的显色反应,生成稳定的紫红色配合物。该配合物在556nm处有一最大吸收波长,Zn(Ⅱ)含量在(0～25)μg/25mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为ε=7.74×104L.mol-1.cm-1,检出限为0.2μg/25mL。方法用于奶粉中微量锌的测定,结果满意。

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚光度法测定微量钌研究

在pH=6．0的NaAc-HAc缓冲溶液中，在表面活性剂5-磺酸-2-氨基吡啶存在下，2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙基氨基苯酚(MBTAE)与钌(Ⅲ)形成稳定的紫红色的络合物，其最大吸收波长位于562nm处，表观摩尔系数ε=3．33×10^4mol／L·cm，钌(Ⅲ)含量在0～20μg／10mL范围内符合比尔定律，线性方程为A=0．2740c(μg／mL)+0．03293，线性相关系数r=0．9817，体系简单、方法简便，用于钌碳催化剂样品中钌含量的测定，结果令人满意．

新显色剂5-硝基吡啶偶氮二羧甲氨基苯酚的合成及其分光光度法测定镍的研究

合成了新有机显色剂5-硝基吡啶偶氮二羧甲氨基苯酚,即2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二羧甲基苯酚(5-NO_2-PADECAP)。在 pH5.5的乙酸-乙酸钠介质中,Ni(Ⅱ)与5-NO_2-PADECAP 形成1:2(M:R)可溶而稳定的深色配合物,其吸收峰为570nm,摩尔吸光系数为1.43×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。0～19μg/25mL 的Ni(Ⅱ)符合比尔定律。以5-NO_2-PADECAP 为显色剂。光度法测定了污水中和合金钢中的微量镍,结果可靠。

汞-2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚-OP显色体系的应用

研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(3,5-diCl-DMPAP)与汞(Ⅱ)的显色反应。在乳化剂OP存在下和酸度在pH87～95的缓冲介质中,汞(Ⅱ)与3,5-diCl-DMPAP形成1∶4的红色络合物,其表观摩尔吸光系数ε570=98×104。汞浓度在0～8μg/10mL范围内遵守比尔定律。所拟方法操作简单,可直接用于含汞废液中微量汞的测定,结果满意。

新试剂2-(4安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铜显色反应的研究

在ｐＨ＝４．５ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，吐温－８０存在下，２－（４－安替比林偶氮）－５－二甲氨基苯胺（ＡＤＡ）与铜生成２∶１红色络合物，λｍａｘ＝５２０ｎｍ，ε＝５．２４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜含量在０—２０μｇ／２５ｍＬ内符合比耳定律，方法用于食品中铜的测定，结果满意。

2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究

合成了新试剂2-[2-（5-溴喹啉）-偶氮]-5-二乙氨基苯酚（5-Br-QADEAP），试剂结构通过元素分析，红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应，在pH8．0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中，Triton X-100存在下．5Br-QADEAP与镉反应生成2：1稳定络合物，体系最大吸收波比λmax=595nm，摩尔吸光系数ε=1．60×10^5L·mol^-1·cm^-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定，方法相对标准偏差在2．5％～3．2％之间，标准回收率在96-105％，结果令人满意。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚分光光度法测定钒

研究了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 5 二甲氨基酚(QADMAP)与钒的显色反应,在pH3.5的柠檬酸 NaOH缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QADMAP与钒反应生成2∶1稳定络合物,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε=1 12×105L·mol-1·cm-1,钒质量浓度在0～0 6μg mL内符合比尔定律。方法已用于几种合金样品中钒的分析。

Triton X-100存在下钴与2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的胶束显色反应

杂环偶氮邻苯甲酸染料是近年来新报道的一类高灵敏金属显色剂.石附朋典等首次合成并报道了这类显色剂之一的2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB).并将该试剂用作EDTA滴定中的指示剂.Furukawa曾研究了TAMB与钴、镍、铜、铁等离子的显色反应. 本文简化并改进了试剂的合成方法,详细地研究了在非离子表面活性剂存在下TAMB与钴的胶束增敏显色反应.

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究

研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105L.moL-1.cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚用作钯的光度测定试剂

在邻羟基偶氮化合物的吡啶环上引入卤素原子,可以提高试剂的灵敏度和颜色对比度,但一般认为以引入一个卤素原子为好。另外,在芳环偶氮基的对位上引入较强的推电子官能团也有助于提高试剂的灵敏度。目前用的3,5-二溴-PEDAP就是根据上述原则合成的一种双卤素取代邻羟基偶氮试剂。我们用甲基代替乙基,合成了2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚[3,5-Br2-DMPAP],并考察了它的基本性质和用作分析试剂的可能性。

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与铑(Ⅲ)的高灵敏显色反应的研究

合成了新显色剂2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA），并研究了其与铑（Ⅲ）的显色反应。结果表明，在pH4．0～6．2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，铑（Ⅲ）与5-I—PADMA可形成稳定的1：2配合物，该配合物呈现2个吸收峰，分别位于557、597nm处。配合物形成后，以适量HClO4（0．24～5．57mol·L^-1）酸化，可转变为另一种具有较高吸收特性的质子化形体，其吸收峰分别红移至564、613nm处。表观摩尔吸光系数达％，=1．86×10^5L·mol^-1·cm^-1，铑的质量浓度在0～0．56mg·L^-1范围内符合比尔定律。该法是目前测定痕量铑的高灵敏显色体系之一，且具有良好的选择性。所建立的方法操作简单，应用于催化剂中微量铑的测定，结果满意。