4-(2-噻唑偶氮)-苯二甘氨酸的合成及其与钯显色反应的研究

报道了水溶性 4 ( 2 噻唑偶氮 ) 苯二甘氨酸 (TAPC)新试剂的合成。该试剂对钯具有较高灵敏度和选择性。在 0 .5mol/LHNO3介质中 ,TAPC与Pd(Ⅱ )形成 2∶1蓝色配合物 ,最大吸收波长 632nm。钯浓度在 0 μg/mL～ 1 .6μg/mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε632 =5× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。可允许许多离子共存 。

两神噻唑偶氮三酚类星色剂的合成及分析应用

以２－氨基噻唑和２－氨基苯并噻唑为原料，经溴化和重氮化，与连苯三酚偶联合成了４－（５－溴－２－噻唑偶氮）连本三酚和４－（６－溴－２－苯并噻唑偶氮）连苯三酚，通过了元素分析和波谱鉴定。研究了两种试剂的一般性质及其与高价金属离子的显色反应，发现在阳离子表面活性剂存在下它们与Ｍｏ（Ⅵ）、Ｗ（Ⅵ）、Ｔｉ（Ⅵ）等显色反应有较高的灵敏度。

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定水中痕量镉

研究了用4，5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯（DMTDAA）固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中，Triton X-100存在下，DMTDAA与镉反应生成2：1的稳定络合物，体系最大吸收波长为518nm，表观摩尔吸光系数ε=1．76×10^5L·mol^-1·cm^-1，Cd（Ⅱ）含量在0～1．0μg／mL范围内符合比尔定律。样品中的镉用Waters SPE真空提取装置和筛板式固相萃取柱（树脂粒度30μm）固相萃取富集和预分离，实现了镉的高倍数富集并与Hg^2＋，Zn^2＋，Co^2＋，Ni^2＋，Pb^2＋，Pb^2＋等干扰离子完全分离，测定结果与原子吸收光谱法一致，RSD为2．5％～3．1％（n=5），标准加入回收率为97．0％～106．0％。

新6-甲基苯并噻唑偶氮羧酸型试剂与镍显色反应的研究

在６－甲基苯并噻唑偶氮羧酸型试剂分子的苯环中，与羧基相间或相对的位置上引入具有增敏、增溶或掩蔽作用的基团，从而合成了１０个新６－甲基苯并噻唑偶氮羧酸型显色剂。对１０个新试剂与镍（Ⅱ）离子的显色反应及其光度分析特性作了详细研究。结果表明，除二个试剂（６－Ｍｅ－ＢＴＡＨＣＭＢ和６－Ｍｅ－ＢＴＡＣＭＯＢ）外，其它８个试剂作为镍的光度显色剂有很好的应用前景。

新有机试剂4-(2-苯并噻唑偶氮)焦棓酚的合成、性能和分析应用

本文以2-氨基苯并噻唑为原料,经重氮化后与焦棓酚偶联合成了4-(2-苯并噻唑偶氮)焦棓酚,用乙醇重结晶精制。并用元素分析、波谱等鉴定了结构。测定了其离解常数和质子化常数。研究了该试剂的一般性质、多配位显色反应,发现其与Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Ti(Ⅳ)等的显色反应在CTMAB和CPB等阳离子表面活性剂存在下有高的灵敏度。

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与铜Ⅱ的显色反应研究及应用

合成了新试剂1 (2 苯并噻唑偶氮) 2 羟基 3 萘甲酸(BTAHN),并研究了该试剂与铜 的显色反应。在pH6 0～8 5范围内,BTAHN与铜 形成2∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在590nm处,25mL溶液中,铜的质量在0～25μg服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε590为2 94×104。所拟方法用于铝合金、合金钢、茶叶和面粉样品中微量铜的测定,结果满意。

噻唑偶氮类试剂的合成及对其分析性能的研究

介绍了四种4,5-二甲基噻唑(?)氮类显色剂的合成及其质子化行为与金属离子的生色性能,并利用4-(4,5-二甲基噻唑(?)氮)-1,3-二氨基苯(简称 DMTADAB)拟定了钴、钯连续测定的方法。

新型主体分子噻唑偶氮基杯[n]芳烃衍生物的合成及其对重金属离子的识别

以 2 -氨基噻唑为原料 ,经重氮化 -偶联反应合成了 5 ,1 1 ,1 7,2 3-四 ( 2 -噻唑 )偶氮基 -2 5 ,2 6,2 7,2 8-四羟基杯 [4 ]芳烃和 5 ,1 1 ,1 7,2 3,2 9,35 -六 ( 2 -噻唑 )偶氮基 -37,38,39,4 0 ,4 1 ,4 2 -六羟基杯 [6]芳烃 ,产物的结构经IR,1 H NMR和元素分析表征 ;研究了它们的光谱性能和对金属离子的识别状况 ,发现在 p H=7.2的 Tris介质中对 Ag+ 和 Hg2 +

2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸同时测定钯、铑的研究

1 引 言 杂环偶氮苯甲酸类试剂是近年来人们研究较多的一类光度试剂,目前已用于镍、钯、铑、钴等金属的测定。但关于这些金属的连续测定报道的较少。本文利用2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TAEB)与钯、铑显色反应的酸度差异,建立了一种简单、快速、灵敏度高、选择性好的钯、铑同时测定的新方法。

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银

研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0．01 mol．L-1pH为11．0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1．39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0．01～2．0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2．2％～2．8％,回收率在96％～104%。

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与铁Ⅱ显色反应的研究及应用

在吐温40存在下,用分光光度法研究了新试剂4 (2 噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与铁的显色反应性能。在pH8 0～9 0范围内,4 (2 噻唑偶氮)连苯三酚与铁形成3∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在620nm处,在25mL溶液中铁质量在0～30μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε620为4 30×104,所拟方法用于纯铝及铝合金样品中微量铁的测定,结果满意。

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚光度法测定钢样中钛(Ⅳ)

在溴化十六烷基三甲基铵存在下，用分光光度法研究了4-（2-噻唑偶氮）连苯三酚与钛㈣的显色反应性能。结果表明：在pH2．0～5．0氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液条件下，4-（2-噻唑偶氮）连苯三酚与钛㈣形成摩尔比为2：1的红色络合物，其最大吸收波长λmax为560nm，在25mL显色液中钛量在0～20μg范围内服从比尔定律，相关系数r=0．9990，测定的表观摩尔吸光系数ε560=4．07×10^4L·mol^-1·cm^-1，方法成功应用于钢样品中微量钛的测定，结果同认定值相符。

新6-甲基苯并噻唑偶氮羧酸型试剂与钴铁铜钯的显色反应

在６－甲基苯并噻唑偶氮羧酸型试剂分子的苯环中，与羧基相间或相对的位置上引入具有增敏、增溶或掩蔽物基团，从而合成了１０个新６－甲基苯并噻唑偶氮羧酸型显色剂。研究了在表面活性剂或有机溶剂存在下，这１０个新试剂与Ｃｏ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应。结果表明，引入的不同助色基团明显地影响试剂的灵敏度和络合能力。一些新试剂－金属离子络合物的摩尔吸光系数在１０＾５以上。

5-(2-苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹啉作为镍的光度分析试剂及应用研究

研究了新试剂 5- (2 -苯并噻唑偶氮 ) - 8-氨基喹啉与镍的显色反应。在弱碱性介质中 ,阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,试剂与镍形成 3∶ 1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 61 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 .2 6× 1 0 5L· mol-1· cm-1,镍的浓度在 0～ 8.0μg/2 5ml范围内 ,符合比耳定律。应用于铝合金中微量镍的测定 ,获得了满意的结果。

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与镍(Ⅱ)显色反应的研究及其应用

研究了2-（2-噻唑偶氮）-5-磺丙氨基苯酚（TASPAP）与镍（Ⅱ）的显色反应,发现该试剂与镍（Ⅱ）在pH6.46的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2∶1的稳定紫红色络合物。该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处,在10 mL溶液中镍质量在0-14μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε550为6.346×10^4L·mol^-1·cm^-1。所拟方法用于合金钢样品和水样中微量镍的测定,加标回收率在98%－101%之间。

2-(2-噻唑偶氮)-对-甲酚螯合物反相高效液相色谱同時分离测定镍、钴的研究——合金中微量钴和镍的测定

本文研究了2-(2-噻唑偶氮)-对-甲酚(TAC)与镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)螯合物的柱前衍生条件和液相色谱的分离条件。于KYWG-C_(18)柱上,用含有0.03mol/L KH_2PO_4-Na_2HPO_4(pH7.77)和2.5×10^(-4)mol/L TAC的甲醇-四氢呋喃-水(40∶10∶50 V/V)混合液为流动相,流速为1.0mL/min。于580nm处检测。该法用于四种标准合金中镍和钴的测定,回收率在98%～101.5%之间。Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的检出限(信噪比为2∶1)分别为0.2ng和1.5ng。建立了同时测定镍,钴的高灵敏、高选择性,快速的HPLC-光度法。

籍4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物和反相高效液相色谱测定钒和钴

研究反相高效液相色谱法分离和测定钒(Ⅴ)和钴(Ⅱ)的4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物的诸条件;提出用液相色谱法同时测定这二个元素的新方法,并探讨了异离子对此新方法的影响、校正曲线的线性范围是0.05—5.0ppm钒(Ⅴ)和0.05—3.0ppm钴(Ⅱ);其绝对检出限(以信噪比=2:1计)分别是0.3和0.4ng。本法方已应用于实际样品中的钒和钴的测定。

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)显色反应的研究及应用

在溴化十六烷基吡啶存在下，研究了新试剂4-（2-噻唑偶氮）连苯三酚（TATB）与钼（Ⅵ）的显色反应性能。在PH1．6～4．2的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲介质中，4-（2-噻唑偶氮）连苯三酚与钼㈣形成2：1的红色络合物，该络合物的最大吸收波长λmax在550nm处。25mL溶液中，钼质量在0～50μg范围内服从比尔定律，测定的表观摩尔吸光系数为5．48×10^4L·mol^-1·cm^-1加入氟化钠、抗坏血酸及苦杏仁酸溶液可分别消除Al3＋，Fe3＋和Ti（Ⅳ）的干扰。所拟方法用于合金样品中微量钼的测定，相对标准偏差为2．18％～2．75％，结果与认定值及5-Br-PADAP法测定结果相吻合。

新6-甲基苯并噻唑偶氮苯甲酸型显色剂的合成及其性质的研究

设计并合成了１０个新６－甲基苯并噻唑偶氮苯甲酸型显色剂，并对试剂的结构进行了测定，研究了试剂的性质及其与金属离子的反应情况。

2-(2-噻唑偶氮)-对甲苯酚-SCN^-体系分光光度法测定微量亚硝酸根

本文研究了在较浓的硫酸介质中2-(2-噻唑偶氮)-对甲苯酚(简称TAC)质子化的酸度条件,及其与硫氰酸根、亚硝酸根离子形成三元离子缔合物的最佳条件,提出了测定微量亚硝酸根的新方法。在(1+1)H2SO4介质中,该三元离子缔合物的最大吸收波长位于380nm处,表观摩尔吸光系数为2.93×104L·mol-1·cm-1,亚硝酸根含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。方法应用于环境水样中微量亚硝酸根的测定,回收率达92%—95%。