噻唑双防治水稻飞虱、纵卷叶螟、纹枯病试验

噻唑双防治水稻飞虱、纵卷叶螟、纹枯病试验汪发科（湖南省邵阳县农业局植保站，４２２１００）稻飞虱、稻纵卷叶螟、水稻纹枯病是水稻上的主要病虫害。目前推广使用的噻嗪酮、杀虫双、井冈霉素虽是防治稻飞虱、稻纵卷叶螟、纹枯病较为理想的药剂，但三种药剂存在着杀虫防...

用新显色剂1,1′-[2,2′-(4,4′-双噻唑基)-双偶氮]-2,2′-双萘酚与TritonX-100体系析相光度法测定微量铀

将新显色剂1,1′-[2,2′-(4,4′-双噻唑基)-双偶氮]-2,2′-双萘酚(简称4,4′-bi-TAN),用作为测定铀的高选择性的试剂。析相体系为UO_2^(2+)-4,4′-bi-TAN-TritonX-100,在580nm波长下测定UO_2^(2+),许多共存离子不干扰测定,用此法测定了铀矿废水中UO_2^(2+)的含量,结果令人满意。

含二茂铁和双噻唑的聚合席夫碱的合成与性能研究

以丁二酮、液溴和硫脲为原料经过有机合成反应制得2,2′-二氨基-4,4′-联噻唑(DABT);利用合成的DABT和二茂铁甲醛通过缩合反应得到小分子二茂铁席夫碱,利用傅列德尔-克拉夫茨反应原理制备了聚合二茂铁席夫碱;再将金属铁、镍和铜的硫酸盐掺杂聚合物得到其金属配合物,利用红外、1H核磁表征了产物的结构,用四探针测试仪和古埃磁天平测试了产物的电导率和磁性能。实验结果表明:合成产物是聚合二茂铁基席夫碱,其电导率为1.61×10-6S.cm-1,处于半导体范围;掺杂有Fe2+,Ni2+和Cu2+的硫酸盐配合物的磁增重均比未掺杂的聚合物有明显的提高,其中掺杂Cu2+金属离子的配合物性能最好,这暗示它可作为一类新型的有机功能电磁材料。

新显色剂1,1′-[2,2′-(4,4′-双噻唑基)-双偶氮]-2,2′-双萘酚分光光度法连续测定铀和铜

新显色剂1,1′-[2,2′-(4,4′-双噻唑基)-双偶氮]-2,2′-双萘酚(简称4,4′-biTAN),用作为测定铀和铜的高选择性试剂。在580nm下,铀酰及铜与试剂形成的螯合物的吸光度具有加和性。我们设计了连续测定Cu^(2+)及UO_2^(2+)的测定方法,其灵敏度εCu^(2+)=1.2×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),εuo_2^(2-)=2.7×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),许多共存离子不干扰测定。此法被用来测定铀矿废水中铀和铜,结果令人满意。

含双噻唑高分子及其螯合物的制备和磁性能研究进展

设计和合成有机及高分子磁性材料是当前国内外十分关注的课题,本课题组在先前研究的基础上,以电子理论和磁性理论为指导,从分子设计出发,合成出含双噻唑新型芳杂环聚合物及其过渡金属离子或稀土离子螯合物,测定了它们的磁性能,研究高分子结构、螯合物组成与磁性能的关系,探索产生磁性的机理.发现本研究体系的高分子螯合物具有顺磁居里温度(Tp)高,剩余磁场(Mr)少,矫顽力(Hc)低,是一类很好的软磁性材料,呈现出有一定特色的磁性能.本文综述了含双噻唑高分子过渡金属螯合物、稀土金属螯合物、纳米碳管接枝高分子及其螯合物的制备和磁性能研究,以及典型螯合物的非常规磁性现象的发现和机理探索研究.

含苯基膦酸双噻唑席夫碱型聚酯的合成与表征

以2,3-丁二酮为原料,通过卤化等反应制备2,2'-二氨基-4,4'-双噻唑(DABT),然后采用低温界面缩聚反应,将制备得到的含双噻唑席夫碱二酚与苯基磷酰二氯进行缩聚反应,生产含有双噻唑结构的新型聚酯,特性黏数为0.98 dL/g。利用红外光谱(FT-IR)、氢谱核磁(1H-NMR)对单体和聚合物进行了表征,证明其结构正确;采用TGA和WAXD等方法对聚合物的热性能及结晶性进行表征,结果表明:该聚合物具有无定形结构、良好的热稳定性及溶解性能。在氮气环境下,5%热失重的起始温度均在290℃以上,800℃时的残重为55%。

双噻唑苯二聚体自由基分子的极化率与二阶超极化率的理论研究

采用量子化学UMP2/6-31G(d,p)方法优化双噻唑苯二聚体自由基分子的几何结构,以0.05nm为单位步长拉长与缩短2分子片之间的距离,选取5个点,采用DFTUB3LYP/6-31G(d,p)方法,对双噻唑苯二聚体自由基分子的极化率和二阶超极化率进行理论计算.结果表明,自由基体系的单重态为相对稳定状态.在完全重叠的体系中,在单、三重态时极化率都随着2分子片间距离的增大而增加;三重态时二阶超极化率的绝对值随着2分子片间距离的增大而增大.部分重叠的体系,单重态时极化率随2分子片距离的增大而减小;三重态时,二阶超极化率的绝对值随着2分子片间距离的增大而增大.

含双噻唑和二茂铁聚席夫碱及Fe^2＋配合物的合成和性能

合成了一种新型的含二茂铁和双噻唑结构的聚合席夫碱,采用红外光谱、核磁技术对产物进行了表征,研究了温度、时间和催化剂对产率的影响.结果表明,在80℃下反应6h生成的二茂铁席夫碱的产率达到87.2%;采用AlCl3为催化剂时聚合效果最好,聚二茂铁席夫碱的产率达到72.4%.热重分析表明聚合物具有较好的热稳定性;常温下聚二茂铁夫碱配合亚铁金属离子后的电导率下降,但掺杂I2后的电导率可提高到2.14×10-3S/cm,同时亚铁金属配合物的磁性测试发现其具有S形特征磁滞回线,磁饱和强度为0.612emu/g,剩余磁场强度为0.0257emu/g,矫顽力为130Oe,表明聚合席夫碱的亚铁配合物是一种有机软铁磁体.

2,6-二偶氮-[4,4′-(双间苯二胺)]苯骈[1,2-d:4,5-d′]二噻唑的合成及其特性的研究

合成了新双噻唑偶氮试剂２，６－二偶氮－［４，４′－（双间苯二胺）］苯骈［１，２－ｄ：４，５－ｄ′］二噻唑（ＢＤＴＡＤＡＢ）。运用元素分析、红外光谱法对其结构进行了鉴定，并对其物理特性、化学特性、紫外吸收光谱、酸离解常数等进行了研究。

4,4'-二[N-(芘-1-基亚烃基)胺芳基]-2,2'-双噻唑的合成

以硝基苯乙酮为原料,经α-溴代、缩合和还原3步反应制得4,4'-二氨芳基-2,2'-双噻唑(3a,3c,3e);3a,3c和3e分别与酰基芘经缩合反应合成了6个新型的希夫碱——4,4'-二[N-(芘-1-基亚烃基)胺芳基]-2,2'-双噻唑(5a^5f),其结构经1H NMR,FT-IR和元素分析表征。5a^5f的熔点均>300℃。

新型杂环三氮烯荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘的合成及其分析应用

将1，8-萘二胺和苯并噻唑类试剂结合，并引入杂环三氮烯结构，合成了新荧光试剂1，8-双（2-苯并噻唑重氮氨基）萘（BBTANP），其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实．研究结果表明，在碱性介质中，该试剂与Cu（Ⅱ）形成1：1的络合物，并在λex／λem=362nm／459nm处产生荧光增强作用．据此建立了BBTANP测定Cu（Ⅱ）的新型荧光分析法，该方法的线性范围为8．0×10^-7～1．0×10^-5mol／L，检测限为1．3×10^-7mol／L．将其应用于水样中Cu（Ⅱ）的测定，结果令人满意．

含双噻唑聚合物的合成与性能

以丁二酮、液溴和硫脲为原料合成了2,2-二氨基-4,4-联噻唑(DABT);将DABT与对氨基苯甲酸和多聚甲醛共聚制得对氨基苯甲酸缩聚DABT聚合物,然后与铁、镍、铜的硫酸盐配合得到金属配合物。表征了产物结构,测试了产物的热性能、电导率、磁性能和荧光特性。结果表明,对氨基苯甲酸缩聚DABT聚合物的电导率优于配合有金属离子的聚合物,其值为3.12×10-6S/cm,处于半导体范围;配合Fe2+的聚合物具有一定的磁性能,表明配合Fe2+聚合物是一种有机软铁磁体;而配合Cu2+的聚合物能激发产生荧光,具有发射紫外-蓝光特性,可作为新型有机光功能材料。

新荧光试剂双(2-苯并噻唑重氮氨基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的合成及其分析应用

将3，3′，5，5′-四甲基联苯胺和苯并噻唑类试剂结合，并引入杂环三氮烯结构，合成了新荧光试剂双（2-苯并噻唑重氮氨基）-3，3′，5，5′-四甲基联苯（BBTDTMB），其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实．研究结果表明，在碱性介质中，该试剂在λex/λen=342nm／420nm处产生强荧光，并且Ag（Ⅰ）对其荧光有很好的猝灭作用，因而建立了BBTDTMB测定Ag（Ⅰ）的新荧光分析方法．该方法的线性范围为1．0～240μg／L，检测限为0．5μg／L，应用于人发、茶叶中的AS（Ⅰ）的测定，结果令人满意。

聚苯并双噻唑的进展

聚苯并双噻唑是一种具有刚性棒状链结构的新型液晶高分子材料。本文综述了近15年来聚苯并双噻唑在合成、结构改性、分子复合材料等方面的进展,最后预示了开发前景。

4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料,合成了4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑.m.p.216.9℃-217.1℃,收率57.5%.IR,νmax(cm-1):3111(Ar-H),3060(Ph-H),1597,1558,1541,1508,1474,1443(苯环骨架,噻唑环骨架振动),939,742,692(苯环单取代).后经磺化,中和生成4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠.m.p.>300℃,收率44%.IR,νmax(cm-1):1236,1184,1126,1047(R-SO3-).1H NMR,δ(ppm):7.63,7.56,7.51(苯H).

双—苯并噻唑非环冠醚的合与表征

2－巯基苯并噻唑（MBT）与二溴缩甘醇在碳酸钾存在下发生S－烷基化反应生成双－苯半噻唑非环冠醚化合物1－4，并通过元素分析、IR、NMR（^1H,^13C)、MS波谱进行结构表征。

1，3-偶极环加成合成双-噻唑啉酮衍生物

以喹喔啉-2-甲醛或2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛为原料与二胺缩合制备了一系列新的双席夫碱,再分别与巯基乙酸进行1,3-偶极环加成反应得到双-噻唑啉酮衍生物,其组成及结构经元素分析、IR和1HNMR、MS测试技术得以确证。

N-叔丁基-双（2-苯并噻唑次磺酰亚胺）的纯度检测研究

TBSI全称为N-叔丁基-双(2-苯并噻唑次磺酰亚胺),属于硫化促进剂,适用于异戊橡胶、顺丁橡胶等碱性较强的炉法炭黑胶料。研究围绕N-叔丁基-双(2-苯并噻唑次磺酰亚胺)的纯度检测展开,基于液相色谱分析进行TBSI(硫化促进剂)的检测,计算液相色谱图的峰面积,即可最终确定TBSI硫化促进剂样品浓度。基于实验,可确定液相色谱分析能够有效分离硫化促进剂与杂质,且具备结果重复性优秀、稳定性优秀特点,能够较好满足TBSI硫化促进剂产品质量控制需要。

953例口服降糖药不良反应/事件报告分析

目的探讨口服降糖药品不良反应/事件(ADR/ADE)发生的一般规律和特点,为临床合理用药提供依据。方法采用回顾性研究方法,收集2012年1月1日至2022年12月31日武汉市ADR/ADE自发呈报系统数据库中10种口服降糖药ADR/ADE报告,采用描述性方法对报告信息、患者人口学特征、用药情况和累及系统-器官分布及临床表现等进行分析。结果共纳入口服降糖药ADR/ADE报告953例,涉及1405例次,数量呈逐年上升趋势,程度以“一般”为主(88.67%),“严重”占11.33%;以胃肠系统损害、皮肤及其附件损害和代谢与营养障碍最为多见,频次排序前3位的药物类别为α-糖苷酶抑制剂、噻唑烷二酮类和双胍联合噻唑烷二酮复方制剂。不同类别药物所致ADR/ADE的累及系统-器官和临床表现各具特点,钠-葡萄糖共转运蛋白2抑制剂以尿路损害和生殖器瘙痒为主,二肽基肽酶Ⅳ抑制剂以皮肤及皮肤附件疾病损害为主,格列奈类所致低血糖居多,其他类别最常见胃肠道不适,基本与药品说明书相符。结论口服降糖药的ADR/ADE涉及系统广泛,且呈逐年增多趋势,特别需关注新型口服降糖药,通过多方位药学服务,提升患者自我管理能力,加强ADR/ADE风险防范意识,及时识别并处理ADR/ADE,保障患者用药安全。