纺织染整助剂中5种异噻唑啉酮类化合物的高效液相色谱法测定

建立了纺织染整助剂产品中5种异噻唑啉酮类化合物的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。该方法采用甲醇作为溶剂,经超声波提取纺织染整助剂产品中的目标分析物,再进行HPLC-DAD测定。结果表明,5种异噻唑啉酮类化合物在0.5~10.0 mg/L范围内线性相关系数大于0.999。方法检出限为7.5 mg/kg,定量限为25.0 mg/kg,加标回收率为87.06%~112.79%,相对标准偏差为1.07%~8.14%。该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可以满足纺织染整助剂中异噻唑啉酮类化合物的检测要求。

超高效液相串联质谱法测定水基胶中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

应用超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水基胶中2-甲基-3(2H)-异噻唑啉酮(MI)、5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮(CMI)、1,2-苯并异噻唑基-3(2H)-酮(BIT)3种异噻唑啉酮类杀菌剂的含量,前处理以水为分散剂、甲醇为萃取剂、超声40 min进行提取目标化合物。采用多反应监测(MRM)技术,使用正离子扫描、多通道、分时段采集模式对目标化合物进行分析,3种同位素内标法定量。得到3种化合物的线性方程及相关系数,线性相关系数的范围为0.9991~0.9999,方法检出限为0.06~0.10 mg·kg^(-1),定量限为0.21~0.32 mg·kg^(-1),各目标化合物的回收率在89.1%~103.5%,相对标准偏差(n=7)小于3.4%。该方法前处理简单、回收率高、重复性好,能够满足水基胶中3种异噻唑啉酮类杀菌剂的快速检测需求。

高效液相色谱法同时测定淋洗类化妆品中7种异噻唑啉酮类防腐剂及质谱确证

建立了同时检测淋洗类化妆品中7种异噻唑啉酮类防腐剂的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法。膏霜乳和液体两种不同基质类型的化妆品样品分别经甲醇超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。经CAPCELL PAK C_(18)MGIII(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温40℃。检测波长为275,282,和319 nm。以高效液相色谱法的结果进行定性筛查,并采用标准曲线法定量,以液相色谱-串联质谱法的结果进行确证。结果表明,7种异噻唑啉酮类防腐剂在0.1~50 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9999。在低、中、高3种加标浓度水平下,平均加标回收率分别为97.5%~109.9%(膏霜乳)和95.6%~103.6%(液体);相对标准偏差(RSD)小于3.0%,检出限为0.05~0.11 mg/kg。该方法具有简单、快速、准确性好的特点,适用于淋洗类化妆品中7种异噻唑啉酮类防腐剂的含量测定及质谱确证。

气相色谱法测定湿巾中6种异噻唑啉酮类杀菌剂

目的建立气相色谱法同时测定湿巾中6种异噻唑啉酮类杀菌剂含量。方法样品用乙醇超声振荡提取30 min,无水硫酸钠脱水,经DB-624色谱柱分离,气相色谱-FPD检测器测定,外标法定量。结果在优化实验条件下,6种异噻唑啉酮类杀菌剂浓度在1~60μg/mL的浓度范围内与峰面积经二次曲线拟合呈良好线性关系,相关系数r>0.9995,检出限在0.24~0.53μg/mL之间,定量限在0.80~1.77μg/mL之间,平均回收率在92.3%~108.7%之间,RSD在4.6%~10.7%之间。结论该方法操作简便,重现性好,可用于湿巾中6种异噻唑啉酮类杀菌剂含量的测定。

异噻唑啉酮类防腐剂标准现状及检测技术研究进展

异噻唑啉酮类防腐剂因其广谱高效和环境友好等特点,在化妆品、玩具、涂料等领域广泛应用。国内外关于异噻唑啉酮类防腐剂引起的过敏反应或接触性皮炎,甚至皮肤灼伤的报道越来越多,引发社会高度关注。关注异噻唑啉酮类防腐剂相关法规标准,选择准确高效的分析方法,对其进行安全性风险评估具有重要意义。本文总结了欧盟和中国对异噻唑啉酮类防腐剂的限量要求,以及国内目前的检测标准现状。简要概述了加速溶剂萃取法、固相萃取法、QuEchERS等前处理技术,重点综述了气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱-串联质谱法等检测分析技术在异噻唑啉酮类防腐剂中的应用。最后对该类防腐剂检测方法研究的发展方向进行了展望,以期为相关研究人员和完善相关标准体系提供参考。

高效液相色谱法测定水基胶黏剂中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

建立了一种高效液相色谱法快速测定水基胶黏剂中3种异噻唑啉酮类杀菌剂（2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI）、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）和1，2-苯并异噻啉-3-酮（BIT））的分析方法。样品经甲醇-水（1：1，v／v）溶液振荡提取、离心、过滤后，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测，C18色谱柱分离，流动相为甲醇-水，梯度洗脱。对前处理条件（包括萃取溶剂、提取方式、稀释倍数、提取时间）进行了优化。在优化实验条件下，样品中的异噻唑啉酮在0.25-10.0 mg／L范围内呈良好的线性关系（ r2≥0.9992），加标回收率在92％-103％之间，相对标准偏差不高于4％，检出限为0.43-1.14 mg／kg，定量限为1.44-3.81 mg／kg。结果表明该方法能达到定量检测的目的。将该方法应用于实际样品的检测，结果可靠。

液相色谱-串联质谱法测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

为准确测定烟用纸张中异噻唑啉酮类杀菌剂的残留量，建立了一种液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）快速测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂[2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI）、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）和1，2-苯并异噻唑啉-3-酮（BIT）]的方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后，用氟苯基柱，以甲醇-水为流动相进行分离，采用LC-MS/MS在多反应监测模式下测定，内标法定量。结果表明：方法加标回收率在89.1%～110.8%之间，相对标准偏差≤7.1%，检出限为0.014～0.018 mg/kg，定量限为0.045～0.059 mg/kg。该方法简单、准确，适用于烟用纸张中痕量异噻唑啉酮类杀菌剂的定性和定量分析。

异噻唑啉酮类树脂对真丝绸的抗菌整理

用异噻唑啉酮类整理树脂对真丝绸进行处理,使其表面形成树脂保护膜,通过扫描电子显微镜对成膜情况进行观察,及对经过处理和未经处理的实验试件上真菌生长及真菌对处理试样的腐蚀侵害情况的对比分析。结果表明:真丝绸经异噻唑啉酮类整理树脂整理后,有效地阻隔和抑制了真菌对其产生的侵蚀。

皮革中异噻唑啉酮类防腐剂快速测定——采用UPLC/Orbitrap HRMS法

以甲醇为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革及其制品中的异噻唑啉酮类防腐剂,提取液经固相萃取柱净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC/Orbitrap HRMS）分析,从而建立了1个快速测定皮革及其制品中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的UPLC/Orbitrap HRMS方法。5种异噻唑啉酮类防腐剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.9μm）上完成,流动相为甲醇/0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱。采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,在m/z 100~m/z 500范围内进行一级质谱扫描。利用保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,5种异噻唑啉酮类防腐剂的质量准确度误差均小于2×10-6;利用提取离子色谱图的峰面积进行定量,外标法定量。在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.999。在信噪比为3（S/N=3）的条件下,5种异噻唑啉酮类防腐剂的检出限均为0.1μg/kg。在3个添加浓度水平下,平均添加回收率为81.5%~93.5%,其相对标准偏差为3.9%~9.9%。采用该方法对市售皮革及其制品进行测定,结果在部分样品中检出2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI）和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）。

异噻唑啉酮类衍生物抑菌及防腐效果的研究

目的 研究异噻唑啉酮类衍生物 (KF - 88)的抑菌效果 ,观察其在洗涤剂中的防腐性能。方法 采用营养肉汤稀释法 ,测定该抑菌剂对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和黑曲霉的最小抑菌浓度 (MIC) ,并在此基础上进行模拟现场试验。结果 KF - 88对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的MIC为 0 0 0 16‰ ;对大肠埃希菌和黑曲霉的MIC为 0 0 3‰ ;KF - 88在洗洁剂中浓度为 1‰时 ,可抑制其中的金黄色葡萄球菌生长。结论 异噻唑啉酮类衍生物对细菌、霉菌和酵母具有很强的抑菌力 。

异噻唑啉酮类致肝衰竭1例报告

1临床资料患者,女,35岁,因＂尿黄、乏力10 d＂入院。10 d前出现乏力、尿色深黄,逐渐加重,并有时低热,胸、腹部出现皮疹,皮肤、巩膜黄染。既往健康,无饮酒及服药史,某精细化工有限公司从事化工分析工作半年。查体：精神萎靡,巩膜、皮肤、黏膜黄染,颈部、胸部和腹部皮肤潮红,可见散在分布的红色丘疹、斑疹和斑丘疹,伴有少数水疱。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童彩泥类造型玩具中3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了儿童彩泥类造型玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT))的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速300μL/min。在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。结果表明,3种异噻唑啉酮类防腐剂在1.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9990),3种化合物的平均回收率为80.2%~109%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~7.0%。MI、CMI和BIT的检出限(LOD)分别为10、10、20μg/kg,定量下限(LOQ)分别为30、30、60μg/kg。

高效液相色谱法测定湿巾中噻唑啉酮类防腐剂

建立了一种同时检测湿巾中5种噻唑啉酮类防腐剂的高效液相色谱方法。该方法以甲醇作为萃取溶剂,涡旋振荡,室温下超声萃取湿巾中的防腐剂。萃取液浓缩后,定容,采用高效液相色谱法分析,外标法定量。5种噻唑啉酮类防腐剂的色谱分离在Eclipse Plus C18色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液/甲醇。通过5种目标化合物各自的保留时间进行定性,色谱图的峰面积进行定量。在一定的线性范围内,每种目标化合物的峰面积均与其质量浓度呈线性相关关系,相关系数均不小于0.9990。在3个不同的添加浓度水平下,加标回收率在82.0%~102.0%之间,相对标准偏差值(n=6)均不大于3.07%。该方法操作简便,应用范围广,分析时间短,灵敏度高,基质适用性好,可完全满足湿巾中噻唑啉酮类防腐剂检测工作的需要。

气质联用法同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂

建立了1个同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气质联用分析方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的目标分析物,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,MBIT、BBIT、OI检出限均为0.05 mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI检出限均为0.10 mg/kg。在3个加标浓度水平下,方法平均加标回收率为80.21%~95.87%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.26%~4.85%。该方法简便快捷,定性可靠,定量准确,灵敏度高,检出限远低于相关法规限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂日常检测的要求。

纺织品中7种异噻唑啉酮类抗菌剂的同时测定

建立了同时测定纺织品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的超高效液相色谱/串联质谱(UPLC/MS-MS)分析方法。该方法采用超声萃取技术提取纺织品中的目标分析物,然后对萃取液进行浓缩、定容、过滤,再进行UPLC/MS-MS分析,采用外标法定量。在10倍信噪比(S/N=10)条件下,定量下限均为0.1μg/kg。在3个不同加标水平下,平均回收率为80.25%~96.52%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.25%~14.59%。该方法简便快捷,灵敏度高,定量下限远低于相关法规的限量要求,可完全满足纺织品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂质量分数日常检测工作的需要。采用该方法对从市场上购买的256个纺织品进行测试,结果在6个样品中检出OI,质量分数为336~10169 mg/kg。

食品接触用纸包装中5种异噻唑啉酮类防腐剂的检测

建立了高效液相色谱法同时测定食品接触用纸包装中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的方法,5种防腐剂的色谱分离在ZORBAX SB-C_(18)色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液/甲醇。样品平均回收率在86.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)不大于5.67%,方法检出限在1.00~2.00 mg/kg,具有较好的回收率和精密度。该方法操作简便,准确可靠,灵敏度高,可同时满足食品纸包装中5种异噻唑啉酮类防腐剂的检测需求。

皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气相色谱/串联质谱法测定

建立了1个气相色谱/串联质谱分析方法,对皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂进行同时测定。首先采用超声萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用异噻唑啉酮类抗菌剂,提取物用Supelclean LC-Ph固相萃取柱进行净化处理后,进行气相色谱/串联质谱法分析,采用外标法对提取物进行定量。该方法灵敏度高,在10信噪比(S/N=10)条件下,BBIT、OI、MBIT的定量下限均为0.05 mg/kg,BIT、CMI、DCOI、MI的定量下限均为0.10 mg/kg,远低于相关法规的限量要求。采用空白加标测试方法来确定方法的回收率和精密度,在3个加标浓度水平下,加标平均回收率变化范围为80.25%~95.86%,相对标准偏差(RSD,n=9)变化范围为2.84%~12.75%。该方法简单快速、灵敏度高,可用于皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂的日常测试。

UPLC-MS/MS法同时测定食品接触纸包装材料中的异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂

建立了固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测食品接触纸包装材料中8种异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂(MI、CMI、BIT、2,4-DCP、2,4,6-TCP、2,3,4,6-TCP、PCP和OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,以甲醇-水为流动相在Phenomenex kinetex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)上梯度洗脱分离,在电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,8种待测物在2.0~400μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)在10μg/kg^30μg/kg之间;添加水平为10~300μg/kg时,平均回收率在80.3%~107%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~9.3%。

异噻唑啉酮化合物工业杀菌剂分析方法的研究进展

异噻唑啉酮类衍生物因其广谱抗菌性而被广泛用于工业生产的诸多领域,其潜在危害性已引起高度关注,因而准确测定异噻唑啉酮类杀菌剂对该类化合物的合理使用及环境行为和降解机理研究都有重要意义。综述国内外有关异噻唑啉酮类衍生物分析报道,主要包括分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。