25%噻虫胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治温室白粉虱的田间药效试验

为了明确25％噻虫胺＆#183;高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂对温室白粉虱的防治效果，2013年以常用药剂25％噻虫嗪水分散粒剂和5％高效氯氟氰菊酯微乳剂为药剂对照，在夏春秋甘蓝上测定了25％噻虫胺＆#183;高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂2500倍液、2000倍液和1500倍液对温室白粉虱的田间防治效果。结果表明：在试验剂量条件下，25％噻虫胺＆#183;高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂对温室白粉虱具有较好的防治效果，且持效期长，对温室白粉虱的天敌种类和数量以及甘蓝生长等均无不良影响。其中，施用1500倍液防效最好，试验期内的防效始终＞药剂对照，施药后第7 d防效为86.97％；施用2000倍液防效次之，除施药后第1 d外，其他时段的防效均＞药剂对照且与施用1500倍液防效差异不显著。生产上推荐25％噻虫胺＆#183;高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂施用浓度为2000～1500倍液，折合有效成分用量为93.75～112.5 g/hm2。

噻虫胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治落叶松毛虫高龄幼虫的试验效果

落叶松毛虫(Dendrolimus superans)在春季大发生时多为3~6龄,可造成严重危害。通过使用噻虫胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂对春季高龄幼虫进行防治试验,结果表明:使用该药剂稀释1000倍液防治3~6龄幼虫见效快、效果好;虫口密度不高时可采用1800倍液喷雾施药;防治3龄以下幼虫,可稀释2500倍液喷雾防治。

8%噻虫胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治黄褐天幕毛虫试验

黄褐天幕毛虫(Malacosoma neustria testacea Motschulsky.)是世界性的大害虫,也是我国森林、园林、果树上的一大害虫。为了探索其效果理想的防治新途径,进一步开发新型、环保、高效的杀虫剂,有效控制林业害虫的危害,结合生产实际选用8%噻虫胺高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂进行黄褐天幕毛虫防治试验。结果表明:8%噻虫胺高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂以1 500倍液处理对食叶害虫的防治效果最佳。

设施芹菜噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯连续施用后消散、积累与风险评估

噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯是设施芹菜生产中常用的杀蚜虫剂,揭示其消解和积累特征对于评估其膳食摄入风险、优化施用方式具有重要意义。本研究采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法,在质谱多反应监测模式下,通过田间残留试验,对2种杀虫剂在3种连续施药方式(组合I:噻虫嗪+高效氯氟氰菊酯,交替II:噻虫嗪-高效氯氟氰菊酯-噻虫嗪,交替III:高效氯氟氰菊酯-噻虫嗪-高效氯氟氰菊酯)下的残留消解动态进行了分析,并对长期膳食摄入风险进行了评估。结果表明:3种连续施药方式下,均在第2次施药(定植后22 d)后原始沉积量最高,首次施药后原始沉积量最低,而芹菜叶面积指数可能是导致该现象的重要因素。根据一级动力学方程拟合获得噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯的消解半衰期分别为2.95~3.63 d和2.33~3.11 d。连续3次施药达到安全间隔期(PHI)(7 d)后,噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在组合I中的残留量仅在首次施药后低于MRL (噻虫嗪:1 mg/kg;高效氯氟氰菊酯:0.5 mg/kg);而交替II中2种农药残留量在3次施药后均低于MRL;交替III中高效氯氟氰菊酯残留量在第3次施药后超过了MRL。鉴于噻虫嗪施药后可代谢为噻虫胺,本研究亦对噻虫胺残留量进行了监测,发现其在施药后3~5 d达到最大值,但在达到安全间隔期后,噻虫胺的残留量均未超过其MRL (0.04mg/kg),表明由噻虫嗪代谢导致噻虫胺残留超标的风险较低。膳食摄入风险评估结果显示:在本次于浙江绍兴进行的田间规范残留试验中,噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯组合和交替连续施药3次,安全间隔期7 d后,所采集的芹菜样品中噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留对风险商的贡献率(0.11%~3.76%)低于100%,其长期膳食摄入风险均处于可接受水平。研究表明,相较于组合施药,交替用药可在一定程度减少农药残留,而噻虫嗪-高效氯氟氰菊酯-噻虫嗪交替施用表现出最低的残留水平和膳食摄入风险贡献率,是相对最佳的施药策略。

高效氯氟氰菊酯与烯啶虫胺增效混配剂的筛选及其对小麦蚜虫的田间防治效果

为了延缓麦蚜抗药性和降低杀虫剂使用量,本研究筛选了具有增效作用的高效氯氟氰菊酯和烯啶虫胺的复配比例,并研究了增效复配剂对麦蚜的田间防治效果。浸叶法测定结果表明,高效氯氟氰菊酯对麦蚜的LC_(50)为25.01 mg/L,烯啶虫胺对麦蚜的LC_(50)为28.21 mg/L。通过最佳增效配比的筛选,发现高效氯氟氰菊酯和烯啶虫胺的有效成分比为1.3∶1、1∶1.1、1∶1.7、1∶10.2时,对麦蚜的毒效比分别为1.28、1.49、1.64、1.50,表现为增效作用。深入研究发现高效氯氟氰菊酯和烯啶虫胺的有效成分为1∶4.5、1∶7.5和1∶10.2的混配组合的共毒系数均显示了显著增效作用,其中,当高效氯氟氰菊酯与烯啶虫胺有效成分比为1∶7.5时,混配剂的LC_(50)为5.22 mg/L,共毒系数达到532.61。按有效成分比1∶7.5,将10%高效氯氟氰菊酯水乳剂与20%烯啶虫胺可溶液剂混用后,进行田间试验,结果表明,在药后1、3 d和7 d,混配剂的防效与高效氯氟氰菊酯单剂的防效无显著性差异,在药后1 d,混配剂的防效高于烯啶虫胺单剂的防效,在药后3 d及7 d,混剂与烯啶虫胺单剂的防效没有显著差异。混配剂的防效在药后7 d内不断上升,其中药后7 d防效达到92.98%。混配剂的使用可以达到对高效氯氟氰菊酯减量的目的,同时保证了对麦蚜的防效。

22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对环境非靶标生物的急性毒性与风险评估

建立了基于UPLC-MS/MS法测定曝气自来水和BG11培养基中噻虫嗪、高效氯氟氰菊酯的定性定量分析方法,测定了22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对环境5种非靶标生物的毒性并分级。结果表明,22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对斑马鱼、大型溞和家蚕的毒性为剧毒;对蜜蜂的毒性为高毒;分别以生长率抑制率和生物量增长抑制率为毒性终点计时,对羊角月牙藻的毒性分别为低毒和中毒。22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对蜜蜂和家蚕均存在潜在风险。建议实际施用过程注意周围开花植物花期,蚕室及桑园附近禁用。

噻虫胺和高效氯氟氰菊酯对瓜蚜的毒力活性及田间防效

瓜蚜(Aphis gossypii)是一种重大农作物害虫,发生普遍且为害严重。通过室内毒力测定及田间药效试验评价噻虫胺、高效氯氟氰菊酯及其混剂对瓜蚜的杀虫活性。室内毒力测定结果表明,噻虫胺及其与高效氯氟氰菊酯的2种不同剂型混剂对瓜蚜48 h的LC50值分别为2.674 mg/L、1.411 mg/L和4.119 mg/L,其毒力活性显著高于高效氯氟氰菊酯(LC50值为42.748 mg/L)。田间药效试验结果表明,噻虫胺、高效氯氟氰菊酯及其二者的2种混剂对瓜蚜表现出优良防效,药后7 d的防效均高于83%。因此,噻虫胺、高效氯氟氰菊酯及其二者组成的混剂可用于田间瓜蚜的化学防控。

露地条件下高效氟氯氰菊酯和噻虫胺在甘蓝中的残留行为与膳食风险评估

目的探究新型复配制剂42%高效氟氯氰菊酯·噻虫胺悬浮剂在甘蓝上应用后的残留行为,并评估其膳食摄入风险。方法甘蓝样品中的高效氟氯氰菊酯和噻虫胺采用乙腈提取,N-丙基乙二胺和多壁碳纳米管净化,经高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析,采用基质匹配外标校准法定量。结果高效氟氯氰菊酯和噻虫胺在甘蓝中的平均回收率在80%~104%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不大于11.2%。两种化合物的定量限(limits of quantification,LOQs)均为0.01 mg/kg。该制剂在中国12个地区以94.5 g a.i./hm;的剂量在甘蓝上施用两次,间隔10 d。在推荐的安全间隔期(pre-harvest interval,PHI,7 d)采摘的甘蓝中高效氟氯氰菊酯和噻虫胺的最终残留量分别小于等于0.44和0.32 mg/kg。结合我国膳食结构可得这两个化合物在不同人群中的慢性和急性风险商介于1.1%~52.7%之间。结论在推荐的良好农业规范(good agricultural practice,GAP)条件下使用该制剂不会对不同年龄段的消费者造成膳食摄入风险。

QuEChERS净化GC/ECD测定茶叶与土壤中噻虫嗪、虫螨腈及高效氯氟氰菊酯残留

采用QuEChERS方法净化,建立了GC/ECD法同时检测茶叶和土壤中噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯残留的分析方法。样品经水浸润后,乙腈提取,适量PSA、GCB和Florisil混合填料净化提取液,GC/ECD检测。噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的响应分别在0.50～400、0.20～100、0.40～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,检出限分别为0.25、0.05、0.10μg/L。茶叶和土壤样品中,噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的平均加标回收率为62%～108%,相对标准偏差(RSDs)不大于15.8%,方法的定量下限(LOQs)均不大于10μg/kg。方法简便、快速,能够满足茶叶和土壤中上述3种不同极性农药残留同时检测的需要。采用该方法测定了3种农药在茶园茶叶和土壤中的残留量,结果满意。

高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在小麦中的残留及消解动态分析

为了评价高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在小麦生产上的安全性,建立了气相色谱测定的高效氯氟氰菊酯及UPLC-MS/MS测定噻虫嗪和噻虫胺的残留分析方法,并对高效氯氟氰菊酯和噻虫嗪在小麦籽粒、植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明,高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪和噻虫胺在不同样品中的平均加标回收率为77.0%~105.6%,相对标准偏差为0.6%~11.1%;高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪和噻虫胺在小麦籽粒、植株和土壤中的最低检测浓度均为0.05mg·kg-1,最小检出量分别为0.002 5、0.000 1、0.012ng。高效氯氟氰菊酯在小麦植株和土壤中的半衰期分别为8.0~12.4d和16.5~19.3d;噻虫嗪在小麦植株和土壤中的半衰期分别为1.2~2.5d和3.7~5.3d;2014年和2015年,在哈尔滨、新乡和银川市三地以240g·hm-2和360g·hm-2施药量分别施药2~3次,距最后一次施药14d时,高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪和噻虫胺在小麦籽粒中的最高残留量均小于0.05mg·kg-1,低于我国国家标准(GB2763-2016)。

气质联用法检测麦田中的噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留

建立了噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留量的气相色谱一串联质谱同时分析方法。小麦、植株和土壤样品经乙腈提取，弗罗里硅土固相萃取小柱净化，采用气相色谱一串联质谱同时分析噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯。结果表明：噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在0．05～20mg/L范围内线性良好，相关系数分别为0．9970和0．9980。在添加浓度为0．05～20．00mg／kg时，噻虫嗪在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为84．0％～101．6％、76.3％～92．1％和81．2％～93．0％，相对标准偏差分别为1．6％～13．2％、10．7％～13．9％和3。5％～8．2％；高效氯氟氰菊酯在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为82．2％～108．8％、78．2％～86．1％和82．1％～91．1％，相对标准偏差分别为3．1％～9．7％、6．8％～10．0％和O．8％～7．8％。

150g/L氯虫苯甲酰胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治番茄棉铃虫的田间药效试验

经过2年田间试验,研究150 g/L氯虫苯甲酰胺.高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治番茄棉铃虫(He-liothis armigera)的效果。结果表明,150 g/L氯虫苯甲酰胺.高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂45.00 g(a.i)/hm2(300 mL/hm2)防治棉铃虫效果最佳,2008年药后1、3、7、14、21 d的防治效果分别为76.03%、86.99%、96.05%、92.11%、86.67%,2009年药后1、3、7、14、21 d的防治效果分别为73.45%、83.68%、92.12%、88.87%、83.09%,均明显高于对照药剂25 g/L功夫水乳剂和250 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂,防治效果好,且对番茄生长无药害。结合试验和生产实际考虑,推荐150 g/L氯虫苯甲酰胺.高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治番茄棉铃虫田间使用剂量为22.50～33.75 g(a.i)/hm2,对水喷雾。

高效氯氟氰菊酯和噻虫嗪对红火蚁的室内毒力

【背景】高效氯氟氰菊酯和噻虫嗪是农业上常用的杀虫剂。【方法】在室内测定了0.25 g·L-1高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂和0.01%噻虫嗪胶饵对红火蚁的毒力。【结果】高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂对红火蚁有良好的触杀作用,触杀时间短,致死量大,具备毒力传导作用;噻虫嗪胶饵能通过虫体间交哺传导毒力,室内防治整巢红火蚁效果可达93.50%以上。【结论与意义】这2种药剂都具有有效防治红火蚁的潜力。

247g/L高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆田土壤中的残留动态研究

[目的]为杀虫剂新产品247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在田间合理安全地使用提供指导。[方法]通过田间小区试验和气相、液相色谱分析技术研究247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆土壤中的残留动态及最终残留量。[结果]黑龙江、吉林和山东2年3地的田间试验结果显示:高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆土壤中的半衰期分别为2.6～8.6d、2.5～15.8d,半衰期均较短,属于易降解农药。在有效成分为90和135ml/hm2的剂量条件下,施药2～3次,测得大豆中高效氯氟氰菊酯和噻虫嗪残留量均低于0.02mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆上施用,施药量不高于90ml/hm2,施药2次,施药安全间隔期为15d;我国制定高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆上最大残留限量值可暂定为0.02mg/kg。

22%高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮剂防治烟草烟青虫和蚜虫田间药效试验

田间小区试验结果表明,22%高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮剂666.7m2用8.42～11.23 g的处理,对烟草烟青虫的防效为88.74%～94.59%,对烟草蚜虫的防效为89.54%～94.55%,能较好控制两种害虫的危害。

氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯在豇豆和土壤中的残留行为

建立了采用分散固相萃取法进行样品前处理,分别用液相色谱-质谱联用和气相色谱检测14%氯虫苯甲酰胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中2种有效成分在豇豆和土壤中的残留量及消解动态的方法。结果表明：豇豆和土壤中分别添加0.005~1 mg/kg 4个水平的氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯,其平均回收率为80%~105%,相对标准偏差为0.70%~9.5%。北京和海南2地氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯在豇豆中的半衰期为4~6 d,土壤中的为10~24 d。成熟时采收,豇豆中氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯的残留量均低于0.2 mg/kg。推荐14%氯虫苯甲酰胺？高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在豇豆上的使用剂量为有效成分45 g/hm^2,使用方式为喷雾,施药次数不超过3次,施药间隔期为7 d,安全间隔期为5 d。

22%高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮-悬浮剂的高效液相色谱分析方法

采用Athena C8柱和二极管阵列检测器,以乙腈-0.3%冰乙酸水溶液为流动相,用外标法对有效成分进行分析定量,建立同时测定高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮-悬浮剂中高效氯氟氰菊酯及噻虫嗪含量的高效液相色谱分析方法。该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单、快速,标准偏差分别为噻虫嗪0.059、高效氯氟氰菊酯0.036,RSD分别为0.48%和0.38%;在100-500 mg/L浓度范围内线性关系良好（噻虫嗪r=0.999 7,高效氯氟氰菊酯r=0.999 8）;平均回收率分别为99.74%和99.68%。

高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪和丁醚脲组合对茶树害虫的防效及安全性评估

为探索一种高效安全的茶园害虫防治措施,本研究选用高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪和丁醚脲组合施用于茶园,并与联苯菊酯和苦参碱的混用进行比较。第一次喷药后8 d进行第二次喷药,第一次施药后9、16、23 d调查害虫防治效果、茶叶生长状况,药后23 d测定茶叶农药残留量。结果表明,组合施药后16 d,对茶小绿叶蝉（Empoasca pirisuga Matumura）的防效为73.10%~88.62%,对茶尺蠖（Ectropis obliqua Prout）的防效达98.35%~99.25%;药后23 d茶叶样品中农药残留量符合食品安全国家标准。组合施用高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪和丁醚脲可以作为茶园中一种有效的害虫防治方法。

22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治十字花科蔬菜白粉虱药效研究

22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治大白菜白粉虱研究结果表明,该药剂对大白菜白粉虱有较好的防治效果,在300～450 g/hm2剂量范围内,随着使用剂量的增加防效也有所提高,好于单剂25%噻虫嗪水分散粒剂以及25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油,并且对十字花科蔬菜（大白菜）安全,可以推广使用。

30%高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪悬浮剂防治小麦蚜虫田间药效试验初报

30%高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪悬浮剂对小麦蚜虫的田间药效试验，结果表明，30%高效氯氟氰菊酯＆#183;噻虫嗪悬浮剂3～4mL/667m2处理区药后1d、3d、7d、14d防效分别为74.78%～85.95%、90.85%～96.78%、98.70%～100.00%、98.14%～99.86%，与对照药剂的防效基本相当，持效期优于对照药剂2.5g/L高效氯氟氰菊酯微乳剂处理区。试验剂量对小麦安全。在小麦蚜虫始盛期，以商品量3～4mL/667m2（有效成分13.5～18g/hm2）叶面喷雾为宜对蚜虫有着很好的防效，且持效期长。宜在小麦蚜虫防治中推广应用。