QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮

将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了提取及净化的改进,结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测,取得了满意结果。以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,269、240 nm双波长检测,流速1.0 mL/min。检出限分别为：吡虫啉0.02 mg/kg、虫酰肼0.02 mg/kg、阿维菌素0.10 mg/kg、噻螨酮0.05 mg/kg。在添加浓度为0.05-1.0 mg/kg范围内,4种化合物回收率在80%-100%之间,相对标准偏差1%-10%。方法适用于蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药残留量的同时检测。

分散固相萃取净化气相色谱串联质谱法测定茶叶、西葫芦和芒果中噻螨酮和噻嗪酮残留量

建立了分散周相萃取净化、气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶、芒果和可葫芦中噻螨酮和噻嗪酮残留分析方法,并对噻螨酮、噻嗪酮的质谱裂解规律和基质效应进行了分析。噻嗪酮和噻螨酮分别在0.040～40 mg/L和0.025～2.5 mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数0.9910,检出限分别为0.005和0.010 mg/L;不同样品中噻螨酮和噻嗪酮平均回收率为83.6%～116.9%之间,相对标准偏差为2.0%～15.7%,方法定量限为茶叶中0.010 mg/kg,西葫芦、芒果中为0.002 mg/kg采用此方法抽检我国不同地区市场上的120份芒果、西葫芦样品,均未检出噻螨酮噻嗪酮残留;检测20份噻嗪酮田间残留试验茶叶样,均未检出噻嗪酮残留(低于3.9 mg/kg)。

气相色谱-质谱联用法测定大蒜中的嘧霉胺、噻螨酮残留量

建立了大蒜中嘧霉胺、噻螨酮残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。大蒜样品经过微波处理,乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,采用EI源、选择离子监测方式(SIM),并通过基质添加标准消除了基质效应。结果证明,方法定量下限噻螨酮为0.01 mg/kg,嘧霉胺为0.001 mg/kg,加标回收率范围73.5%～97.8%,相对标准偏差在2.3%～12.5%之间,该方法可实现快速、灵敏、准确的检测分析。

山楂叶螨对噻螨酮的抗药性研究

山楂叶螨(Tetranychus viennensis Iacher)是我国苹果产区的重要害螨,严重影响着果品产量和质量。关于该螨的防治,从五十年代起各果区先后采用多种杀虫、杀螨剂。六十年代中期,刘芹轩等首先报道,山楂叶螨对有机磷杀虫剂产生了抗药性,后来孟昭礼等又报道,该螨对三氯杀螨醇、乐果、杀虫脒、水胺硫磷、久效磷等多种杀虫、杀螨剂也产生了不同程度的抗药性。自八十年代中期以来。

噻螨酮的合成工艺

以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇为原料,经酯化反应,二硫化碳环合,双氧水氧化,最后与环己基异氰酸酯缩合得到噻螨酮。酯化中以氯磺酸代替浓硫酸作为反应试剂,提高了产率,缩短了反应时间;二硫化碳环合反应的最佳条件:硫酸酯II与二硫化碳的摩尔比为1∶3,反应温度55℃;双氧水氧化反应的最佳条件:硫酮III、双氧水、甲醇钠的摩尔比为1∶3.5∶3.5,反应温度30℃。产品含量97.8%,总收率达到77.6%。

6.8%阿维菌素·噻螨酮乳油对柑橘红蜘蛛毒力测定及田间药效试验

为明确6.8%阿维菌素.噻螨酮乳油对柑橘红蜘蛛的毒力及田间最适使用浓度,采用浸叶饲养法测定了6.8%阿维菌素.噻螨酮乳油对柑橘红蜘蛛的毒力,并进行田间药效试验。结果表明,该药剂对柑橘红蜘蛛具有较高毒力,药后48 h,LC50为2.11 mg/L。田间试验结果显示,6.8%阿维菌素.噻螨酮乳油对柑橘红蜘蛛药效高,持效期长,药后7 d防效仍在90%以上,可以在柑橘果园推广应用。使用浓度在3 000倍液左右。

7.5%甲氰菊酯·噻螨酮EC的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱方法,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,用紫外检测器于240nm处,在200mm×4.6mm(i.d.)HypersilODS不锈钢柱上同时测定甲·噻乳油中甲氰菊酯和噻螨酮的含量。在选定的色谱条件下,有效成分以及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果。测得甲氰菊酯、噻螨酮的相关系数为0.9995、0.9996,变异系数为1.49%和1.59%。

水果中噻螨酮残留量检测技术研究

目的：通过对水果中噻螨酮残留量的测定达到建立检测技术的目的。方法：采用超声波提取-固相萃取-高效液相色谱法对方法的检出限、精密度和准确度进行了研究。结果：方法的检出限为0．05mg／kg，回收率为84．0％-92．6％，相对标准偏差为7．17％。结论：该方法具有准确度高，精密度好，能够满足水果中噻螨酮残留量的检测要求。

噻螨酮与阿维菌素不同配比对橘全爪螨室内毒力测定

选择噻螨酮与阿维菌素两种杀螨剂单剂,配制成不同比例的混剂,采用POWER喷雾塔喷雾法,测定对橘全爪螨卵与幼螨的联合毒力。结果表明,所有不同配比的混剂对橘全爪螨卵的共毒系数均小于100,具有明显的拮抗作用。而大部分配比的混剂对橘全爪螨卵与幼螨的共毒系数大于120,具有增效作用,其中配比12∶1混剂的共毒系数为401.9,具有最好的增效作用。

噻螨酮及其中间体的合成方法

本文综述了噻螨酮及其中间体的合成路线,并具体介绍合理可行的合成方法。

水果中噻螨酮残留量的检测方法研究

提出的检验方法,采用超声波提取,固相萃取(简称SPE净化)。大大缩短了操作时间,消 耗试剂少,并对提取剂的选择、净化条件进行筛选。相对标准偏差6.04%,回收率87.1%～91.5%,方 法的检出限为0.05mg/kg。

柑桔全爪螨噻螨酮抗性与敏感品系GST基因表达差异分析

为了明确谷胱甘肽S-转移酶(glutathion S-transferases,GSTs)基因与柑桔全爪螨Panony-chus citri抗性的关系,通过BLAST搜索,对柑桔全爪螨转录组数据库的GST基因进行鉴定,进一步采用RPKM法分析柑桔全爪螨噻螨酮敏感品系(SS)和抗性品系(RS)的GST基因表达差异。从柑桔全爪螨转录组中获得了30条GST基因,11条基因属于Delta家族,10条属于Mu家族,6条属于Kappa家族,2条属于Omega家族,1条属于Zeta家族,同一家族的基因聚在同一进化分支上;两个品系有5条GST基因表达没有差异,此外,抗性品系中有16条发生了下调,有9条GST基因发生了上调;抗性品系上调倍数最高的3个GST基因分别是GSTd6、GSTm5和GSTm4,log_2(RPKM_(RS)/RPKM_(SS))分别仅为1.05、0.74和0.71,荧光定量PCR分析测得上调倍数分别仅为1.13、1.42和1.21,上调倍数均不高。推断,GST基因上调可能不是柑桔全爪螨对噻螨酮产生抗性的重要原因。

噻螨酮在桃中的残留检测与消解动态

采用高效液相色谱分析技术测定了噻螨酮在桃中的残留动态和最终残留。噻螨酮的最低检出量为1 ng,最低检出浓度为0.05 mg/kg,在桃中的平均回收率为82.4%～97.5%,相对标准偏差为3.00%～5.97%,符合农药残留分析的要求。试验结果表明:噻螨酮在桃中的半衰期为6.8 d,按高浓度药液施药7 d后桃中最高残留量为0.79 mg/kg。

5％噻螨酮乳油防治棉叶螨试验

５％噻螨酮乳油防治棉叶螨试验何建华，乔传诗（新疆库尔勒农二师二十九团良繁站８４９００５）噻螨酮乳油是一种新型杀螨剂，该药具有强烈的杀卵作用，同时又能防治幼螨和若螨，且持效期长，对益虫及天敌无不良影响，为了明确该药在本地区的应用效果提供依据，１９９３年...

噻螨酮对山楂叶螨的药效试验

噻螨酮是一种具有强烈杀卵作用的新型杀螨剂。1989年7～8月,我们用此药对山楂叶螨进行了药效测定和田间小区防治试验。供试药剂5%噻螨酮乳油,日本曹达株式会社产;

噻螨酮乳油的气相色谱分析方法

本文选用长１ｍ的填充柱，内装７％ＳＥ－３０，以苯二甲酸二（２－乙基）己酯为内标物，在气相色谱条件下，对５％噻螨酮乳油中有效成分进行定量分析。该方法对噻螨酮有效成分的变异系数为０．７３％，回收率为１０２．４％，线性相关系数为０．９９８８，保留时间为３．９ｍｉｎ。

低毒杀螨剂噻螨酮原药的新合成工艺

介绍了一种由对氯苯丙酮经酮肟化、还原、缩合、环合、加成反应合成噻螨酮原药的新工艺,产品含量在98%以上,收率约71%。

欧盟拟修订茶叶中噻螨酮的最大残留限量

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，EFSA提议将茶叶中噻螨酮（hexythiazox）的最大残留限量由0．05mg／kg提高至4mg／kg。