四(N-咪唑甲基)二酚化合物的合成

以联苯二酚、二酚A为原料 ,经羟甲基化和咪唑甲基化二步反应法合成四 (N 咪唑甲基 )二酚化合物 .运用咪唑甲基化反应 ,0 .0 2mol化合物 (2a ,2b)与 0 .12 0mol咪唑在 5mL的DMF中搅拌反应 ,温度控制在 130～14 0℃ ,反应进行 3～ 4h ,再升温至 16 0～ 170℃ ,反应 1h ,合成四 (N 咪唑甲基 )二酚化合物 (3a ,3b) ,产率 3a为 5 7% ,3b为 5 9.3% .所得的目标化合物被MS ,1HNMR 。

3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚合成工艺研究

作者用一步法、两步法和氧化法3种方法合成了3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚(TMDE),并分别采用红外和核磁的方法对目标化合物分子结构进行了表征。对3种方法的反应步骤,原料,反应条件,产率,后处理和环氧值进行了讨论。结果显示:两步法需要过量的环氧氯丙烷,但产率较高,且后处理过程简单,此合成方法在工业中具有很好的应用前景。

3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚的合成与表征

以3，3＇，5，5＇-四甲基联苯二酚和环氧氯丙烷为原料两步法合成了3，3＇，5，5＇-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。探讨了催化剂体系、原料配比、碱用量对产物质量的影响，确定了最佳反应条件，最佳工艺条件为：n（TMBP）：n（ECH）=1：15；n（TMBP）：n（NaOH）=1：2．25，并用红外光谱对产物结构进行了表征，同时对产物分子质量、环氧值、有机氯含量、无机氯含量、熔点进行了测定。结果表明，它的分子质量为354，环氧值为0．54～0．57，有机氯〈40mg／100g树脂、无机氯〈20mg／100g树脂，熔程104～110℃。

3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚的合成与表征

以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2.5,反应时间为10h,反应温度为110℃条件下,总转化率达95.9%,纯度达99.1%。并用红外、质谱以及核磁等方法对产物结构进行了表征。

液晶中间体3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚的合成工艺研究

以2，6-二甲基苯酚为原料，水作为反应介质，加入催化剂和表面活性剂等助剂．通入氧气，在加压的情况下实现氧化偶合，经过后处理，合成了3，3’，5，5’-四甲基联苯二酚。产品纯度达到99．50％，产品收率为85．0％以上，产品的其他各项指标均满足要求。

3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二丙烯酸酯的合成与表征

以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和丙烯酰氯为原料合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二丙烯酸酯,探讨了原料配比、缚酸剂种类、反应时间、反应温度等因素对产物收率的影响,得出了最佳工艺条件:n(TMBP)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)=1∶3.0∶3.0,先在0℃下反应1h,然后在室温下反应8h,经后处理得到了无色针状晶体,为目标产物,收率为77.1%。并用红外和核磁等方法对产物结构进行了表征。

3,3,′5,5′-四甲基联苯二羟乙基醚的新合成方法

以3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚（TMBP）和2-氯乙醇为原料在水相中一步合成了3,3′,5,5′-四甲基联苯二羟乙基醚,分别用IR和1HNMR对化合物结构进行了表征,并且探讨了反应原料配比、碱用量、还原剂用量及反应温度对产率的影响.经过反复实验得出最佳工艺条件为：n（TMBP）∶n（氯乙醇）∶n（氢氧化钠）=1∶2.5∶3.5,还原剂用量为TMBP质量的5%,温度为80℃,时间为8-9 h,产率可达到75%以上.此合成方法在工业中具有很好的应用前景.

2,2′,3,3′-联苯四酸二酐的合成与表征

研究了以3-氯-邻苯二甲酸酐为原料,经甲胺化、偶联、水解和脱水反应制备2,2,′3,3′-联苯四酸二酐(i-BPDA)的工艺过程,偶联反应以三苯基膦(PPh3)为配位体的镍络合物为催化剂、锌粉为还原剂、碘化钠为促进剂。采用红外光谱、氢核磁共振对i-BPDA及反应中间产物的结构进行了表征,并用高效液相色谱测定了i-BPDA的纯度。实验结果表明,中间产物N-甲基-3-氯-邻苯酰亚胺(C8H6NO2C l)偶联反应的收率受催化剂的种类、催化剂配比、反应时间和反应温度的影响,其中当催化剂中的镍化合物为无水N iC l2时,催化剂的活性最高;最佳偶联条件为:n(C8H6NO2C l)∶n(N iC l2)∶n(PPh3)∶n(Zn)=1∶1∶4∶1.1,反应时间5h,反应温度110℃。在此条件下,偶联产物的收率为69.0%。i-BPDA的平均纯度大于98%。

新型含联苯结构的酚氧树脂的性能研究

在催化剂和分散剂存在的条件下,用3,3,′5,5′-四甲基-4,4′-联苯二酚和环氧氯丙烷缩聚,合成一种新的含联苯结构的酚氧树脂.用红外光谱、核磁共振氢谱、热失重分析仪、动态力学分析仪和电子拉力机对聚合物进行了分析和性能研究.结果表明,这种新型酚氧树脂在热性能方面比双酚A型酚氧树脂有较大提高.

新型联苯酯类液晶的合成及其性能研究

以溴代烷、4-羟基苯甲酸和3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚为原料经Williamson醚化、羧酸酰化和酯化反应合成了一个系列的对称联苯酯类液晶共6个化合物,并用FT-IR和1HNMR对产物进行结构表征.通过差示扫描量热仪(DSC),热台偏光显微镜(POM)和X射线粉末射线衍射仪(XRD)研究了它们的相行为,并讨论了分子结构对液晶行为的影响.为进一步研究液晶性能奠定了良好的基础.

新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征

合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。

高效液相色谱法在联苯型环氧树脂生产中的应用

确定了含有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂3,3',5,5'-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚在高效液相色谱法应用过程中的实验条件。色谱柱为Varian C184.6 mm×250 mm;流动相:乙腈/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脱;进样量:20μL;检测波长:λmax为285 nm。结果表明,该方法在反应的各阶段各个组分及其相对含量非常明晰,有助于生产质量控制,提高生产效率和最终产品质量。

对称联苯型环氧树脂的合成

以3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚和2-氯乙醇为原料合成3,3′5,5′-四甲基联苯二羟乙基醚,再通过环氧氯丙烷法合成对称联苯型环氧树脂:4,4′-双(2-羟基乙基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯二缩水甘油醚(BP1)。用傅里叶变换红外光谱和核磁氢谱表征了产物结构,用差示扫描量热法研究了BPI的非等温固化行为,用扫描电子显微镜研究了BPl的形态结构。4,4′-二氨基二苯甲烷比对苯二胺更适合作BP1的固化剂,加入固化剂后,BP1的韧性提高。

4,4'-双(4-羟基苯甲氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯二缩水甘油醚的合成与表征

以对羟基苯甲酸、3-溴丙烯、3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚等为原料,通过间氯代过氧化苯甲酸氧化法合成4,4′-双（4-羟基苯甲氧基）3,3′,5,5′-四甲基联苯二缩水甘油醚,化合物结构用FT-IR和~1HNMR进行了表征。并对氢氧化钠用量,缚酸剂,氧化反应温度和时间的选择进行了讨论。

荧光熄灭的苦味酸光化学传感器

苦味酸对固定于聚氯乙烯 (PVC)膜中的N ,N′ 二苄基 3 ,3′,5 ,5′ 四甲基联苯二胺 (TMBD)有可逆荧光猝灭作用 ,据此研制成测定苦味酸浓度的荧光化学传感器。该传感器敏感膜最佳组成为 :5 0mgPVC、1 0 0mg癸二酸二异辛脂 (DOS)和 6.0mgTMBD。在 0 .1 2mol LH2 SO4底液中测定苦味酸 ,其线性响应范围为 2 .1 0×1 0 - 7～ 4 .0 0× 1 0 - 4 mol L ,检出限为 7.8× 1 0 - 8mol L ,其响应时间小于 4 0s。该传感器具有良好的重现性、可逆性和选择性 ,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定。本方法用来直接测定合成水样中的苦味酸及间接测定药物辛可宁的含量 。