利用谱睿(Pre)在线样品中和技术检测四丁基氢氧化铵中的痕量氯离子和溴离子

利用戴安公司全新的谱睿(Pre)在线样品前处理技术,开发了一种柱前在线中和强碱性样品的方法,解决了强碱性基体中痕量离子难以测定的问题,并利用该方法对四丁基氢氧化铵中的痕量氯离子和溴离子进行了检测。该方法在常规离子色谱基础上增加一个输液泵、一个十通阀和一个在线中和CP2 H柱,提出了用大定量环替代浓缩柱,选取合适的时间窗阀切换时间窗,连接前处理设备与离子色谱分离部分。选择IonPac AS18分离柱和保护柱,淋洗液自动发生氢氧化钾淋洗液22 mmol等度洗脱。采用外标法定量,线性良好,氯离子和溴离子的标准加入回收率高。此方法具有操作简单、可重复性强、使用成本低等特点。

用四丁基氢氧化铵和硬脂酸改进原油酸值测定方法的研究

针对传统原油酸值滴定方法中电位突越不明显,以及低酸值原油需要加入过多样品的问题,采用四丁基氢氧化铵(TBAOH)代替国标方法中的KOH作为酸值的滴定用碱,并在溶剂中添加了增强剂硬脂酸改进了原油酸值的滴定方法,通过对模拟油和不同地区原油酸值的测定,比较了国标方法和改进方法的测量精确度。结果表明,与国标方法相比,改进的原油酸值测量方法的精确度较高,滴定结果相对误差较小,滴定曲线拐点清晰,一次微分曲线的峰值明显;对于酸值较低的原油,即使在样品较少时改进的原油酸值测量方法仍有良好的重复性和较高的实验精确度。

四丁基氢氧化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

以苯胺和溴乙烷为反应原料 ,以四丁基氢氧化铵作相转移催化剂 ,采用六因素五水平正交设计实验方法 ,研究了合成N ,N -二乙基苯胺的反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比、氢氧化钠溶液浓度及用量各反应因素对目的产物产率的影响 ,发现了上述各反应因素影响目的产物产率的规律 。

四丁基氢氧化铵改性TiO_2的可见光催化活性

采用溶胶-凝胶法和四丁基氢氧化铵(TBAH)表面改性的方法制备出改性TiO2光催化剂(TBAH-TiO2).利用X射线衍射谱(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和表面光电压谱(SPS)等表征了催化剂的晶体结构、晶粒粒径和能带结构,并研究了其光催化活性.研究结果表明,TBAH-TiO2催化剂的表面主要存在NOx(x=1,2,3)物种,该物种能级(价带上0.20eV)产生了可见光响应,有效地促进了光生电子和光生空穴的分离,使催化剂的可见和紫外光催化活性显著提高,TBAH-TiO2催化剂降解对氯苯酚的可见光和紫外光催化活性分别是TiO2的2.6倍和1.7倍.

电子级四丁基氢氧化铵的离子膜电解法制备

讨论了以四丁基溴化铵为原料,离子膜电解法制备电子级四丁基氢氧化铵的条件。实验结果表明,在电解前金属离子的脱除中,WU-64树脂具有最好的提纯效果;在电解处理单元中,当电流密度为1000A·m-2、原料浓度为0.7mol·L-1时电流效率最高;在产品的后处理过程中,可采用两室一膜电解法对产品中阴离子进行去除,可得到溴含量为0.138mg·kg-1、氯含量为0.784mg·kg-1的质量分数为15%的四丁基氢氧化铵溶液。研究结果对于微电子工业有着重要的参考价值。

四丁基氢氧化铵对锌负极的影响

用极化曲线、交流阻抗及SEM研究电池电解液中添加四丁基氢氧化铵对锌负极的影响。结果表明,在碱性电解液37%的饱和氧化锌溶液中加入0.1%四丁基氢氧化铵,其放电容量提高的最多,四丁基氢氧化铵加入到电解液中在锌负极表面形成吸附层,一方面阻碍对锌离子的溶解,另一方面对锌负极的放电产物ZnO的形貌产生重要影响,使形成的ZnO疏松成刺球状,并聚集,从锌负极表面脱落,从而延缓锌负极的钝化。

四丁基氢氧化铵的合成

采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵溶液进行离子交换制取四丁基氢氧化铵溶液,考察了适宜的合成工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵的浓度为27.0%,温度为15℃,再生液NaOH浓度为5.0%,交换柱内离子交换树脂的高径比为15时,交换度大于86.0%,产品(C4H9)4NOH(四丁基氢氧化铵)的溶液浓度大于10.0%。方法简单,离子交换树脂可再生。

四丁基氢氧化铵的合成研究

采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵溶液进行离子交换制取四丁基氢氧化铵溶液,考察了适宜的合成工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵的浓度为27.0%,温度为15℃,再生液NaOH浓度为5.0%,交换柱内离子交换树脂的高径比为15时,交换度>86.0%,产品(C4H9)4NOH溶液浓度>10.0%。方法简单,离子交换树脂可再生。

固体四丁基氢氧化铵的合成研究

讨论了以四丁基溴化铵合成方法,以及以四丁基溴化铵为原料的合成四丁基氢氧化铵的方法,并对其中的条件进行优化。

四丁基氢氧化铵制备方法及应用

四丁基氢氧化铵是一种强有机季铵碱,也是一种多用途的化学品。介绍了四丁基氢氧化铵的多种制备方法以及作为相转移催化剂、分子筛模板剂、极谱分析试剂的应用现状,并对其制备方法进行了展望,认为离子交换法是较理想的制备方法,是一种绿色低碳环保经济的生产工艺。

利用TSI反应和四丁基氢氧化铵电位滴定法测定羟值的实验研究

化工产品一般是由醇类与酸类以及其他化合物反应生成的,通过分析样品的羟值可以反映合成过程的完全程度和产品的质量。文章综述了国内外测定羟值的标准方法的差异,介绍了利用TSI反应和四丁基氢氧化铵电位滴定法测定羟值的实验方法,研究了不同试剂、不同的样品使用量对羟值测定结果的影响,指明了此方法与GB/T 7383的差异,并对该实验方法的重复性和再现性进行考察验证,文章中的研究方法相对其他方法具有分析速度快、重复性好,对环境友好的特点。

药品质量标准中色谱柱等因素影响分析结果的实例揭示

各国药典中的HPLC方法描述中,通常仅给出色谱柱的简单信息,例如中国药典中的"用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂",USP中的L1填料等;而目前市场上有600多种品牌的色谱柱,这些不同品牌色谱柱之间的选择性有差异,有时甚至会很大,使得HPLC方法的重现性不理想,不同实验室之间的数据交换困难。本文以注射用阿莫西林钠他唑巴坦钠及注射用阿莫西林钠舒巴坦钠的分离分析为例,启示药典中上述描述方法可能对使用者带来极大的不方便。上述情况在国外已引起足够的重视,而在国内尚未引起重视。基于本文结果,结合国外相关研究成果,建议:(1)在建立HPLC方法时,尤其是用于有关物质分析时,应重视色谱柱粗放性的考察,并在方法中指出最佳的色谱柱类型;(2)尽量避免采用含四丁基氢氧化铵等扫尾剂的流动相,因为此类物质容易在色谱柱中残留,会改变色谱柱的选择性;(3)针对目前药典和质量标准收载的"难分离HPLC系统",尽快建立色谱柱推荐系统,减少实验人员选择色谱柱的盲目性。

高效液相色谱法检测酱油中NaFeEDTA

采用四丁基氢氧化铵为离子对试剂，以C18色谱柱为固定相，建立检测酱油中乙二胺四乙酸铁钠（NaFeEDTA）高效液相色谱法。结果表明：NaFeEDTA的添加量为2．00g／L时，在10种不同品牌酱油中的回收率为94．1％～101．5％，平均回收率为97．7％，测量结果与国标方法没有显著差异（P〉0．05）。本方法具有通用性好的优点，可用于铁强化酱油中NaFeEDTA的检测。

高效液相色谱法测定乳制品中核苷酸的含量

建立乳制品中五种核苷酸的含量测定方法。通过对实验前处理条件、色谱柱、流动相等条件的选择,确定了乳制品中核苷酸的检测分离条件为:SUPELCOSIL LC-18-T色谱柱;检测波长:254 nm、278nm;流动相为含0.75 mL四丁基氢氧化铵溶液的磷酸二氢钾水溶液(pH 4.5)和甲醇。实验表明:五种核苷酸在1～20μg/mL的范围内均呈线性,且相关系数均在0.9999以上;三个水平的加标回收率均在98～107%之间,且RSD均小于4%。

苯三甲酸和盐酸胍为主体晶格管状包合物的晶体结构

合成了苯三甲酸和盐酸胍共同构建主体晶格的正四丁基铵阳离子管状包合物(C4H9)4N+·2C(NH2)+3·1,3,5-C6H3(COO-)3·3H2O,并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定。结果表明:包合物中苯三甲酸阴离子和盐酸胍阳离子氢键连接形成的宽链借助水分子氢键连接在一起,形成沿bc平面无限延伸的二维氢键褶皱层,构成类长方形管道的一对管壁,另一盐酸胍阳离子穿插在氢键层中,构成管道的另一对管壁,每个管道内包含两列规则排列的正四丁基铵阳离子(n-C4H9)4N+。

锶的极谱波及应用

在0.05%四丁基氢氧化铵溶液中,锶离子于电位-1.82V(vs.SCE)产生一极谱波。波高与锶离子浓度在5.0×10^(-7)～5.0×10^(-6)g/ml范围呈线性关系,检测限为4.0×10^(-7)g/ml。经试验表明,该极谱波为一扩散波。该方法可用于硫酸锶的溶度积的测定。

3-羟甲基头孢菌素中间体的制备

头孢菌素类的结构改造常需要含不同侧支链的头孢菌素母核,本文以7-ACA为原料,一锅法制备7位与4位均有保护基的3-羟甲基头孢菌素中间体。该工艺具有反应条件温和、操作简便且产品纯度好、收率高的优点,适于工业化生产。

反相离子对色谱法测定腌制食品中亚硝酸盐的含量

建立用反相离子对色谱法测定腌制食品中的亚硝酸盐含量的方法。采用四丁基氢氧化铵为离子对试剂,色谱柱为C18,以甲醇-磷酸二氢钾的盐溶液为流动相(pH为6.5),流速为1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果表明,亚硝酸盐在浓度为0.1～2.5 mg/L范围内具有良好的线性,检测限为0.018 mg/L,平均加标回收率为98.0%。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高。

反相高效液相色谱法测定血浆中依诺沙星浓度

本文报道用反相高效液相色谱法测定人血浆中依诺沙星浓度。采用Beckman 344系列高效液相色谱仪,包括114型泵,160型固定波长254nm紫外检测器,Ultrasphere-ODS柱(250×4.6mm,5μm)。以0.025mol/L醋酸盐缓冲液(pH3.0):乙腈:二甲基甲酰胺:四丁基氢氧化铵=91∶4∶4∶1为流动相,流速1.2ml/min,检测器灵敏度置0.002aufs。

相转移催化合成1,4-双(咪唑-1-基)丁烷的研究

以四丁基氢氧化铵作为相转移催化剂制备了1,4-双(咪唑-1-基)丁烷。通过单因素实验得到了合成该产物的最佳条件:氢氧化钾浓度90%,催化剂用量0.3 mmol,反应温度60℃,反应物摩尔比2.2,反应时间6 h。通过核磁共振波谱、红外光谱对所得产物进行了结构表征。