基于顶空进样优化技术对固体废物中的四乙基铅含量精准测定研究

为解决危险废物鉴别过程中无法确定鉴别对象是否含有四乙基铅的难题,采用顶空/气相色谱-质谱法测定固体废物中的四乙基铅,比较4种基体改性剂及不同质量分数盐溶液对四乙基铅析出效果的影响,优化顶空进样条件。建立了测定固体废物中四乙基铅的样品处理方法,在顶空瓶中加入2 g固体废物样品,10 mL纯水,平衡温度为70℃,平衡时间20 min。四乙基铅检出限及测定下限分别为7.3、29.2μg/kg,固体废物样品平行测定结果相对标准偏差为14.2%~14.9%,加标回收率为70.4%~117%。该分析方法具有一定的抗干扰能力,为危险废物鉴别毒性物质含量计算提供准确的依据。

水中四乙基铅的检测方法研究进展

综述了近年来水中四乙基铅分析方法的研究报道。对各种样品前处理方法和检测技术的优缺点进行了评价,其中顶空/气相色谱-质谱法,样品前处理简便快速、检出限低、精密度高、适用性强及无需有机萃取溶剂,检测技术具有高效分离、定性及定量的能力,适用于水中四乙基铅的检测。

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中四乙基铅的方法验证报告

根据《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 959-2018)[1]建立顶空进样、气相色谱-质谱测定地表水中四乙基铅的方法。通过测定检出限、测定下限、准确度、精密度和对实际样品加标回收进行分析和研究,验证该方法在实验室内的准确可行性。结果显示:实验室测定四乙基铅的检出限为0.018μg/L,测定下限为0.072μg/L,标准偏差为3.0%~5.9%,回收率为97.5%~102%,结果均满足HJ 959-2018的要求。

地表水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法研究及其应用

系统研究了地表水中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,水样的加标回收率为82%～105%,最低检测限(3σ)及最低定量限(10σ)分别为0.015μg/L和0.05μg/L,0.1μg/L的水样重复进样(n=7)的相对标准偏差为5.4%。利用该方法对浙江省主要城市饮用水源地地表水中四乙基铅进行分析,检测结果均低于检出限。

双气路校正-固相微萃取电感耦合等离子体质谱法测定四乙基铅

采用自行设计的固相微萃取（solid phase microextraction,SPME）与电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）联用的双气路热解析接口单元,建立了SPME-ICP-MS测定金属有机化合物的新方法.双气路热解析接口单元可实现样品在线热解析并与气动雾化的内标溶液气溶胶同步进入等离子体电离.方法线性范围为0.05～100 ng/mL,相对标准偏差1.3%～6.6%（n=5）,检出限2pg/mL.所建立的方法用于合成水样中四乙基铅的测定,加标回收率93%～105%.

气相色谱-质谱法测定水中痕量的四乙基铅

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样中的四乙基铅,萃取液浓缩后加入同位素内标萘-d8,采用GC-MS选择离子方式(SIM)进行检测,在200mL水样中四乙基铅的检出限可达0.04μg/L;添加回收率为92.2%～103%,准确度好;平行5次测定的相对标准差为4.4%～13.3%。结果表明:方法简便、快速、准确、实用,可用于水中痕量四乙基铅的测定。

液液萃取处理样品-毛细管柱气相色谱法测定水中四乙基铅

四乙基铅作为一种抗震剂曾广泛地应用于汽油中，由于其高度脂溶性，并且挥发性较强，可以抑制人体中枢神经系统，从而表现为严重的神经系统症状，四乙基铅对人体还具有明显的耳毒性，因此，大部分国家均禁止或限制使用四乙基铅作为汽油添加剂。

石墨炉原子吸收法快速测定水中的四乙基铅

用三氯甲烷萃取水中的四乙基铅,直接上石墨炉原子吸收仪进行测定。结果表明,方法相对标准偏差为5.9%,平均回收率在90.4%-108%之间,检出限为1.3×10^-5mg/L。准确度高,精密度好。

分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中的四乙基铅

采用分散液液微萃取与气相色谱/质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素,包括萃取溶剂、分散剂、萃取次数、萃取时间和盐效应等。在最佳条件下,四乙基铅的富集倍数为330倍,检出限为0.01μg/L(S/N=3),线性范围为0.10～10.0μg/L,线性相关系数为0.9992。测定饮用水源水中的四乙基铅,加标回收率为87.7%～105%,相对标准偏差为4.8%～7.3%(n=3)。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅

建立了水中四乙基铅的测定方法——顶空固相微萃取-气相色谱法,探讨了影响水中四乙基铅萃取效率的温度、转速和萃取时间等因素。实验结果表明,在0.08～10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,实际水样加标回收率为96.2%～98.3%。

高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅

系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%～82.0%和62.5%～106.6%。

分散液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定水样中的四乙基铅

建立了分散液相微萃取与气相色谱-质谱联用法测定水样中的四乙基铅,并对影响萃取和富集效率的因素进行优化。在优化的实验条件下,四乙基铅的富集倍数可达330倍,检出限为0.01μg/L,线性范围为0.40～40.0μg/L,线性相关系数为0.999 3,加标回收率为93.5%～107%,相对标准偏差在3.2%～7.3%之间。

固相微萃取气质联用法测定地表水中四乙基铅

本研究优化了地表水中四乙基铅的固相微萃取(SPME)气质联用法,在30℃顶空萃取温度、100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头等SPME条件下,提高了方法的检出限,缩短了前处理时间。在3min萃取时间内,四乙基铅的检出限可达1.24ng/L,精密度在3.4%以下。实际地表水样品加标回收率在84.2%～98.8%之间,废水样品加标回收率在66.0%～102%之间。该方法操作简便、环境友好,能满足集中式生活饮用水源地水质监测的要求,也可用于部分废水样品的测定。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅

四乙基铅为神经剧毒物且具有高脂溶性,可以通过吸入、饮入、皮吸等途径摄入,严重危害人体健康[1]。四乙基铅曾被广泛应用于汽油抗震添加剂中,通过机动车尾气排放,加油站无组织排放等方式对环境造成污染[2]。含铅汽油虽已被禁用多年,但近年来,在一些环境水体、土壤甚至人体血液中仍然能检出四乙基铅[2-4]。因此,我国对于环境中四乙基铅的监测还一直非常关注。

气相色谱表面发射火焰光度检测法测定汽油中的四乙基铅

本文介绍气相色谱表面发射火焰光度法快速、简便地测定汽油中的四乙基铅,最小检测限为 0.3 ng.所得结果与气相色谱-原子吸收联用法基本一致.

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95∶5)为流动相,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm。方法在0.100 mg/L^1.00 mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行测定的RSD≤4.2%,地表水和废水样品加标回收率分别为78.9%~82.4%和62.4%~107%。

固相萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量

水样经Supelco C18固相萃取柱富集样品中四乙基铅,用正己烷淋洗,洗脱液于40℃水浴氮吹浓缩至0.5mL,供气相色谱仪测定。用HP-5色谱柱分离,用电子捕获检测器测定。四乙基铅的峰面积与其质量浓度在0.05～5.0μg.L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.02μg.L-1。在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在89.0%～92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.5%～5.0%之间。

7例急性重度四乙基铅中毒临床观察

目的对7例重度四乙基铅(TEL)中毒患者进行全面的医学观察。方法详细观察7例患者的临床表现、病程发展、实验室及诊断仪器检查指标。结果6例表现为急性精神病型,1例表现为昏迷型。实验室检查见6例心肌酶学明显增高。对4例进行头颅磁共振成像检查均呈双侧脑室周围、半卵圆中心白质脱髓鞘改变。结论重度四乙基铅中毒以精神运动性兴奋、意识障碍为突出表现;镇静、抗惊厥、抗精神病药物的合理应用是救治的关键。

石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅

采用三氯甲烷萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅,优化了试验条件。方法在2.00μg/L^50.0μg/L范围内线性良好,检出限为1.3×10-5mg/L,标准溶液测定的RSD≤8.6%,实际水样加标回收率为90.4%~108%。

顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅及水样保存研究

建立顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅的分析方法。系统考察顶空条件、气相色谱质谱分析条件、样品保存条件对测定结果的影响,及不同水样方法的适用性。在优化条件下,四乙基铅在0.05～10μg/L浓度范围内线性关系良好,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.008μg/L,测定下限为0.032μg/L。用于实际水样分析,加标回收率范围为:78.0%～104%。该方法高效、准确、灵敏,可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中四乙基铅的测定。