四乙氧基硅烷及甘油对淀粉膜的改性研究

以高直链淀粉为主要原料,四乙氧基硅烷及甘油做改性剂,制备出一种拉伸强度高、亲水性可调节的改性淀粉薄膜。采用旋转黏度计、万能试验机、接触角测量仪对淀粉溶液的黏度、淀粉薄膜的拉伸强度、接触角进行测试分析。结果表明:四乙氧基硅烷及甘油可以极大改善淀粉薄膜的综合性能,添加2 g四乙氧基硅烷,3 g甘油时,性能最优,可以将淀粉溶液黏度降低69.36%,拉伸强度提高35.29%,同时极大提高淀粉薄膜的亲水性。

四乙氧基硅烷合成尾气清洁工艺研究

四乙氧基硅烷(别名:正硅酸乙酯)制备过程中合成工序产生的尾气主要成分是四氯化硅、乙醇、中间产物和氯化氢。尾气中的HCl是合成三氯氢硅的重要原料,所以可以将HCl通入三氯氢硅合成炉反应,从而回收此部分的HCl。这样可以大大降低生产成本,HCl是酸性气体,因此也可以减少环境污染。在回收尾气中的HCl时,由于尾气中含有一部分的乙醇和中间产物,会对三氯氢硅合成炉造成堵塞,增加设备维修频率。所以设计此工艺目的在于清洁尾气中的乙醇和中间产物,使得进入三氯氢硅合成炉的气体只有HCl和少量不影响合成炉的四氯化硅。

四乙氧基硅烷经高酸水解制得的硅胶的性质

本文对用大量硝酸作催化剂，水解聚四乙氧基硅烷制得的凝胶变化及硅胶进行了研究，文章涉及到酸量，干燥温度及混和速率对反应的影响。认为要提高孔径和温度比增加酸量更有效。

3-巯基丙基三乙氧基硅烷自组装膜摩擦学性质研究

利用自组装技术将3-巯基丙基三乙氧基硅烷薄膜沉积在单面抛光的单晶硅基片上。用X射线光电子能谱仪测量薄膜的化学成分;用原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌;用接触角测量仪测量薄膜的接触角;在摩擦试验机上考察薄膜的摩擦学性能与接触角之间的关系。结果表明:薄膜的接触角随着组装时间的增加先增加后减小然后再增加,表明MPTS分子在单晶硅基片上的自组装是逐层进行的,当MPTS完成一层组装时,其薄膜表面自由能较低,所表现出的接触角较大;薄膜的摩擦磨损性能与接触角成对应关系,接触角增大,摩擦因数减小,抗磨损能力提高。

笼形八聚(氯甲基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷的合成及表征

以等量的四乙氧基硅烷Si(OC2H5)4与四甲基氢氧化铵Me4NOH在水溶液中水解缩合,选择性地形成笼形结构的八聚(四甲基铵)硅酸盐[(Me4NO)SiO1.5]8,将其再与氯甲基二甲基氯硅烷进行硅烷化反应,得到氯甲基二甲基氧基取代的八聚笼形倍半硅氧烷[(CH2ClMe2SiO)SiO1.5]8,分别用FTIR、1H NMR、和29SiNMR对目标产物进行了表征。考察了各反应条件对其产率的影响,得到最优合成条件为:温度25℃、反应时间17h、溶剂DMF、n(氯甲基二甲基氯硅烷)∶n八聚(四甲基铵)硅酸盐=60∶1,在该条件下产率可达72.3%。

直接法合成三乙氧基硅烷新工艺的研究

本文阐述了以硅粉、乙醇为原料，氯化亚铜的混合物作催化剂，在惰性气体中直接合成三乙氧基硅烷的新工艺．探讨了影响反应的几个主要因素．实验表明，经高温处理后的硅粉和氯化亚铜等的混合物在１６０～２５０℃的惰性气氛中，直接与乙醇反应制备三乙氧基硅烷，该法工艺简单，操作方便，没有污染，产品选择率大于９０％，硅份转化率接近１００％

新型气相催化法合成乙氧基硅烷

以负载铜的MCM-41分子筛为催化剂,六氯乙硅烷和乙醇为原料,通过气相催化反应合成了乙氧基硅烷,研究了反应温度对产物选择性的影响。结果表明,负载型铜催化剂对该反应有催化活性,反应产物中含有缩聚物。随着反应温度的升高三乙氧基硅烷选择性下降,缩聚物选择性增加,而四乙氧基硅烷选择性先降后升。

笼形八聚（二甲基硅氧基）倍半硅氧烷

郑州轻工业学院的张晓静等人以四乙氧基硅烷与五水合四甲基氢氧化铵为原料，通过水解缩合反应得到笼形八聚四甲基铵硅酸盐；然后与二甲基氯化铵反应，合成了笼形八聚（二甲基硅氧基）倍半硅氧烷。最佳反应条件为，

以八(二甲基乙氧基硅氧基)-POSS为交联剂制备新型室温硫化硅橡胶

通过多面体聚倍半硅氧烷(POSS)改善室温硫化(RTV)硅橡胶性能时很难保持其高透明度。为了解决该问题,北京化工大学李齐方课题组以八聚(二甲基硅氧基)POSS为前体,首次合成了与聚硅氧烷链段结构相同且具有良好相容性的八聚(二甲基乙氧基硅氧基)POSS(ODES),并将其作为新型固化剂,制得力学性能和热稳定性优异的RTV硅橡胶。与四乙氧基硅烷(SRTE)交联的硅橡胶相比,以ODES为交联剂的硅橡胶具有更好的力学、热学和光学性能。

阳离子硅橡胶乳液的制备和表征

以十八烷基三甲基氯化铵和异构十三醇聚氧乙烯醚为复合乳化剂,KOH为催化剂,八甲基环四硅氧烷(D4)为单体,四乙氧基硅烷(TEOS)为交联剂,采用乳液开环聚合法制备了阳离子硅橡胶乳液。通过红外光谱表征了硅橡胶的结构,考察了复合乳化剂用量、催化剂用量和交联剂用量对乳液粒径影响,并以热重分析测试了硅橡胶的热稳定性能。结果表明,随着复合乳化剂用量的增加,乳液的粒径变小,粒径分布变窄。KOH的用量在不同范围内对乳液粒径及其分布的影响不同,当w(KOH)<0.24%时,随w(KOH)增大,乳液粒径变小,粒径分布变窄;当w(KOH)>0.24%时,乳液粒径反而变大。随着TEOS的用量增加,乳胶粒的粒径增大,D4的转化率增大,硅橡胶的热稳定性能提高。

笼形八聚(五甲基二硅氧)倍半硅氧烷

以等量的四乙氧基硅烷与四甲基氢氧化铵在水溶液中反应能够选择性地形成笼形结构的八聚(四甲基铵 )硅酸盐 ,将它用五甲基氯二硅烷进行硅烷化处理 ,合成出了笼形八聚 (五甲基二硅氧 )倍半硅氧烷 ,并用核磁共振1H、13 C、2 9SiNMR ,红外光谱FT -IR 。

平面金基质上硅壳的构筑

成功地在平板金基质上构筑了硅壳.在构筑硅壳前,首先通过形成Au—S键将具有双官能团的4-巯基苯甲酸自组装到金膜上,再通过静电吸附,将3-氨丙基-三乙氧基硅烷偶连到4-巯基苯甲酸的末端羧基上,然后通过碱催化水解3-氨丙基-三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷,形成交联的Si—O—Si键,构筑成硅壳.利用原子力和扫描电子显微镜表征了硅壳的形貌,利用红外和X射线光电能谱研究了它的结构.此硅壳易于衍生成不同官能团的探针,可进一步用来构建分子传感和识别单元.

二氧化硅薄膜沉积技术的主要化学反应与方法

对二氧化硅薄膜沉积技术中的主要化学方法、化学气相沉积等进行讨论,综述不同温度条件下各种沉积的方法及其发生的主要化学反应。

有机硅烷涂层对3A21铝合金耐蚀性的影响

目前国内对铝表面进行有机硅烷处理的研究较少,为此,合成了N-苯氨基丙基三乙氧基硅烷(NphTES),用溶胶凝胶法在3A21铝表面制备了NphTES和NphTES-TEOS(四乙氧基硅烷)涂层,对其疏水性和热稳定性进行了测试,利用动电位极化曲线、循环伏安、电化学阻抗谱研究了其在0.15 mol/L NaCl溶液中的腐蚀特性。结果表明,NphTES-TEOS涂层的耐腐蚀性能优于NphTES涂层,具有良好的疏水性和热稳定性。

大气压非平衡等离子体沉积氧化硅薄膜

本文搭建了一套大气压等离子体薄膜沉积系统,其装置采用喷枪方式,结合运动机构控制喷枪按特定轨迹移动镀膜。四乙氧基硅烷(TEOS)作为硅的先驱体,氮气为先驱体载气和等离子体放电气体,基底温度50℃～300℃,进行了大气压等离子体化学气相沉积氧化硅薄膜的研究。运用红外光谱(FTIR)、光学椭偏仪,扫描电镜(SEM)和纳米压痕仪对沉积的薄膜进行了表征。研究表明,薄膜中富含Si—O—Si键且有少量S—OH键;较高基底温度有利于在硅基底上得到一层平整致密的薄膜;基底温度300℃时薄膜硬度达到4.8GPa,略低于采用PECVD方法沉积的氧化硅薄膜。

羟基保护-硅氢加成合成1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷

四乙氧基硅烷与烯丙醇在乙醇钠催化下发生酯交换反应,得到一元交换产物三乙氧基烯丙氧基硅烷(Ⅰ)。将Ⅰ与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在铂催化剂条件下进行硅氢加成反应,得到1,3-二(γ-三乙氧硅氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅱ),Ⅱ在氢氧化钠水溶液和乙醇以质量比1∶1配成的混合溶液均相水解,得到1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。以1,1,3,3-四甲基硅氧烷计算,总得率为76.4%。采用红外光谱、核磁共振、气相色谱/质谱联用等方法对中间体及产物进行了结构表征。

有机硅氧烷对硅橡胶网络的补强作用

本文通过硅氧烷水解的途径对乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷(PDMS)在交联前后导入不变形或可变形的补强填充剂的新方法进行了研究,并此较了它们的补强性能。实验结果表明:交联后的 PDMS 网络,用四乙氧基硅烷(TEOS)水解得到的二氧化硅粒子具有最佳的补强性能,这种方法要比其他硅氧烷水解获得的补强效应大得多。实验也指出:液体硅橡胶在交联前引入的二氧化硅补强剂是完全可能的。它能形成一种稳定的橡胶一填料分散体系,并有相当的补强作用。但它的补强效应不如交联后引入补强剂的方法好。

1，3-双（γ-羟丙基）-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷

浙江大学的柴子斌等人将四乙氧基硅烷与烯丙醇在乙醇钠催化下发生酯交换反应，得到一元交换产物三乙氧基烯丙氧基硅烷（Ⅰ）。将Ⅰ与1，1，3，3-四甲基二硅氧烷在铂催化剂存在下进行硅氢加成反应，得到1，3-二（-三乙氧基丙基）-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷（Ⅱ），Ⅱ在氢氧化钠水溶液和乙醇以质量比1：1配成的混合溶液中均相水解，得到1，3-双（γ-羟丙基）-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷。

聚氨酯/二氧化硅杂化材料-粘土纳米复合材料

Cheol P．等将有机物改性层状硅酸盐掺杂到一种有机，无机杂化材料中成功制得杂化粘土纳米复合材料。层状硅酸盐分散到末端含有氨基酸低聚物烷氧基硅烷和四乙氧基硅烷的杂化材料中。利用TEM和WXRD证实这种复合材料分散性非常均一，牯土主要以层状形式存在于复合材料中。研究发现，含质量分数5％层状粘土的复合材料膜的存储模量比相应的空白材料在玻璃化温度以上时要高300％，在室温时高30％。研究还发现，室温下复合材料的拉伸强度和伸长率随着牯土填充量的增加有稍微减小。这种利用无机和有机部分的羟基同粘土层边缘的羟基反应为层状粘土的有效分散提供了一种非常好的方法。

湖北拟建万吨级硅烷偶联剂中间体项目

湖北武大有机硅新材料股份有限公司在葛店经济技术开发区建设直接法合成三乙氧基硅烷，并用三乙氧基硅烷（后面简称三乙）合成硅烷偶联剂中间体卜氯丙基三乙氧基硅烷，第一步是以硅粉和乙醇为主要原料，合成三乙氧基硅烷，附产品四乙氧基硅烷（后面简称四乙）；第二步是以三乙氧基硅烷和氯丙烯为主要原料，