抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯的合成与表征

根据四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯(即P-EPQ)的结构特点分析,拟定两步法合成路线:以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝催化作用下,合成中间体4,4′-联苯基双二氯化膦,中间体再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应生成P-EPQ。确定第一步反应最佳工艺条件为:n(联苯):n(PCl_3):n(AlCl_3)为1:6: 2.2,反应温度为75℃,反应时间为7 h;确定第二步反应最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(4,4′-联苯基双二氯化膦):n(三乙胺)为4.4:1:4.8,反应温度为132℃,反应时间为8 h。

5,11,17,23-四叔丁基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃合成的工艺改进

以对叔丁基苯酚和甲醛为原料,NaOH为催化剂,在二苯醚溶剂中考察了合成5,11,17,23-四叔丁基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃(TBTHC4)的工艺条件。研究了NaOH和甲醛用量、反应时间、二苯醚用量以及重结晶溶剂对产物收率的影响。实验结果表明,在反应物用量n(对叔丁基苯酚)∶n(NaOH)∶n(甲醛)=1∶0.1∶1.5的条件下,在定量二苯醚中于533 K回流5 h,经乙酸乙酯纯化处理,所得产物TBTHC4收率为66.38%。

三层共挤输液用袋中抗氧剂1010的降解产物抗氧剂1310在3种pH介质中的提取研究

目的:建立高效液相色谱法测定三层共挤膜输液袋中抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)的降解产物抗氧剂1310(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)在不同提取介质中的含量的测定方法,研究抗氧剂1310向不同介质的迁移情况。方法:采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈[乙腈-乙酸(1 000:1)]-水[水-乙酸(1 000:1)](60:40)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长210 nm。结果:抗氧剂1010降解产物抗氧剂1310质量浓度在0.4～100 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,在p H 3.5和pH 8.0缓冲液以及水介质中的回收率均介于86%～103%,RSD小于1.5%。采取6 cm^2·m L^(-1)比例及121℃、1 h进行浸提3批样品,在pH 3.5缓冲液和水以及pH 8.0缓冲液介质中分别为0.11～0.15、0.37～0.40和0.61～0.78 mg·L^(-1)。结论:固相萃取-高效液相色谱法测定抗氧剂1010降解产物抗氧剂1310提取量在不同提取介质中的含量的测定方法准确可靠。