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核电安全仪控四取二冗余系统的失效概率分析 被引量:3
1
作者 尹慧琳 杨筱菡 《电气自动化》 2015年第2期57-59,共3页
针对核电安全仪控系统的安全完整性等级评定问题,借鉴IEC61508标准第六部分计算简单冗余结构失效概率的方法,对四取二冗余结构进行可靠性分析,提出一种面向工程应用的失效概率计算新方法 POPFA(Practice-oriented Probability of Failur... 针对核电安全仪控系统的安全完整性等级评定问题,借鉴IEC61508标准第六部分计算简单冗余结构失效概率的方法,对四取二冗余结构进行可靠性分析,提出一种面向工程应用的失效概率计算新方法 POPFA(Practice-oriented Probability of Failure Analysis)。并以数字化核电安全仪控系统TXS的四取二冗余结构为计算实例,与Markov方法进行比较,验证了计算结果正确并且计算复杂度远小于Markov方法,适用于实际工程运行中失效概率的计算。 展开更多
关键词 核电安全仪控 四取二冗余 安全完整性等级 失效概率 IEC61508
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液压跳闸回路四取二、三取二、二取一的比较 被引量:4
2
作者 陈建国 《东方汽轮机》 2004年第2期16-21,共6页
对液压跳闸回路四取二、三取二、二取一的可靠性从概率角度进行了计算比较,并得出了一些结论,可作为相关设计的参考。
关键词 压跳闸回路 四取 可靠性分析 参数设计
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后腹腔镜肾盂切开“四步法”取石术治疗复杂性肾结石的疗效观察 被引量:1
3
作者 邱海峰 《吉林医学》 CAS 2019年第5期1087-1088,共2页
目的:探究复杂性肾结石应用后腹腔镜肾盂切开"四步法"取石术的疗效。方法:选取收治的复杂性肾结石患者96例,将其分为对照组和试验组,每组患者48例。对照组患者给予经皮肾镜取石术(PCNL),试验组给予后腹腔镜肾盂切开"四步... 目的:探究复杂性肾结石应用后腹腔镜肾盂切开"四步法"取石术的疗效。方法:选取收治的复杂性肾结石患者96例,将其分为对照组和试验组,每组患者48例。对照组患者给予经皮肾镜取石术(PCNL),试验组给予后腹腔镜肾盂切开"四步法"取石术(RLP)治疗,对比两组患者手术时间、术中出血量、术后住院时间、手术清石率及围手术期并发症发生率。结果:试验组患者手术时间、术后住院时间、显著短于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);试验组患者术中的出血量显著少于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);试验组患者取石率显著优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);试验组患者术后并发症显著少于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:复杂性肾结石应用RLP四步法取石术治疗,有效减少术中出血量,缩短患者住院时间,避免并发症的发生。 展开更多
关键词 后腹腔镜 肾盂切开“步法”石术 复杂性肾结石
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在线固相萃取-液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查水体中60种有机毒物 被引量:3
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作者 张蓓蓓 胡冠九 +2 位作者 赵永刚 林才勇 董恒涛 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2159-2170,共12页
采用在线固相萃取-液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(online SPE-LC-QTOF)对水体中农药、激素和抗生素等60种有机毒物进行快速筛查、定性识别和准确定量.样品经在线固相萃取小柱萃取吸附后,被流动相反冲出萃取小柱,进入C18色谱柱进行分离,... 采用在线固相萃取-液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(online SPE-LC-QTOF)对水体中农药、激素和抗生素等60种有机毒物进行快速筛查、定性识别和准确定量.样品经在线固相萃取小柱萃取吸附后,被流动相反冲出萃取小柱,进入C18色谱柱进行分离,正、负离子模式分别扫描测定.结果表明,60种化合物在一定浓度范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.998.各目标物的方法检出限为0.2—4.8 ng·L-1,在低、中、高的3个添加水平下,各化合物的平均回收率为70.5%—129%,相对标准偏差为1.4%—15.4%.该方法利用自建标准谱库检索,实现有机毒物的快速筛查,并使用二级特征碎片离子进行确证,具有快速高效等优点.太湖流域水体筛查结果阐明了太湖流域新型污染物的分布状况和污染规律. 展开更多
关键词 在线固相萃-液相色谱-极杆/飞行时间质谱 农药 激素 抗生素 快速筛查 太湖水体
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Φ215.9mm四牙轮取心钻头设计与应用 被引量:2
5
作者 赵明 邵玉涛 +3 位作者 宋刚 崔淑英 牛庆磊 王嘉瑞 《钻探工程》 2022年第1期41-48,共8页
针对硬岩及复杂地层取心钻进效率低、钻头寿命短的问题,依托“深海钻探技术与工程支撑”项目研制了Φ215.9 mm四牙轮取心钻头。通过合理布置牙轮角度与分布、优化取心结构,有效提高岩心采取率,保证钻头在硬岩中的钻进速度与可靠性。在... 针对硬岩及复杂地层取心钻进效率低、钻头寿命短的问题,依托“深海钻探技术与工程支撑”项目研制了Φ215.9 mm四牙轮取心钻头。通过合理布置牙轮角度与分布、优化取心结构,有效提高岩心采取率,保证钻头在硬岩中的钻进速度与可靠性。在之前进行了陆地试验和海洋试验并不断优化改进的基础上,本次在内蒙古自治区呼和浩特市清水河县首次进行了实验性的地热勘探取心施工,全段地层均为高研磨性、高硬度花岗岩,取心困难。采用Φ215.9 mm牙轮取心钻头配合常规的取心钻具,钻进效率达1.2 m/h,岩心采取率为70%~90%,取得了较好的应用效果,为海洋钻探硬岩取心提供了技术保障。 展开更多
关键词 牙轮心钻头 复杂地层 钻进效率 钻头寿命 地热勘探井 海洋钻探 硬岩
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采用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱对自来水中卤代烃类消毒副产物的检测 被引量:3
6
作者 康萌 邹雪 +3 位作者 曹京昊 王鸿梅 沈成银 储焰南 《大气与环境光学学报》 CAS CSCD 2017年第4期276-282,共7页
利用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱技术(SPME-GC-TQMS)对合肥市科学岛不同区域自来水进行了检测,研究了该地区自来水中部分消毒副产物(DBPs)的存在情况,以及DBPs含量与自来水封存时间的关系,并利用SPME-GC-TQMS对煮沸的自来水进行... 利用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱技术(SPME-GC-TQMS)对合肥市科学岛不同区域自来水进行了检测,研究了该地区自来水中部分消毒副产物(DBPs)的存在情况,以及DBPs含量与自来水封存时间的关系,并利用SPME-GC-TQMS对煮沸的自来水进行检测,考察煮沸方式去除卤代烃类消毒副产物的有效性。结果表明:科学岛自来水中存在三氯甲烷、一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷等多种卤代烃类DBPs,且来源于不同建筑物的自来水中DBPs含量差异高达3倍;自来水在水管内存储时间越长,卤代烃类DBPs浓度越低;自来水经过煮沸处理后,大多数卤代烃DBPs可有效去除,但三氯甲烷仅降为原自来水中含量的30.2%,仍大量存在于凉开水中。 展开更多
关键词 消毒副产物 固相微萃-气相色谱三重极杆质谱 自来水
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备课中习题设计的三“舍”四“取”
7
作者 王学文 《教育实践与研究(小学版)(A)》 2018年第7期50-52,共3页
备课中的习题设计是打造高效课堂的重要环节,一组质高、量当、型新的习题设计,无疑会给学生的思维发展起到启发和推动的作用。因此,教师在设计习题时,必须舍去内容单一化、方法孤立化、形式陈旧化的习题,而要用具有针对性、层次性、综... 备课中的习题设计是打造高效课堂的重要环节,一组质高、量当、型新的习题设计,无疑会给学生的思维发展起到启发和推动的作用。因此,教师在设计习题时,必须舍去内容单一化、方法孤立化、形式陈旧化的习题,而要用具有针对性、层次性、综合性、开放性为主要特征的习题,才能使学生巩固知识、培养能力、启迪思维、发展智力,使课堂教学达到高效。 展开更多
关键词 小学数学 习题设计 三“舍” 高效课堂
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屈膝屈髋侧卧位在后腹腔镜肾盂切开“四步法”取石术患者中的应用效果
8
作者 杨卫娟 《中国民康医学》 2021年第24期201-203,共3页
目的:观察屈膝屈髋侧卧位在后腹腔镜肾盂切开"四步法"取石术患者中的应用效果。方法:选取60例行腹腔镜肾盂切开"四步法"取石术的患者作为研究对象,采用随机数字表法分为研究组和对照组各30例。对照组手术时采用传... 目的:观察屈膝屈髋侧卧位在后腹腔镜肾盂切开"四步法"取石术患者中的应用效果。方法:选取60例行腹腔镜肾盂切开"四步法"取石术的患者作为研究对象,采用随机数字表法分为研究组和对照组各30例。对照组手术时采用传统侧卧位,研究组采用屈膝屈髋侧卧位,比较两组腹腔镜下肾脏手术视野质量、医生术中不同时间(1 h以内、超出1 h后)疲劳频次、体位舒适度[视觉模拟评分法(VAS)]评分和不良损害发生率。结果:研究组腹腔镜下肾脏手术视野质量优于对照组,医生术中1 h以内和超出1 h后的疲劳频次均少于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);研究组体位舒适度评分为(7.56±1.25)分,高于对照组的(5.84±1.36)分,差异有统计学意义(P<0.05);两组不良损害发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:屈膝屈髋侧卧位应用于后腹腔镜肾盂切开"四步法"取石术患者可提高腹腔镜下肾脏手术视野质量和体位舒适度评分,减轻医生术中1 h以内和超出1 h后疲劳频次,效果优于传统侧卧位。 展开更多
关键词 后腹腔镜肾盂切开“步法”石术 屈膝屈髋侧卧位 手术视野 体位舒适度 疲劳 不良损害发生率
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飞龙掌血蜂蜜挥发性物质组成及关键香气物质分析
9
作者 姜澳 黎洪霞 +3 位作者 刘肇龙 宋梅 李娜 陈兰珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期175-185,共11页
为明确中国特色中药材蜂蜜——飞龙掌血蜂蜜的挥发性物质组成及香气特征,利用阿贝折光仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计等分别对其水分含量、糖类含量、淀粉酶活性、抗氧化能力等指标进行测定。同时,利用顶空-固相微萃取结合气相色谱... 为明确中国特色中药材蜂蜜——飞龙掌血蜂蜜的挥发性物质组成及香气特征,利用阿贝折光仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计等分别对其水分含量、糖类含量、淀粉酶活性、抗氧化能力等指标进行测定。同时,利用顶空-固相微萃取结合气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪对其挥发性成分进行定性定量分析。结果表明:飞龙掌血蜂蜜样品的水分质量分数为(18.71±1.49)%,果糖和葡萄糖质量分数分别为(35.92±2.70)%和(35.85±2.51)%,1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)阳离子自由基的半清除浓度分别为(57.18±7.62)mg/mL和(247.68±40.50)mg/mL,淀粉酶活力为(11.84±3.38)mL/(g·h)。从飞龙掌血蜂蜜中共鉴定出176种挥发性物质,主要包括烃类52种、酯类29种、醇类21种、萜烯类21种、醛类17种和芳香族类12种等。其中苯甲醛、苯乙醇、1-辛烯-3-醇的含量较高,分别为8 181.9、4 483.1μg/kg和4 239.5μg/kg。经香气活度值分析鉴定出42种关键香气化合物(OAV>1),包括大马士酮、苯乙酸甲酯、α-水芹烯等,这些物质对飞龙掌血蜂蜜香气组成具有重要贡献。其中紫罗酮具有紫罗兰花香气,赋予了飞龙掌血蜂蜜独特的紫罗兰、覆盆子芳香味。飞龙掌血蜂蜜主要以花香味为主,辅以果香味、化学味和青香味的香气。综上,飞龙掌血蜂蜜的理化指标均满足相关标准,且挥发性成分种类丰富。本研究可为飞龙掌血蜂蜜品质评价提供数据支持,并为其他特色中药材蜂蜜的挖掘提供研究思路。 展开更多
关键词 飞龙掌血蜂蜜 顶空-固相微萃-气相色谱-极杆飞行时间质谱 挥发性成分 关键香气化合物
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有关四面体内一点的几何不等式
10
作者 王扬 《中学教研(数学版)》 1993年第7期33-36,共4页
在平面几何的不等式领域,有如下著名的Erdos-Mordell不等式成立。设P为△ABC内一点,P到三边距离分别为PD,PE,PF,则 PA+PB+PC≥2(PD+PE+PF).(1) 在此,笔者将(1)及其相关命题从平面(二维)三角形向空间(三维)四面体中推广,推广的方法是类比... 在平面几何的不等式领域,有如下著名的Erdos-Mordell不等式成立。设P为△ABC内一点,P到三边距离分别为PD,PE,PF,则 PA+PB+PC≥2(PD+PE+PF).(1) 在此,笔者将(1)及其相关命题从平面(二维)三角形向空间(三维)四面体中推广,推广的方法是类比,由此可体会出从平面到空间的过渡中数学内在的结构美。定理一在四面体ABCD内有一点P、P到平面△BCD,△ACD,△ABD。 展开更多
关键词 空间的 结构美 三边 共面 反演中心 四取 反演变换 反演点 几何平均值 面砂
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SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异
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作者 郭瑞 李盼盼 +5 位作者 张晓莉 范维燕 李晓东 杨晓春 张炜 杨永坛 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期179-186,共8页
风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二... 风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二乘法判别分析法对风味物质相对含量进行多元统计分析。结果表明,玉米中共检出挥发性风味物质129种,包括醇类、醛类、酮类、酯类、苯系物、杂环化合物、酸类、醚类、烃类和酚类物质。固相微萃取的最优条件为样品用量6 g、萃取温度70℃、萃取时间60 min。多元统计分析结果显示,玉米挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。根据变量投影重要性,有47种化合物在不同年份玉米间具有显著性差异。其中1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而增加,DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而减少,这6种化合物被鉴定为特征差异化合物。由此构建偏最小二乘判别分析分类模型,该模型对玉米储藏年份具有良好的区分性(R^(2)=0.99,Q^(2)=0.97,预测精确度为1),可为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段,对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。 展开更多
关键词 玉米 储藏年份 风味物质 多元统计分析 固相微萃-气相色谱-三重极杆质谱
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高压直流输电保护装置冗余配置可靠性的接续分析 被引量:11
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作者 刘耀 王明新 曾南超 《电网技术》 EI CSCD 北大核心 2010年第11期93-99,共7页
基于可修复系统可靠性理论,结合高压直流输电保护系统的可靠性要求,根据马尔科夫原理运用频率时间法等方法,建立了典型冗余配置方式三取二、四取二的状态空间图,并求出其等效模型和可靠性指标,比较了三取二、四取二、完全双重化冗余配... 基于可修复系统可靠性理论,结合高压直流输电保护系统的可靠性要求,根据马尔科夫原理运用频率时间法等方法,建立了典型冗余配置方式三取二、四取二的状态空间图,并求出其等效模型和可靠性指标,比较了三取二、四取二、完全双重化冗余配置方式的可靠性水平,结果表明,三取二和四取二可靠性比较接近,四取二略占优势;完全双重化是不完整的四取二,本质类似二取一,其可靠性不如三取二高。三取二的经济性最好,故综合考虑可靠性和经济性,最终认为三取二是直流输电系统保护冗余方式的较好选择。 展开更多
关键词 冗余 可靠性 四取 完全双重化
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检验检测中数据修约的五种函数组合方法研究
13
作者 贾冰涛 杨水岚 +3 位作者 甘露 戈小燕 帅馨岚 邬旻星辰 《江西化工》 2023年第1期36-39,共4页
电子版原始记录具有快速数据计算处理、降低计算差错率、易存档和快速查询等特点,使得传统的手写纸质原始记录逐渐被电子版原始记录所取代,而“四舍六入,逢五取偶”的修约规则是化学、化工和计量等检验检测电子版原始记录数据处理的重... 电子版原始记录具有快速数据计算处理、降低计算差错率、易存档和快速查询等特点,使得传统的手写纸质原始记录逐渐被电子版原始记录所取代,而“四舍六入,逢五取偶”的修约规则是化学、化工和计量等检验检测电子版原始记录数据处理的重要部分。本文通过EXCEL中简单函数的多重组合运用研究制定出五种组合函数公式,对零、正数和负数均能进行准确的四舍六入逢五取偶的数据修约,在满足化学、化工和计量科学中数据处理要求同时符合《数值修约规则与极限数值的表示和判定》(GB/T 8170-2008)中的进舍规则,适用于化学、化工、计量等检验检测行业基于EXCEL平台的电子原始记录模板和证书模板制作,能够为实现检验检测原始记录和证书电子化以及推广提供参考借鉴。 展开更多
关键词 舍六入逢五 函数公式 电子版原始记录 检验检测
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用固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海洋沉积物中13种氟喹诺酮类抗生素
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作者 李香香 崔长征 +4 位作者 王雄 丁紫荣 闫雅楠 金梦 许文杰 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期316-324,共9页
为进一步探索海洋沉积物中氟喹诺酮类抗生素的污染情况,基于固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了海洋沉积物中13种FQs的测定方法;采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对FQs进... 为进一步探索海洋沉积物中氟喹诺酮类抗生素的污染情况,基于固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了海洋沉积物中13种FQs的测定方法;采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对FQs进行分离检测。结果表明:在优化实验条件下,13种FQs的质量浓度为0.50~100μg·L^(-1),目标化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R2>0.99),方法检出限为0.003~0.03μg·kg^(-1);在加标量为1μg·kg^(-1)和10μg·kg^(-1)时,空白加标的平均回收率为73.5%~124.6%和67.5%~118.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.7%(n=7);以海洋沉积物为基质,13种目标物的加标回收率为67.7%~142.4%,RSD小于10.2%(n=6);使用该方法对广州某湾区海洋沉积物中13种FQs的残留量进行了实地检测,培氟沙星质量分数最高,为1.6μg·kg^(-1),氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星质量分数次之,为0.7μg·kg^(-1)。该方法实现了对海洋沉积物中13种FQs的同时检测,具有快速、准确等优点,适用于海洋沉积物中13种FQs的测定。本研究成果可为海洋生态环境保护提供数据基础及技术支撑。 展开更多
关键词 固相萃-高效液相色谱-三重极杆串联质谱 海洋沉积物 氟喹诺酮类抗生素 方法优化
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电喷雾萃取电离-三重四极杆质谱快速检测PVC医疗器械中残留环己酮的方法研究 被引量:4
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作者 邹雪 王鸿梅 +5 位作者 陆燕 黄超群 夏磊 陈小景 沈成银 储焰南 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第8期851-855,共5页
环己酮是一种广泛使用在PVC医疗器械生产中的粘接剂,残留的环己酮会通过输液或介入治疗等过程进入人体而产生潜在危害,快速检测残留环己酮对PVC医疗器械的质量控制具有重要意义.结合三重四极杆质谱和电喷雾萃取电离技术,建成能够对痕量... 环己酮是一种广泛使用在PVC医疗器械生产中的粘接剂,残留的环己酮会通过输液或介入治疗等过程进入人体而产生潜在危害,快速检测残留环己酮对PVC医疗器械的质量控制具有重要意义.结合三重四极杆质谱和电喷雾萃取电离技术,建成能够对痕量环己酮气体快速检测的电喷雾萃取电离-三重四极杆质谱仪(EESI-MS/MS).通过对EESI电离源的喷雾电压、载气流速等条件进行优化,得到最优喷雾电压为3000 V,最佳载气流速为11.67 L/min,装置响应时间小于2.5 s,信号强度的相对标准偏差为4.83%,仪器的检出限为237.1×10-9(V/V).利用EESI-MS/MS实现了对PVC输液管中残留环己酮的快速检测,配合串级质谱的子离子扫描功能实现了环己酮的准确定性,同时计算得到PVC输液管中残留环己酮的浓度为362.6×10-9(V/V).建立的EESI-MS/MS在PVC医疗器械质量控制方面具有重要的应用价值. 展开更多
关键词 PVC输液管 电离源 电喷雾萃电离-三重极杆质谱 环己酮 快速检测
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酒精灯使用方法教学小议
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作者 刘怀乐 《化学教学》 CAS 北大核心 1992年第1期24-25,共2页
我统计了初、高中化学的全部四十多个学生实验里,仅有四个学生实验的实验用品中没有列出酒精灯。这本身说明酒精灯是学生最常 用,最重要的一种化学仪器。要求学生像试管那样熟练地掌握并使用它。如果我们说某个学生不会使用酒精灯。
关键词 高中化学 实验用品 火柴梗 化学仪器 火雨 不知道 四取 浅蓝色 混和物
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李沛瑶副委员长视察天津职业技术师范学院
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作者 汤文经 《职业教育研究》 1993年第6期2-,共1页
关键词 教师进修 导教 四取 上图 文谈 优长
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1992年6月5日主要城市生产资料市场价格
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《中国物价》 1992年第7期60-61,共2页
关键词 生产资料市场 口寸 国家物价局 降州 闷心 四取 尹为 口甲 叼口 王录
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几种汽轮机电磁保护装置液压跳闸回路的比较
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作者 毛文暄 《中文科技期刊数据库(文摘版)工程技术》 2016年第9期0299-0299,共1页
通过比较各自动作概率的方法对双并联、三取二、四取二汽轮机电磁保护装置液压跳闸回路进行可靠性分析,得出了 一些结论可供装置设计时参考。
关键词 电磁保护装置 二电磁阀组 四取二电磁阀组
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用的诃子挥发性成分分析 被引量:5
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作者 谭鹏 周永峰 +5 位作者 黄浩洲 朱薇 包晓明 林俊芝 张定堃 赵军宁 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3398-3407,共10页
目的建立一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的诃子药材中挥发性成分快速筛查与定量分析方法,并用于评价不同产地的诃子质量差异性。方法采用InertCap Pure-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为色谱柱... 目的建立一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的诃子药材中挥发性成分快速筛查与定量分析方法,并用于评价不同产地的诃子质量差异性。方法采用InertCap Pure-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为色谱柱;进样口温度为250℃,分流比为5∶1,高压进样压力为83.5kPa;载气为高纯氦气,载气控制方式为恒压力模式;色谱柱流量为1.43 mL/min,线速度为43.3 cm/s,吹扫流量为3.0 mL/min;程序升温:初始温度为50℃,保持5 min,以10℃/min升温至250℃,保持10 min;柱平衡时间为2.0 min。离子源为电子轰击源(EI),检测器电压0.3 kV,离子源温度为200℃,质谱传输接口温度为250℃,碰撞气为氩气;质谱监测模式为多反应监测。结果分析结果显示,在诃子药材中共筛查出86种挥发性化合物,按化合物结构可分为酯、酮、醛、烯、酚、酸、醇、苯、醚、吡嗪、酰胺11类。测定结果表明,不同产地的诃子在挥发性成分在种类上没有差异,但是不同产地的诃子中部分挥发性成分的含量存在较大差异。主成分分析结果显示,以诃子中86种挥发性成分的含量为降维指标分析,能在一定程度上区分不同产地的诃子,但区分不明显,这初步提示不同产地的诃子中挥发性成分的累积具有一定地域特征。结论建立的诃子中86种挥发性成分的快速筛查和定量分析方法,具有高通量、准确和简便的特点,对其它中药材的挥发性成分分析具有参考价值。 展开更多
关键词 诃子 顶空-固相微萃-气相色谱-三重极杆质谱联用技术 挥发性成分 快速筛查与定量分析 质量评价
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