烧结次数对稀土氧化物着色齿科四方多晶氧化锆陶瓷的色度学影响

目的探讨烧结次数对以稀土氧化物作为着色剂制备的与天然牙颜色匹配的齿科四方多晶氧化锆陶瓷颜色的影响。方法采用内着色法制备6种不同着色剂成分含量的与天然牙色匹配的齿科钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷(S1、S2、S3、S4、S5、S6)试件,并使用ShadeEye NCC电脑比色仪对不同烧结次数的试件的颜色进行色度测定,采用SAS 6.12统计软件对反复烧结不同次数的颜色参数变化进行单因素方差分析。结果 6种试件反复烧结后的色差变化范围为0.10～1.47,其中S1、S2、S6试件的明度值降低(P<0.05),S3、S4、S5试件的明度值无明显变化(P>0.05),而6种试件的色相值和彩度值均无明显变化(P>0.05)。结论稀土氧化物着色齿科四方多晶氧化锆陶瓷的颜色稳定性高,反复烧结对其色度无明显影响。

稀土氧化物着色钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷与饰面瓷匹配性的研究

目的:探讨通过添加稀土氧化物着色剂而制备的钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷与饰面瓷的匹配性。方法:以稀土氧化物(Pr6O11,CeO2,Er2O3)和过渡元素氧化物(MnO2)为着色剂,采用粉体掺杂方法,在四方多晶氧化锆陶瓷粉体中添加不同质量分数的着色剂,制备出6组钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷,测定其与Vita VM9饰面瓷的抗热震性能及界面结合强度。采用SAS6.12软件包对数据进行单因素方差分析。结果:6组钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷与Vita-VM9饰面瓷烧结后,各组在60℃～240℃测试过程未发现径向或层间开裂或裂纹现象,加热温度>240℃。6组钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷与VitaVM9饰面瓷界面的抗剪切强度值为(36.03±3.82)～(37.98±4.89)MPa,均高于纯四方氧化锆陶瓷组的剪切强度值,但各组与纯四方氧化锆陶瓷的抗剪切强度值无显著差异(P>0.05)。结论:稀土氧化物着色钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷与饰面瓷的匹配性达到临床应用水平。

工艺因素对纳米四方多晶氧化锆浆料固化的影响

水基凝胶流延成型工艺是1种薄片式材料制备新技术,主要是利用陶瓷浆料中有机单体聚合反应形成三维空间上的网络结构,将陶瓷颗粒填充于网络骨架中形成具有较高强度的结构均匀的陶瓷坯体.主要研究四方多晶氧化锆薄膜制备过程中,有机单体溶液浓度和pH值对纳米四方多晶氧化锆浆料固化反应的影响.结果表明:随浆料中有机单体浓度的增加,浆料聚合反应速率显著提高,为保证合适的固化时间,有机单体浓度可控制在10%～40%(质量分数)范围内;浆料的pH值对聚合反应速率有显著的影响,随pH值的增大,聚合反应速率降低,合适的pH值范围为9～10;在高于35℃温度范围内,聚合反应速率变化显著,适当的成型温度范围为35℃～45℃;引发剂和催化剂用量增加,反应速率大大提高,为获得较好的成型性能,浆料的引发剂用量应控制在0.15%～0.30%(体积分数,下同)的范围内,催化剂用量在0.20%左右为宜.

稀土氧化物着色牙色四方多晶氧化锆陶瓷的烧结性能

目的 ：探讨添加微量稀土氧化物对以稀土氧化物作为着色剂制备的与天然牙颜色匹配的牙色四方多晶氧化锆陶瓷的烧结性能的影响。方法：采用内着色法制备6组与天然牙色匹配的四方多晶氧化锆陶瓷,通过阿基米德定律测试其烧结致密性,通过扫描电镜观察其显微结构,X射线衍射测试其相变特征。结果：6组与天然牙色匹配的四方多晶氧化锆陶瓷的相对密度达到98%;电镜观察可见氧化锆的晶粒完整、晶界清楚、晶粒大小均匀,100~300 nm,未见异常生长的晶粒,晶界处未见到第二相的杂质相;XRD图谱显示,6种牙色四方多晶氧化锆陶瓷的晶相组成均以四方相氧化锆的特征峰为主,未见明显的杂质峰。结论：微量稀土氧化物的添加对以稀土氧化物作为着色剂制备的与天然牙颜色匹配的牙色四方多晶氧化锆陶瓷的烧结性能的影响较小,最终烧结体的主晶相仍以四方相为主。

纳米四方多晶氧化锆粉体的表面特性与分散性

采用环保型强碱共沉淀法制备出了粒度为5 0nm的四方多晶氧化锆粉体。对由该粉体所制的悬浮体在不同条件下的 ζ电位测试表明 ,氧化锆微粒的等电点为 8.1 ;对分散剂在氧化锆微粒表面的吸附和分散作用进行了考察 ,聚电解质分散剂聚丙烯酸铵 (NH4PAA ,粘均分子量为 5 0 0 0～ 80 0 0 )使氧化锆微粒的等电点降低 ;对聚丙烯酸铵在纳米四方多晶氧化锆粉体上的等温吸附进行的研究发现 ,由于聚电解质分散剂的作用 ,悬浮体中纳米氧化锆粉体微粒表面的电动特性发生了显著变化 。

纳米四方多晶氧化锆粉体的低温制备及反应机理研究

采用引入有机添加剂的低温超强碱法制备出纳米四方多晶氧化锆粉体。采用X射线荧光光谱、X射线衍射、透射电镜对粉体物相组成和微观结构进行了分析。结果表明,有机添加剂-低温超强碱法在反应初期氧化锆晶核就已经形成,这与普通的湿化学法显著不同;同时有机添加剂的引入,在反应开始就减少了粉体的团聚,利于获得分散性好的高质量粉体;所制备的粉体具有粒度小、粒度均匀和分散性好等特点;该方法具有低温高效节能的特点。

有机物对低温超强碱法制备纳米四方多晶氧化锆粉体性能的影响

利用低温超强碱法制备出了纳米四方多晶氧化锆粉体。为改善该粉体分散性较差、氧化钠含量较高的缺点 ,用有机物对粉体进行了表面改性处理 ,采用X射线荧光光谱、X射线衍射、透射电镜等对粉体性能进行了分析。结果表明 ,采用无水乙醇和柠檬酸铵对粉体进行改性处理 ,使得粉体粒度均匀、分布变窄 ,形态近球形 ,其中柠檬酸铵的处理效果尤为显著 ,使粉体平均粒径从 0 .6 9μm减小到 0 .5 4μm ;进一步的高分辨像分析结果表明 ,粉体颗粒多由 2～ 3个大小为 2 0～ 30nm的单晶组成 ,较大的团聚体较少 ,因此有机物对粉体的表面改性处理有利于获得分散性好、粒度均匀的高质量纳米氧化锆粉体。

水基凝胶流延成型四方多晶氧化锆薄膜的烧结与性能

采用水基凝胶流延工艺制备四方多晶氧化锆薄膜,确定合理的烧成制度,并考察薄膜的显微结构与烧结性能。结果表明,水基凝胶流延成型的氧化锆薄膜坯体结构均匀,其烧成过程可以将排胶和烧结过程一次完成,不需要单独的排胶过程,这大幅度简化了坯体的烧成工艺过程,同时坯片经1733K保温6h可获得结构致密的四方多晶氧化锆薄膜。

四方氧化锆多晶/氧化铝(板晶)复相陶瓷的摩擦磨损性能研究

以表面包裹玻璃涂层的氧化铝微粉、小尺寸样板晶以及钇稳定四方氧化锆（Y—TZP）微粉为原料，在常压下通过样板晶生长制备氧化铝样板晶体积分数为50％的Y—TZP／板状氧化铝复相陶瓷，采用机油为润滑剂对比研究了复相陶瓷和3Y—TZP陶瓷在不同载荷下的摩擦磨损性能，采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪观察分析试样磨损表面形貌及其相组成．结果表明，在载荷400N时，3Y—TZP陶瓷出现摩擦系数和磨损率突变．在磨损突变前，3Y—TZP陶瓷的磨损机理为塑性变形、耕犁和微裂纹，在磨损突变后则以微断裂和晶粒拔出为主．复相陶瓷在试验载荷（100—700N）条件下没有出现磨损突变．与3Y-TZP陶瓷相比，在相同载荷下，复相陶瓷的磨损率较低．这是因为复相陶瓷中的氧化铝板晶在三维空间形成了网络骨架，氧化铝样板晶固有的高弹性模量和高热导率抑制了氧化锆马氏体相变，为摩擦热的散失提供了导热通道．

稀土稳定四方多晶氧化锆陶瓷相变微结构的表征

基于扫描电镜搭建的表征技术与分析方法集约研究平台,针对钕钇共掺氧化锆陶瓷开展了相变微结构的系统性定量研究。在推进抛光、成像、能谱及背散射通道衍射等技术的协同运用与集成发展的过程中,逐步探讨四方多晶氧化锆陶瓷的复相关系及相变行为。对比分析得到了适用于相鉴别和能谱定量分析的最佳制样方法,并研究了束斑扩展效应对能谱定量结果的影响,进一步结合二次电子和背散射电子成像及分析以解析双相氧化锆陶瓷的相变诱发行为。定量微结构与相关系研究的结合,不但揭示了烧结过程的微观图像,对相变机理的理解及调控也提供了新的可能。

上釉技术对氧化钇稳定四方相氧化锆多晶陶瓷粘接及力学性能的影响

背景:任何表面处理都应在不损害原有氧化钇稳定四方相氧化锆多晶陶瓷强度的前提下提高其粘接强度。目前缺乏上釉技术对氧化钇稳定四方相氧化锆多晶陶瓷粘接强度影响的资料,并且其对氧化钇稳定四方相氧化锆多晶陶瓷力学性能的影响尚不明确。目的:评估上釉技术对氧化钇稳定四方相氧化锆多晶陶瓷力学行为及其与树脂水门汀粘接强度的影响。方法:制作氧化钇稳定四方相氧化锆多晶陶瓷试件并随机分为4组:A组,表面不做任何处理;B组,110μm氧化铝颗粒喷砂;C组,上釉+氢氟酸酸蚀;D组,上釉+氢氟酸酸蚀+硅烷化。检测每组试件的表面显微形貌、粗糙度、晶相结构、元素组成、剪切粘接强度和弯曲强度,并观察剪切粘接强度测试后所有断面的断裂模式。结果与结论:①经表面处理后的试件粗糙度明显增大,降序排列依次为C组(0.62±0.01)μm、D组(0.55±0.02)μm、B组(0.11±0.02)μm、A组(0.05±0.01)μm,5组间粗糙度比较差异有显著性意义(P<0.05);②B组试件表面含有2.2%单斜相氧化锆,而其他组含量均为零;③除锆和氧2种元素外,B组还含有铝元素6.49%,C和D组分别含有硅元素18.67%和25.78%;④A、B、C、D组的剪切粘接强度分别为(3.11±0.40),(4.23±0.45),(6.62±0.60),(10.46±0.83)MPa,组间两两比较差异均有显著性意义(P<0.05);⑤A、B、C和D组的三点弯曲强度分别为(961.07±75.53),(1234.73±114.09),(1024.28±120.51),(1036.09±80.10)MPa,其中A、C和D组两两比较差异无显著性意义(P>0.05),B组与A、C、D组比较差异有显著性意义(P<0.05);⑥结果表明,上釉技术未明显提升氧化钇稳定四方相氧化锆多晶陶瓷的弯曲强度,但上釉后经氢氟酸蚀刻并硅烷化处理可显著增强氧化钇稳定四方相氧化锆多晶陶瓷与树脂水门汀之间的粘接强度。

氧化镁和氧化钇共稳的四方氧化锆多晶陶瓷

该发明专利是高强高韧氧化镁、氧化钇共稳的四方氧化锆多晶（Mg,Y）-TZP陶瓷及其制备工艺。

液相烧结氧化铝和氧化钇稳定四方氧化锆复相材料的显微结构与力学性能

以TiO2,MnO2及CaOAl2O3SiO2玻璃为烧结助剂,利用液相烧结法制备了氧化铝和3%氧化钇稳定四方氧化锆复相材料。研究了烧结助剂对材料致密化、显微结构及力学性能的影响。结果表明:除TiO2可与ZrO2晶粒形成部分固溶外,烧结助剂主要以晶间玻璃相的形式存在,并影响了Y2O3在ZrO2晶粒中的分布。烧结助剂的引入显著促进材料的致密化,降低了烧结温度,使材料具有细晶结构,因而具有良好的力学性能。

有机添加剂-超强碱共沉淀法制备纳米氧化锆粉体的研究

用X射线荧光光谱、X射线衍射、透射电镜和粒度分析仪等手段对有机添加剂 超强碱共沉淀法制备的粉体性能进行了表征。结果表明,以氯氧化锆、氢氧化钠为原料,有机聚合物聚乙二醇(PEG4000)为添加剂,采用有机添加剂 超强碱共沉淀法,通过控制适当的工艺条件,可制备出粒径为10nm左右的高纯纳米多晶氧化锆粉体,得到了室温稳定的纳米四方多晶氧化锆粉体。超强碱共沉淀法所制备的粉体具有纯度高和氯离子等杂质少等特点。该粉体873K处理的粉体一次粒径为10nm左右,其粒度小,分散性好,粒度分布窄,二次颗粒平均粒径为0.46μm。

喷砂工艺对Y-TZP力学性能和表面粗糙度的影响

为了评估不同喷砂工艺对氧化锆陶瓷力学性能和表面粗糙度的影响,采用不同的喷砂处理工艺对样品进行喷砂处理。研究表明氧化锆陶瓷经过喷砂处理后表层单斜相含量明显增加。喷砂原料的颗粒尺寸越大,相变越多。喷砂后表面粗糙度增加,在相同的喷砂条件下,经球形Al_(2)O_(3)处理的样品表面粗糙度Sa远小于经SiC颗粒处理的。在喷砂原料粒径为100μm、喷砂时间为20 s、压力为0.2 MPa的情况下,四点弯曲强度分别提高了27%(SiC)与21%(Al_(2)O_(3))。因此,具有球形颗粒形貌的Al_(2)O_(3)颗粒更适合用作表面喷砂处理。

Y_2O_3加入方式对Y-TZP材料结构与性能的影响

研究了采用机械混合和化学共沉淀两种方式引入Y2 O3 对Y-TZP材料结构与性能的影响 .研究表明 ,虽然机械混合引入Y2 O3 制备的Y-TZP材料因产生双晶结构并伴生气孔 ,使材料的强度有所降低 ,但因其形成ZrO2 晶粒中Y2 O3 含量外高内低的“核”结构 ,使其韧性和抗低温老化性能较共沉淀法引入Y2 O3 制备的Y-TZP材料明显提高 .

SiC_w／TZP陶瓷复合材料电泳沉积电极反应动力学研究

研究了电极过程对ＳＩＣ＿ｗ／ＴＺＰ复合材料电泳沉积成型动力学的影响。实验结果表明：电泳沉积是由带电颗粒的电泳迁移和颗粒在电极上放电沉积两个串联过程所组成，其中较慢的步骤成为控制电泳沉积成型速率的关键步骤。电泳迁移遵循电泳规律，而沉积过程遵循电化学规律。随着ｐＨ值从低到高，电泳沉积成型由电泳控制向沉积控制转变，转变点处成型速率最大。实验还发现电泳沉积成型也存在过电位，过电位的大小取决于固体颗粒的化学组成和电极种类，ＴＺＰ粉末和ＳｉＣ＿ｗ在聚丙烯酸铵为悬浮剂的水溶液中在Ａｌ电极上的过电位分别为３Ｖ和５Ｖ。ＳｉＣ＿ｗ和ＴＺＰ共沉积时沉积坯体的组成取决于电极种类和料浆中两者的配比浓度，其规律遵守Ｎｅｒｎｓｔ方程，即过电位效应和浓度（活度）效应。

柠檬酸-醋酸盐溶胶-凝胶过程制备3Y-TZP纤维的可纺性研究

以ZrOCl2·8H2O为原料,通过柠檬酸盐-醋酸盐溶胶-凝胶法制备了3Y-TZP可纺性溶胶.醋酸/ZrOCl2、柠檬酸/ZrOCl2的物质的量比分别是1.5～2.0和0.3～0.5时,溶胶具有可纺性.用理论计算、IR和流变性分析考察了可纺性溶胶中化合物的类型.结果表明,溶胶中主要是羧酸与锆低聚物形成的桥合双齿配位结构,使溶胶在制备过程中保持稳定并具有可纺性.

TZP增韧HA复合材料的电镜研究

用透射电子显微镜对四方氧化锆多晶 (TZP)增韧羟基磷灰石 (HA)复合材料的微观相结构进行了观察与分析 .结果表明 ,氧化锆的加入没有改变羟基磷灰石的晶体结构 ,羟基磷灰石材料的生物活性没有降低 .氧化锆以三种晶形存在 ,即单斜氧化锆、四方氧化锆和立方氧化锆 .单斜氧化锆的出现说明材料内发生了四方氧化锆 (t_ZrO2 )向单斜氧化锆 (m_ZrO2 )马氏体相变 ,这种马氏体相变有利于提高HA材料的韧性 .力学性能结果表明 ,加入ZrO2 后 ,材料的断裂韧性明显提高 .同时对TZP增韧HA材料的增韧机制进行了探讨 ,并认为ZrO2 对HA材料的增韧机制主要是应力诱导相变增韧和相变诱发微裂纹增韧 .