一种新型四极杆质谱仪数据采集系统的研制

电子倍增器是目前大多数四极杆质谱仪采用的检测器方案,这种检测器输出的是微弱电流信号,这种微弱电流信号在后续的处理、采集过程中容易被噪声信号干扰,导致仪器信噪比降低。针对传统四极杆质谱仪数据采集系统易受干扰且信噪比较低的问题,研制了一种新型数据采集系统,对于模拟模式,使用VFC(电压-频率转换Voltage-Frequency Conversion)方案替代了传统的ADC方案;对于脉冲模式,研制了一种新型脉冲信号调理电路,可将脉冲模式输出的不规则电流脉冲信号转换为幅值、脉宽信号一致的电压脉冲以方便采集。在本团队自制的ICP-MS样机平台上利用本套系统测试含有9Be、59Co、89Y、115In、140Ce、209Bi的梯度浓度标准溶液,实验结果表明,在ICP源强烈的电磁干扰影响下,新型数据采集系统的稳定性、精度等关键指标满足仪器需求。

大气压接口-单四极杆质谱仪的研制

本工作研制一种具有大气压接口的单四极杆质谱仪。该仪器具有三级真空系统,与大气相邻的第一级真空接口基于加热的不锈钢毛细管设计;在第二级真空腔中采用射频高压驱动的方式远距离传输离子;第三级腔体放置四极杆和电子倍增器分离和探测离子,使用自制的控制系统控制仪器。基于此仪器,实现了大气压下电喷雾离子源、介质阻挡放电离子源离子化样品的检测,通过第一级腔体中的源内碰撞诱导解离获得了样品的二级子离子,增强了单四极杆质谱仪的定性能力。该仪器结构简单、成本低,可用于液相色谱-质谱联用分析和原位分析。

三重四极杆质谱仪的日常维护与管理

三重四极杆质谱仪是目前从事分析工作者对目标化合物进行定性定量分析的一个重要仪器。它具有结构简单、专属性强、灵敏度高、定量方便等优点,广泛用于食品安全、医药卫生、环境监测和石油化工等众多领域,已成为目前应用最广的质谱仪。介绍Waters公司生产的三重四极杆质谱仪的结构特点,总结在使用过程中的经验与体会,为广大使用者对该型仪器的日常维护与管理提供参考。

基于LabVIEW的三重四极杆质谱仪开发平台的设计与应用

相对于单四极杆,三重四极杆质谱仪具有多种工作模式和更复杂的工作时序。为了适应研发需要,本设计采用虚拟仪器技术,开发了一套用于三重四极杆质谱仪的测控平台。平台硬件由工控机、PXIe板卡和辅助电路组成,软件基于LabVIEW开发环境,以状态机为基本架构。该平台能够对仪器各执行单元进行控制和监测;对离子光学系统、高压及四极杆电源的时间响应特性进行测量,获取建立时间等关键参数;测试各工作模式下不同条件的时序特征,从而对抗串扰等仪器性能进行评价。该平台具有界面友好、易维护、功能可扩展等优点,可以作为三重四极杆质谱仪研制过程中一种有效、方便的工具。

一种四极杆质谱仪真空测量及控制系统的研制

本文介绍了一种基于ARM微控制器的真空测量及控制系统。系统由ARM微控制器、ADC采集电路、CAN通讯接口、HM-TRP无线收发模块、上位机和真空规组成。将其应用于四极杆质谱仪,能同时测量接口、离子传输和四极杆三个部分的真空度,并据此实现了仪器单元的级联控制和仪器的流程控制;同时,将各个部分的真空度上传至上位机显示以及通过无线模块传送至显示终端进行显示和控制。将该系统应用于钢研纳克检测技术有限公司的PlasmaMS 300仪器,实验表明,该系统能准确且稳定地实时监测仪器的真空度,确保了仪器的正常工作及关键部件的安全;同时,部件间的级联控制和整机流程控制进一步提高了仪器的自动化程度和可靠性。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测动物源性食品中氟虫腈及其代谢物

[目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1min,以10000r/min常温离心3min,取5mL上清液倒入已活化好的EMR-LipiddSPE增强型脂质去除净化管并放入陶瓷颗粒,剧烈振荡3min,以10000r/min常温离心3min;上清液全部转移至EMR-LipidPolish反萃取管中加入陶瓷颗粒并立即剧烈振荡,超声至管内粉末全部溶解,以10000r/min常温离心3min,吸200μL到样品瓶中用超纯水定容到1mL,旋涡振荡后上机检测。色谱条件:色谱柱为Poroshell120EC-C18,流动相为甲醇-水,在4.6min内4种组分分离良好。质谱条件:喷射流电喷雾离子源(AJSESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.1~20.0ng/g均具有良好的线性关系,相关系数≥0.999,平均加标回收率为94.9%~113.0%,相对标准偏差为1.9%~4.9%,方法检出限为0.010~0.023ng/g。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。

四极杆质谱仪射频驱动装置模块化设计与实现

根据四极杆质谱仪需求采用模块化设计方式研制了包括信号源和功率放大电路在内的射频驱动装置,各模块电路结构清晰、功能明确且具有体积小、成本低等特点。使用直接数字频率合成器(DDS)模块作为信号源产生以1Hz为最小步进频率,在0.2~1.6MHz范围内频率可调且相位相反的两路正弦波信号。通过单片机控制可变增益放大器(VGA)模块使驱动装置在1~30Vp-p范围内幅值可调。设计两级功率放大模块,用于提高带负载能力。此装置输出信号频率的相对标准偏差(RSD)低于0.1ppm,输出相位差为180°±0.6°。实验表明其频率及相位差稳定性良好。

三重四极杆质谱仪检测蔬菜中残留农药

本文通过将超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用,建立蔬菜中残留农药的快速检测方法。对啶虫脒、毒死蜱、哒螨灵3种农药进行定量分析。3种农药均可在0~15min内得到快速分离、检测,在1~50μg/L的浓度范围内具有良好的线性,且标准曲线的相关系数均在0.999以上;同时对5μg/L混合标准溶液进行精密度实验,实验结果显示连续6次进样的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在1.712%~5.975%和0.015%~0.070%之间,因此对于黄瓜中相关残留农药的检测,本方法均可满足标准限量要求。

四极杆质谱仪在焦炉煤气制甲醇工艺中的应用

针对焦炉煤气制甲醇工艺中新鲜气及合成气组分浓度的动态检测,介绍一种四极杆质谱仪进行检测的方法。相比其它在线分析仪表,四极杆质谱仪具有实时在线测量组分多、灵敏度高、稳定性好、动态范围宽等优点。本文对四极杆质谱仪的工作原理及分析方法进行介绍,对四极杆质谱仪动态检测焦炉煤气制甲醇工艺中组份浓度进行分析验证,其分析准确性及稳定性完全满足工艺检测需要,它的成功应用极大提高焦炉煤气制甲醇效率。

一种应用于四极杆质谱仪的射频电源设计

射频电源是四极杆质谱分析仪的关键部件,用于产生仪器所需的射频高压信号并驱动四极杆结构。针对谐振频率为1.0 MHz的质谱分析仪的使用需求,设计一种基于丙类功率放大电路和空心变压器结构的射频电源。该电源主要由小信号放大模块、功率放大模块和耦合线圈构成,相较于传统的四极杆射频电源,具有更高的峰值电压和质量扫描范围。经过实际测试,该电源可以在谐振频率下输出峰峰值电压超过2 kV的射频调幅正弦信号,工作稳定,输出信号干扰小,满足了设计需求,体积小巧,功耗较低,有较高的实用价值。

超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用检测测定水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量

本文建立了一种使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-乙内酰脲（AHD）和氨基脲（SEM）在1～200μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1μg/L、10μg/L和50μg/L的混合标准溶液进行了重现性实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28～0.07%和4.76～1.68%间，检测方法重现性良好；在经样品前处理后的鱼肉基体中添加标液，基质加标样具有良好的响应。

四极杆质谱仪的历史、发展及趋势

四极杆质谱仪是如何发展到天这个地步的呢?未来又会是什么样呢。尽管最初四极杆质谱仪的研发的主要目的是科学研究,但如今它已经被广泛地应用在各个领域的检测5析中了。在过去的30年里,这种变化如何发生的呢?今后的发展趋势又是什么呢?

电感耦合等离子体四极杆质谱仪日常维护及校准

通过对四极杆电感耦合等离子体质谱仪的进样系统、接口、透镜系统、检测器、质谱系统等的日常维护方面的阐述,以及使用JJF1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》校准过程中可能出现的问题进行分析,以求本文对大家在仪器校准和实际测量过程中能有所帮助。

液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养

液相色谱串联三重四极杆质谱(liqui dchromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,LC-MS/MS)广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究、生物医学等领域,主要用于复杂样品基质中痕量目标物检测,既适用于小分子有机化合物定性,又可用于痕量化合物定量.其主要检测模式是多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),以定性离子对的丰度比来进行定性,以定量离子对的峰响应进行定量,在MRM检测模式下具有出色的检测灵敏度和定量功能.LC-MS/MS的合理规范使用与维护保养,是保证检测数据准确有效、仪器可持续正常运行的基本要求,也是降低仪器维修成本的重要举措.阐述了安捷伦LC-MS/MS的工作原理、开机与关机、调谐,探讨了常见的故障及应对措施、日常维护保养的内容,旨在为合理规范使用仪器提供参考.

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(GC-QTOF)分析土壤中多环芳烃和农药残留

采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF)结合振荡提取方式对土壤中农药和多环芳烃进行准确鉴定.利用TOF精确质量数的提取可以有效的抗干扰,得到准确的结果.对土壤样品在0.1 mg·L-1浓度水平进行添加回收率测定,大部分农药和多环芳烃的回收率结果在70.0%—120.0%之间,相对标准偏差小于15.0%.在0.01 mg·L-1浓度水平下大部分的农药和多环芳烃在土壤基质中均能被检测出来,有很好的灵敏度.本方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对土壤中痕量多组分农药残留和多环芳烃进行准确的定性和定量分析.

QSTAR液相色谱/四极杆/飞行时间质谱/质谱仪在中药代谢物检测中的应用

1980年以来,中药代谢及其药代动力学研究的深度和广度有了较大幅度的提高,近年来由于液相色谱和质谱联用技术的迅猛发展,使得目前质谱尤其是串联质谱已成为中药代谢物研究和检测的重要工具。主要归功于一种软电离技术和大气压电离质谱（API-MS）技术的广泛应用。本文对大气压电离质谱在中药代谢分析领域中的应用进展进行评述。1 软电离技术 大气压电离包括电喷雾电离（ESI）和大气压化学电离（APCI）统称为API。它们都是一种非常软的电离技术。 电喷雾电离是在液滴变成蒸汽产生离子发射的过程中形成的。在电场（3-5kV）的作用下产生以喷雾形式存在的带电液滴,所以称为电喷雾。随着溶剂蒸发液体体积缩小,离子向表面移动,表面的离子密度越来越大。

高分辨四极杆飞行时间质谱仪判别复原乳和超高温灭菌乳

采用高分辨四极杆飞行时间质谱仪,结合化学计量学方法,利用非靶向代谢组学方法,对超高温灭菌乳和复原乳进行检测。牛乳样品经过前处理后,经过C18色谱柱分离,采用FullScan模式进行一级全扫描,扫描结果通过数据预处理后,导入SIMCA-P14.1软件中进行主成分分析和偏最小二乘方差判别分析。结果表明:正、负离子模式下共找到14种判别超高温灭菌乳和复原乳的表征因子,进一步通过这14种表征因子建立区分2种乳的判别模型,通过该判别模型能够准确地区分超高温灭菌乳和复原乳,为复原乳的判别提供理论依据。

QSTAR Pulsar Ⅰ型串连四极杆飞行时间液质联用质谱仪简介及其应用

简要介绍QSTAR质谱仪的工作原理、性能特点,并从使用者的角度介绍该质谱所配备的各种离子源的特点及应用举例。

气相色谱-三重四极杆质谱测定中老年奶粉中甲基硒代半胱氨酸

采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪对中老年奶粉中的甲基硒代半胱氨酸进行定性确证和定量分析。样品经三氯乙酸和乙腈提取后,用氯甲酸乙酯在乙醇吡啶介质中衍生,衍生物经HP-5MS色谱柱分离并使用多反应监测模式进行定性和定量分析。甲基硒代半胱氨酸的线性范围为0.005～1.0 mg/L,方法检出限和定量下限分别为0.01、0.05 mg/kg。奶粉样品在0.05、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为79%～86%,相对标准偏差为2.8%～4.0%。该方法能满足中老年奶粉中甲基硒代半胱氨酸的质量控制需要。

应用液相色谱―串联质谱仪和四极杆―轨道阱高分辨质谱仪检测饲料中克伦普罗干扰的原因分析与确证技术研究

目的探究液相色谱―串联质谱仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometer,LC-MS/MS)检测饲料中克伦普罗时,环天冬氨酰苯丙氨酸对试验干扰的原因,在此基础上探究出应用LC-MS/MS分析的确证技术与方法。方法应用四极杆―轨道阱高分辨质谱仪和LC-MS/MS对环天冬氨酰苯丙氨酸、克伦普罗对照品以及含有环天冬氨酰苯丙氨酸的饲料样品进行分析。结果饲料中含有环天冬氨酰苯丙氨酸对克伦普罗的检测干扰的原因为二者母离子及2个子离子的质荷比很接近,且二者离子丰度比也很接近。应用LC-MS/MS分析的确证技术与方法为梯度碎裂离子片段依次匹配比较法。结论应用LC-MS/MS检测会遇到假阳性的问题,这是串联质谱结构与方法原理决定的;建议调整克伦普罗的2个子离子为263.07>168.04,263.07>132.06;用LC-MS的梯度碎裂离子片段依次匹配比较法准确、实用。