基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法分析强骨饮化学成分

目的建立鉴定强骨饮化学成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法。方法色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(正离子模式)和0.5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈(负离子模式),梯度洗脱,在正、负离子模式下对强骨饮进行质谱检测。根据质谱仪捕捉的化合物精准相对分子质量及二级碎片离子信息,与Agilent TCM Library-V20-04-17数据库的信息比对及查阅相关文献,对强骨饮的化学成分进行定性分析。结果共鉴定出35种化学成分,其中有机酸类10种,黄酮类、环烯醚萜类各4种,酯类3种,糖苷类、皂苷类、氨基酸类、生物碱类、核苷类、色酮类各2种,黄烷醇类、嘌呤类各1种。结论该研究首次对强骨饮的化学成分进行了全面定性分析,为后期质量控制和确定其可能的药效物质基础研究提供了参考。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术分析不同乳酸菌发酵桑叶化学成分的变化

比较不同乳酸菌发酵工艺对桑叶化学成分的影响,筛选优势菌种。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测桑叶中的化学成分,通过对照品、分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定桑叶甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA 14.1软件建立桑叶各发酵品的主成分分析(principal component analysis,PCA)模型和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)模型,获取PCA得分图、PLS-DA载荷图和变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)值,筛选桑叶发酵前后的差异物质。本实验鉴定出了41个化学成分,PCA结果提示经不同发酵工艺发酵后的桑叶组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的11个化学成分,可作为发酵前后差异性的化学标记物,分别为大波斯菊苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、金丝桃苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、橙黄决明素、水杨酸、染料木苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、鸟苷、异麦角甾苷、毛蕊花糖苷;将其综合加权评分后发现鼠李糖乳杆菌发酵桑叶中有效成分含量最高。桑叶发酵前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分桑叶不同发酵品最重要的化合物类别,鼠李糖乳杆菌为桑叶的优势发酵菌种。

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法检测牡丹根皮中抗氧化活性成分及其抗氧化能力

为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、稀释,配制成200 g·L^(−1)样品溶液,并进一步稀释成质量浓度为8,40,100,200,500,1000,5000,10000,25000 mg·L^(−1)的样品溶液系列。取上述配制好的样品溶液系列各300μL(不添加样品的为样品对照组)和无水乙醇600μL,再加入50 mg·L^(−1)DPPH溶液600μL,涡旋1 min,避光反应30 min。用70%乙醇溶液稀释200倍,过0.22μm滤膜,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)测量样品加入前后DPPH准分子离子峰面积P_(0)和P,利用100%×(P_(0)-P)/P_(0)计算DPPH自由基清除率。结合自身谱库、标准品谱图以及牡丹根皮相关文献鉴定各抗氧化活性成分。结果显示:样品的质量浓度在8~1000 mg·L^(−1)内与DPPH自由基清除率呈线性关系,较酶标仪法受样品基质和颜色干扰小,且DPPH自由基清除率结果和酶标仪法的基本一致;从牡丹根皮中显著识别出18种抗氧化活性成分,包括15种可鉴定成分(包含两对同分异构体)和3种未知成分,其中氧化芍药苷、丹皮酚、牡丹皮苷H、没食子酰芍药苷、没食子酸甲酯、牡丹皮苷F、对羟基苯甲酸是牡丹根皮中主要的抗氧化活性成分。

合欢树不同部位挥发油成分及其气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析

目的:分析合欢树不同药用部位(合欢花、合欢米及合欢皮)中的挥发性成分及其相对含量。方法:采用同时蒸馏-萃取方法提取合欢花、合欢米及合欢皮的挥发油,并运用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF-MS)技术对其化学成分进行分析,通过NIST 14.L数据库进行化合物检索与鉴别,采用面积归一法确定各成分的相对含量。结果:从合欢花、合欢米及合欢皮挥发油中分别鉴定出主要成分80、61及42种,分别占其挥发性成分总量的96.44%、97.67%及93.36%。合欢皮的脂肪族化合物相对百分含量高于合欢米、合欢花;合欢皮的芳香族化合物、萜类化合物相对百分含量与数量明显低于合欢花和合欢米。合欢花、合欢米及合欢皮三者共有成分11种;合欢花特有成分25种,合欢米特有成分10种,合欢皮特有成分27种。结论:本研究采用GC-Q/TOF-MS技术对合欢花、合欢米及合欢皮中的挥发性成分进行比较分析,可为植物合欢的合理开发和利用提供科学依据。

基于自建数据库的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定量测定玉米中5种真菌毒素

目的基于自建数据库建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)测定玉米中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、交链孢酚(alternariol,AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)、细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid,TeA)、腾毒素(tentoxin,TEN)5种负离子真菌毒素的方法。方法样品经提取、净化、复溶后,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱进行分离后在信息依赖型的扫描(information-dependent scanning,IDA)负离子模式采集。SCIEX OS Explorer条件下确定5种负离子真菌毒素精确数据录入数据库。在玉米基质中以筛查检出限作为主要参数验证方法。结果高分辨模式下采用加内标来改善基质干扰系数校正,在玉米基体中对真菌毒素类的基质效应θ进行计算,θ在0.84~1.10之间。基质匹配内标校准定量,5种负离子真菌毒素在范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)为0.9972~0.9993。5种负离子真菌毒素的检出限为0.2~5.0μg/kg。玉米基质在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为83.9%~119.4%,相对标准偏差为2.39%~11.37%(n=6)。用此方法检测内蒙地区120份玉米中5种负离子真菌毒素都有检出,TeA和TEN检出率高达98.1%和95.6%。有3份玉米中ZEN超过100μg/kg限量标准,应引起相关监管部门重视。结论本方法具有高通量、精准、快速等优点,可以在无标准物质情况下对玉米中ZEN、AOH、AME、TeA、TEN的定性筛查,为玉米中这5种真菌毒素污染监测提供技术支持。

基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术和分子对接技术分析筛选大叶藜抗卵巢癌活性成分

本研究采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(High performance liquid chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)及分子对接技术筛选大叶藜中抗卵巢癌活性成分。获得大叶藜(Chenopodium hybridum L.)醇提物和大孔树脂精制物对卵巢癌OVCAR-3细胞抑制的影响,确定大叶藜抗卵巢癌活性部位,并采用HPLC-Q-TOF-MS技术分析活性部位的化学成分。选择5个重要的卵巢癌相关蛋白Caspase-3、Caspase-8、Caspase-9、BAX和EGFR,分别与大孔树脂精制物中的化学成分进行分子对接。发现大叶藜醇提物与大孔树脂精制物对OVCAR-3细胞增殖的抑制率随浓度增加而升高,其中大孔树脂精制物具有较强的抗卵巢癌活性;HPLC-Q-TOF-MS鉴定出大孔树脂精制物中13个化学成分,包括槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖-3-O-α-L-鼠李糖苷、山柰酚等12个黄酮类成分和1个酚酸类成分绿原酸;分子对接结果说明,13个成分与5个靶点之间具有较高亲和力,其中槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖-3-O-α-L-鼠李糖苷与山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷-7-O-β-D-木糖苷与各靶点间结合较好。研究证明,大叶藜抗卵巢癌活性部位为大孔树脂精制物,其活性成分主要为黄酮,具有较好的抗卵巢癌作用。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。

通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留

建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.99),回收率在71.2%~113%之间,日内变异系数范围为1.3%~14.3%,日间变异系数范围为4.2%~18.3%,检测限为1.0~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。

地表水中34种新兴污染物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查

目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计优化固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理条件,样品经Oasis~? HLB和Oasis~? MCX固相萃取柱串联富集萃取。萃取物采用Kinetex~? EVO C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,Q-TOF-MS “fullscan”和“targeted MS/MS”模式检测34种新兴污染物,建立34种新兴污染物母离子、子离子及保留时间的数据库。结果 地表水中34种新兴污染物在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.97。检出限为0.2~10 ng/L,回收率为81.2%~119.2%,日间精密度为0.78%~18.70%。将方法应用于多份地表水样品的检测,共检出6种新兴污染物,质量浓度为1.93~157.71 ng/L。结论 该方法能简单、快速地对地表水中的多种痕量级新兴污染物进行筛查分析。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异性

目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异。方法使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析,利用峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量,采用主成分分析方法、偏最小二乘法判别分析和方差分析等方法,分析不同李果实样品中代谢产物的差异。结果共分析鉴定了130个化学成分,其中包括28个黄酮类、25个脂肪酸、18个萜烯类、11个核苷酸、10个酚酸、9个香豆素类、8个含氮化合物、6个酚类以及15个其他类化合物;在所鉴定的130个化合物中,有123个化合物对各组李果实均值间的差异具有统计学意义(P<0.05);6组不同品种李果实的数据间具备很好的区分度,贡献最大的化合物共有32个。结论6个品种李果实存在相同种类的代谢产物,各代谢产物在不同品种李果实中的相对含量存在显著差异性,为李果品种选育、区分以及产地溯源等提供参考。

分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留

建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分

黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。

水烛香蒲与无苞香蒲化学成分的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测分析

目的对水烛香蒲花粉和无苞香蒲的花粉和茎叶中化学成分进行分析,以期探讨香蒲属植物化学成分差异。方法于2022年5—10月,对从南京市建邺区江心洲采集到的两种蒲黄进行了分析。首先通过扫描电镜对两种蒲黄花粉进行显微鉴定,其次采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)进行分析,色谱条件为ACQUITYTM UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量4μL。通过已知对照品、质谱及文献对化合物进行化学成分分析。结果鉴定出来的两种香蒲分别是水烛香蒲和无苞香蒲。花粉及茎叶中共解析出58个化合物,包含黄酮类27个,有机酸类19个,有机酮类3个,有机酯类3个,聚酮类1个,氨基酸类1个,酰胺类1个,有机醇类1个,苯类1个以及核苷类1个,其中的21个化合物在两种香蒲之间有差异,花粉与茎叶之间也有明显差异,但花粉中黄酮类成分差异不大。结论UPLC-Q-TOF-MS/MS测定方法简便、重现性好,为蒲黄的临床用药与质量标准的建立利用提供了科学依据。

μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留

建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比

对比研究了气相色谱.串联质谱（ GC.MS／MS）与气相色谱.四极杆.飞行时间质谱（ GC.QTOF／MS）在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异，提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围，为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质，3个添加浓度（5.0、10.0和20.0μg／kg）下，两种仪器中均有93.0％以上的农药回收率在70％～120％范围内且相对标准偏差（ RSD）≤20％（ n＝5）。检测灵敏度方面，绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0μg／kg，满足各国农药残留限量的要求，且GC.MS／MS灵敏度更高，线性范围更宽，定量能力更加准确。筛查确证方面，GC.QTOF／MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法筛查饲料中11种镇静剂类药物

为了快速筛查未知饲料样品中的镇静剂类药物,应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱建立了筛查饲料中11种镇静剂类药物的方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10-6。11种镇静剂类药物在0.02～1mg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.99,添加浓度为0.5～5mg/kg时,其添加回收率在50%～120%之间,在饲料基质中的检测限为0.1mg/kg。该方法简便、高效、准确,适于饲料中11种镇静剂类药物的分析检测需求。

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(GC-QTOF)分析土壤中多环芳烃和农药残留

采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF)结合振荡提取方式对土壤中农药和多环芳烃进行准确鉴定.利用TOF精确质量数的提取可以有效的抗干扰,得到准确的结果.对土壤样品在0.1 mg·L-1浓度水平进行添加回收率测定,大部分农药和多环芳烃的回收率结果在70.0%—120.0%之间,相对标准偏差小于15.0%.在0.01 mg·L-1浓度水平下大部分的农药和多环芳烃在土壤基质中均能被检测出来,有很好的灵敏度.本方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对土壤中痕量多组分农药残留和多环芳烃进行准确的定性和定量分析.

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析黄酮类化合物及小毛茛茎叶的成分

为了探索液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在快速识别中药及天然产物成分中的应用,以黄酮对照品为研究前体,药用植物小毛茛为研究对象,采用超高效液相色谱/二极管阵列检测器-电喷雾四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/DAD-ESI/Q-TOF MS)分析了黄酮类化合物同系物及同分异构体的色谱、质谱特性。结果显示:黄酮氧苷和黄酮碳苷的紫外吸收光谱及二级质谱具有显著性差异,糖苷化位置同保留时间、二级质谱碎片及相对丰度具有相关性。将该方法应用于小毛茛茎叶醇提液的分析,结合其酸水解液的分析,解析了22个黄酮醇糖苷和3个苷元。方法简便,具有可操作性。