微乳液-水热结合法制备光色可调的α-NaYF4：Yb,Er,Tm纳米材料

采用微乳液-水热结合法制备了NaYF4:Yb3+,Er3+,Tm3+纳米粒子,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对样品的物相、结构和形貌进行了分析与表征。产物的X射线衍射峰与标准卡片PDF#77-2042完全一致,属于立方相NaYF4;SEM图片显示所制备的纳米粒子形貌和粒径都比较均一,为120nm左右的棉花状小球,由纳米微粒聚集而成;在980nm光的激发下,纳米粒子能够同时发出蓝光(438和486nm)、绿光(523和539nm)和红光(650nm);通过调节Tm3+:Er3+的比例(0,0.5,0.8,1,2,3,5,7),由色度坐标图(CIE)可以看出当Tm3+和Er3+的比例从0增加到2时,样品的整体发光光色是向绿光方向移动;当Tm3+和Er3+的比例为1:1时,得到伪白光;Tm3+和Er3+的比例从2到7时,样品整体的发光向红光方向移动。

MPTES包覆下转换纳米粒子NaYF4:Yb^3+及其氧化改性

为了提高下转换纳米粒子NaYF4:Yb3+对蛋白质类纤维的结合力,本文采用γ-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)对其进行水解包覆并利用醋酸-过氧化氢氧化改性。利用TEM、FTIR和XPS分析各阶段反应产物形貌和组成,并利用XRD和PL光谱表征了样品的物相结构和红外发射性能。实验结果表明:随着MPTES量的增加,纳米粒子NaYF4:Yb3+表面形成的包覆层厚度也增大,当MPTES体积达到1.5mL时,包覆层厚度增加不再明显;产物FTIR谱图表明纳米粒子表面形成了巯基化二氧化硅包覆层,并由醋酸-过氧化氢将SH原位氧化成SO3基团;XPS硫元素精细谱证实氧化后的产物只有高价态(+4)且未见低价态(-2)的硫元素。最后,XRD和PL发射光谱结果表明:包覆和氧化改性并未对纳米粒子NaYF4:Yb3+晶型产生影响,包覆改性后的产物下转换发射强度明显提高。