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5-苄基-4,5,6,7-四氢吡唑并[1,5-a]哌嗪的合成
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作者 张学楷 刘志达 +1 位作者 黄龙江 滕大为 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第8期1548-1549,1552,共3页
以炔丙醇和重氮甲烷为原料,经缩合、氧化、还原氨化、氯代及环合等5步反应,合成5-苄基-4,5,6,7-四氢吡唑并[1,5-a]哌嗪这一未见文献报道的化合物。产物结构经核磁共振氢谱和质谱确证。
关键词 四氢吡唑并[1 5-a]哌嗪 3-羟甲基吡唑 合成
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4,5,6,7-四氢吡唑并[1,5-a]哌嗪-3-甲酸乙酯的合成
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作者 陈寿林 滕大为 《化学试剂》 CAS 北大核心 2017年第2期207-210,217,共5页
以4-氯-3-氧代丁酸乙酯为原料,经与叔丁醇钾醚化、DMF-DMA缩合、水合肼环合、脱叔丁基、羟基氧化、还原氨化、分子内环合以及氢化脱苄等反应合成了标题化合物。并对其中关键的羟基氧化反应和分子内环化反应的工艺条件进行了优化,获得了... 以4-氯-3-氧代丁酸乙酯为原料,经与叔丁醇钾醚化、DMF-DMA缩合、水合肼环合、脱叔丁基、羟基氧化、还原氨化、分子内环合以及氢化脱苄等反应合成了标题化合物。并对其中关键的羟基氧化反应和分子内环化反应的工艺条件进行了优化,获得了较优的工艺条件:在羟基氧化反应中以二氧化锰为氧化剂、氯仿为溶剂;在分子内环化反应中以甲基磺酰氧基(OMs)为离去基团。目标化合物的总收率为39.5%,其结构经~1HNMR、^(13)CNMR、MS和元素分析进行了确定。 展开更多
关键词 4 5 6 7-四氢吡唑并[1 5-a]哌嗪 4-氯-3-氧代丁酸乙酯 环合反应
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(1S,3S)-1,3-二苯基-1,3-丙二胺的合成 被引量:1
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作者 陈垦 李杰 徐亮 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期321-323,共3页
以二氯甲烷作溶剂,N-Boc保护的二氢吡唑在六甲基磷酰胺存在下与苯基格氏试剂反应,比较大量地制备了对应的四氢吡唑(4);再由4合成消旋的1,3-二苯基-1,3-丙二胺(1,总收率35%);1经L-二苯甲酰酒石酸盐拆分制得光学纯的(1S,3S)-1,3-二苯基-1... 以二氯甲烷作溶剂,N-Boc保护的二氢吡唑在六甲基磷酰胺存在下与苯基格氏试剂反应,比较大量地制备了对应的四氢吡唑(4);再由4合成消旋的1,3-二苯基-1,3-丙二胺(1,总收率35%);1经L-二苯甲酰酒石酸盐拆分制得光学纯的(1S,3S)-1,3-二苯基-1,3-丙二胺,其结构经1HNMR确证。 展开更多
关键词 吡唑 四氢吡唑 1 3-二苯基-1 3-丙二胺 合成
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盐酸三氨基胍和乙酰丙酮反应研究 被引量:1
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作者 江银枝 徐火英 +2 位作者 陆杰 金晓亮 沈幼红 《浙江理工大学学报(自然科学版)》 2009年第4期652-657,共6页
研究了盐酸三氨基胍和乙酰丙酮的反应,发现以水醇为溶剂,在70-75℃条件下,生成了化合物3,6-二(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-s-四嗪(化合物1);在40-45℃条件下,生成了化合物α,α’-二(3,5-二甲基吡唑)甲烯-a’-乙酰异丙烯... 研究了盐酸三氨基胍和乙酰丙酮的反应,发现以水醇为溶剂,在70-75℃条件下,生成了化合物3,6-二(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-s-四嗪(化合物1);在40-45℃条件下,生成了化合物α,α’-二(3,5-二甲基吡唑)甲烯-a’-乙酰异丙烯-肼(化合物2)。并用红外光谱、质谱和^H NMR谱对化合物进行了表征,同时用X单晶衍射对化合物2进行了结构确认。结果显示化合物2中存在分子内氢键(N2-H2…O1,)和(N2-H2…N4)。N3,N4,C7,C8,C9在同一平面P1中,N5,N6,C12,C13,C14在同一平面P2中,N1,N2,C2,C3,C4,O1在同一平面P3中,在C1,N1,N3,N5同一平面P4中。并对三氨基胍盐酸盐和乙酰丙酮之间的反应条件、机理进行讨论。 展开更多
关键词 3 6-二(3 5-二甲基吡唑)-1 2-二-S- α α'-二(3 5-二甲基吡唑)甲烯-α'-乙酰异丙烯-肼 合成 表征 晶体结构
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Synthesis and Crystal Structure of 4-(2- Chlorophenyl)-5-cyano-3-methyl-6-oxo-1- phenyl-4,5,6,7-tetrahydropyrazolo[3,4-b] Pyridine under Microwave Irradiation
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作者 朱松磊 屠树江 +4 位作者 李团结 邹翔 章晓镜 纪顺俊 张勇 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1222-1225,共4页
The title compound (C20H15ClN4O, Mr = 362.81) was synthesized by the reaction of ethyl 2-cyano-3-(2-chlorophenyl)-1-acylate with 5-amino-3-methyl-1-phenylpyrazole under microwave irradiation and its structure was dete... The title compound (C20H15ClN4O, Mr = 362.81) was synthesized by the reaction of ethyl 2-cyano-3-(2-chlorophenyl)-1-acylate with 5-amino-3-methyl-1-phenylpyrazole under microwave irradiation and its structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal is of monoclinic, space group P21/n with a = 8.8192(19), b = 15.976(3), c = 13.094(3) ? = 103.074(4), V = 1797.1(7) ?, Z = 4, Dc = 1.341 g/cm3, = 0.229 mm-1, F(000) = 752, R = 0.0632 and wR = 0.1278. X-ray analysis reveals that the pyridine ring adopts an envelope conformation. The dihedral angle between the pyrazole and pyridine planes is 2.19, and inter- molecular hydrogen bonds are also observed in the molecule. 展开更多
关键词 AMINOPYRAZOLE PYRAZOLOPYRIDINE crystal structure microwave irradiation
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Ruthenium(Ⅱ) complex catalysts bearing a 2,6-bis(tetrazolyl)pyridine ligand for the transfer hydrogenation of ketones
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作者 Liandi Wang Tingting Liu 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期327-333,共7页
Three ruthenium(II)complex catalysts bearing2,6‐bis(tetrazolyl)pyridine were synthesized,structurally characterized,and applied in the transfer hydrogenation of ketones.Their different catalytic activities were attri... Three ruthenium(II)complex catalysts bearing2,6‐bis(tetrazolyl)pyridine were synthesized,structurally characterized,and applied in the transfer hydrogenation of ketones.Their different catalytic activities were attributed to the different phosphine ligands on the4‐chloro‐2,6‐bis(1‐(p‐tolyl)‐1Htetrazol‐5‐yl)pyridine ruthenium(II)complexes,with that based on1,4‐bis(diphenylphosphino)butane exhibiting better catalytic activity.A variety of ketones were reduced to their corresponding alcohols with>95%conversion. 展开更多
关键词 2 6‐Bis(tetrazolyl)pyridine RUTHENIUM Transfer hydrogenation KETONE Homogeneous catalysis
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