水-乙酸甲酯-四氢呋喃三元共沸物系热集成萃取精馏工艺

针对水-乙酸甲酯-四氢呋喃三元共沸体系的特点,提出了热集成萃取精馏工艺对其进行分离研究。选择WILSON热力学模型计算该物系的气液相平衡数据,利用ASPEN PLUS软件中的两相闪蒸模块,模拟得到了不同萃取剂条件下,该物系各共沸组分间的相对挥发度。结果表明,乙二醇作为该物系的萃取剂比较合适,且最佳的溶剂比为0.37。在此基础上,以能耗和年总费用(C_(AT))作为技术经济评价指标,对常规三塔萃取精馏工艺进行了模拟与参数优化,并利用夹点分析技术对精馏系统的换热网络进行了优化。基于换热网络的优化结果,对常规三塔萃取精馏工艺进行了热量集成。研究结果表明,与常规三塔萃取精馏工艺相比,热集成萃取精馏工艺其能耗降低约34.70%,C_(AT)节省约21.98%,热力学效率提高约36.34%。因此,热集成萃取精馏工艺是分离该三元共沸物系比较合适的节能工艺。

四氢呋喃-甲醇-乙酸甲酯-水热集成双溶剂萃取精馏工艺

针对四氢呋喃-甲醇-乙酸甲酯-水四元物系中存在多个二元共沸物的特点,本工作提出了常规双溶剂萃取和热集成双溶剂萃取两种精馏工艺。基于WILSON方程计算得到热力学数据,并对萃取剂进行了筛选。结果表明,对于四氢呋喃-甲醇和乙酸甲酯-甲醇共沸物系,选用水作为萃取剂最为合适;而对于四氢呋喃-水和乙酸甲酯-水共沸物系,则选用乙二醇作为萃取剂最为合适,且总溶剂比为0.65,乙二醇和水的比例为1.3。在此基础上,以能耗和年总费用(TAC)作为精馏工艺的评价指标,对提出的常规双溶剂萃取和热集成双溶剂萃取精馏工艺进行了模拟,并利用夹点分析技术对双溶剂萃取精馏系统的换热网络进行了优化。研究结果表明,优化后的换热网络其冷公用工程消耗降低44.12%,热公用工程消耗节约42.49%。与常规双溶剂萃取精馏工艺相比,热集成双溶剂萃取精馏工艺其能耗降低约43.29%,节省TAC约26.89%,热力学效率提高了3.25%。可见,热集成双溶剂萃取精馏工艺用于分离以上四元共沸物系,具有较好的技术经济优势。

基于机械蒸汽再压缩和有机朗肯循环技术的双溶剂协同萃取精馏分离乙酸甲酯-甲醇-水节能工艺

针对双溶剂协同萃取精馏分离乙酸甲酯-甲醇-水三塔分离工艺特性及高能耗特点,把机械蒸汽再压缩(MVR)和有机朗肯循环(ORC)余热发电技术应用于该三塔的优化,提出了带中间再沸器的MVR热泵和ORC耦合MVR热泵两种节能精馏工艺。以年总费用(TAC)为精馏工艺评价指标,净输出功为ORC系统评价指标,采用Aspen Plus软件对提出的节能工艺进行模拟与优化。研究结果表明,就乙酸甲酯回收塔和甲醇回收塔而言,带中间再沸器的MVR热泵精馏工艺较常规双溶剂协同萃取精馏工艺能耗分别减少了57.38%和9.66%;TAC分别节省了31.34%和11.69%。而对于溶剂回收塔,带中间预分塔的ORC耦合MVR热泵精馏工艺较常规双溶剂协同萃取精馏工艺能耗减少了50.16%,TAC节省了36.13%。就整个萃取精馏系统而言,优化后的精馏工艺比原有双溶剂协同萃取精馏工艺能耗减少了45.48%,TAC节省了31.33%。

萃取精馏分离乙酸甲酯-甲醇共沸物的模拟

采用化工流程模拟软件Aspen Plus,以水为溶剂,运用剩余曲线图方法对乙酸甲酯-甲醇共沸物的萃取精馏过程进行分析与过程模拟。考察原料和溶剂进料位置、溶剂比、回流比及溶剂进料温度对分离效果的影响。模拟结果表明:在保证产品纯度和较低能耗前提下,优化工艺条件为萃取精馏塔理论塔板数50块,原料和溶剂进料位置分别为第32和第24块塔板,溶剂比和回流比分别为1.6和5.0,溶剂进料温度35℃。在此工艺条件下,产品乙酸甲酯纯度99.75%(质量分数)以上,回收率达99.81%,产品热负荷3.95GJ·t^(-1)。

乙酸甲酯-甲醇-1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐物系等压汽液平衡数据的测定与关联

在101.3kPa下,用改进的Othmer釜测定了乙酸甲酯-甲醇-1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([emim]BF4)三组分物系的等压汽液平衡数据。实验结果表明,加入[emim]BF4,乙酸甲酯-甲醇二组分物系的汽液平衡线发生偏离,离子液体摩尔分数越大,偏离程度越大;[emim]BF4表现出盐效应,使乙酸甲酯对甲醇的相对挥发度增加。用NRTL模型对汽液平衡的实验数据进行了关联,得到二组分交互作用参数。采用该模型参数,乙酸甲酯-甲醇-[emim]BF4三组分物系乙酸甲酯的汽相摩尔分数的实验值与计算值的绝对平均偏差为0.003,温度平均偏差为0.3K。

顶空气相色谱-质谱法测定聚乙烯醇中的乙酸甲酯、甲醇和乙酸含量

采用顶空气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)测定聚乙烯醇中乙酸甲酯、甲醇和乙酸等3种挥发性有机组分的残留量。采用INNOWAX毛细管柱(60m×0.25mm×0.5μm)进行分离,GC/MS定性,外标法定量。被测物乙酸甲酯、甲醇和乙酸等组分在本实验条件下均能得到很好分离,乙酸甲酯、甲醇和乙酸的校正曲线相关系数为0.9928~0.9985;样品加标回收率为89.88%~94.83%,相对标准偏差为3.83%~5.79%。本方法无需样品前处理,操作简便,测定结果准确可靠,适用于聚乙烯醇及类似高分子材料中残留有机组分的检测。

1,4-丁二醇分离乙酸甲酯-甲醇二元恒沸物的研究

利用1,4-丁二醇与乙酸甲酯-甲醇二元恒沸物形成三元恒沸物,研究了乙酸甲酯与甲醇恒沸物的分离工艺。实验采用精馏、常压蒸馏、减压蒸馏及冷冻的方法,主要研究了各种方法对甲醇分离的影响,并获得了较佳的工艺条件。研究得出常压蒸馏法可行,乙酸甲酯纯度达到99.7%,收率98.1%,甲醇纯度96.1%,收率95.2%。

变压精馏分离乙酸甲酯-甲醇-乙酸乙酯体系的设计与控制

聚丙烯醇的生产过程会产生乙酸甲酯-甲醇-乙酸乙酯共沸混合物,如果不及时处理,必然会造成环境污染和资源浪费。本文采用变压精馏的方式,针对乙酸甲酯-甲醇-乙酸乙酯体系设计了两种产品顺序不同的变压精馏分离序列,并采用遗传算法以年度总费用最小为目标,对两种分离序列进行优化设计以获得最优的设计参数。优化结果表明,两种变压精馏分离方案的设备投资费用分别为5.6×10^(5)USD/a和5.7×10^(5)USD/a,能耗费用分别为8.8×10^(5)USD/a和1.0×10^(6)USD/a。此外,对具有经济优势的变压精馏分离方案进行了控制结构的构建,使该过程在面对进料流量扰动和进料组分扰动时仍能维持稳定,稳定之后的三种产品纯度仍能维持在设定值附近。

硫酸铁催化合成α-萘乙酸甲酯

以α-萘乙酸和甲醇为原料,以硫酸铁为催化剂,通过酯化反应合成了植物生长调节剂萘乙酸甲酯,并通过正交设计讨论了醇酸比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化产率的影响.在n(甲醇) : n(α-萘乙酸) = 20、催化剂用量为α-萘乙酸质量的7%、反应时间为2.0 h、酯化温度65～69℃的最佳反应工艺条件下,产物产率为95.8%.

盐酸催化合成α-萘乙酸甲酯(英文)

以α 萘乙酸、甲醇为原料 ,以浓盐酸为催化剂 ,通过酯化反应合成了植物生长调节剂萘乙酸甲酯。通过正交设计讨论了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化产率的影响。在α 萘乙酸 5 0mmol,n(甲醇 )∶n(α 萘乙酸 ) =2 5 ,催化剂用量为α 萘乙酸质量的 17% ,反应时间 2 .0h ,酯化温度 65℃～ 69℃的最佳反应工艺条件下 ,产率 97.4 %。

固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体超强酸TiO2／SO42-为催化剂,研究了α-萘乙酸与甲醇的酯化反应,探讨了催化剂种类、用量及活化温度等反应条件,发现固体超强酸TiO2／SO42-对α-萘乙酸与甲醇的酯化反应具有较高的催化活性,并使后处理简化。较佳反应条件为:α-萘乙酸与甲醇的摩尔比为1:5.3,固体超强酸TiO2／sO42-活化温度为450℃-500℃,活化时间3h,用量为α-萘乙酸用量的3％,反应时间6h,反应温度74.5℃-76℃。在试验筛选的最佳条件下,酯产率超过96％,精酯收率达83％。

四氯化锡催化合成1-萘乙酸甲酯

四氯化锡能代替硫酸作为酯化催化剂,探讨了五水四氯化锡为催化剂下,由1-萘乙酸,甲醇酯化合成1-萘乙酸甲酯的优化条件.当1-萘乙酸、甲醇和四氯化锡的物质的量比为1:20:0.143,回流反应5h,酯收率可达92.5％.

2,6-二氯苯氧乙酸甲酯合成新工艺

以2,6-二氯苯酚、甲醇钠甲醇溶液和氯乙酸甲酯为原料,合成了2,6-二氯苯氧乙酸甲酯。通过实验优化了反应条件,结果发现,当n(2,6-二氯苯酚)∶n(氯乙酸甲酯)=1∶1.3,在加入氯乙酸甲酯之后蒸出2/3甲醇,回流3.5 h即可完成反应,2,6-二氯苯氧乙酸甲酯的收率可达99%以上。用MS、1H NMR及IR对产物结构进行了表征。

α-氟代丙烯酸甲酯的合成研究

以氟乙酸甲酯、草酸二乙酯为原料合成了α-氟代丙烯酸甲酯,反应以丁醚作溶剂,甲醇钠作催化剂,反应温度25℃~35℃,反应时间3.5h^4.0h,n(氟乙酸甲酯)∶n(草酸二乙酯)∶n(甲醇钠)=1.00∶1.05∶1.05,反应收率可达75%左右。

2-吡啶甲醇的合成研究

2-吡啶甲醇不仅是一种新开发的治疗心血管疾病药物的中间体,也是很多重要药物的中间体。介绍以2-甲基吡啶为原料,经氧化,酰化重排,水解制备2-吡啶甲醇的工艺路线。简述了反应的机理、合成方法及研究进展,并对影响反应的各种因素进行了比较。

[Emim]AC萃取精馏分离乙酸甲酯和甲醇工艺模拟

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([Emim]AC)为萃取剂,萃取精馏分离乙酸甲酯和甲醇共沸体系。采用Aspen Plus流程模拟软件,对萃取精馏工艺进行了模拟和优化。考察了溶剂比、全塔理论塔板数、原料进料位置、萃取剂进料位置和回流比等工艺参数对分离效果的影响。萃取精馏塔的最佳工艺参数为:全塔理论板数30,原料和萃取剂进料位置分别为第23块和第2块理论板,回流比为1.0,溶剂比为0.7。闪蒸罐操作温度和压力分别为85℃和20 kPa。在最优工艺条件下,产品乙酸甲酯的质量分数达到99.95%,甲醇的质量分数达到99.54%,均满足分离要求。说明采用离子液体[Emim]AC作为萃取剂分离乙酸甲酯和甲醇共沸物具有工业应用前景。

双溶剂协同萃取精馏分离乙酸甲酯-甲醇-水工艺模拟

针对乙酸甲酯-甲醇-水体系,在筛选萃取剂的基础上,提出了双溶剂四塔萃取精馏、单溶剂三塔萃取精馏及双溶剂协同萃取精馏3种分离工艺.用Aspen Plus软件模拟萃取精馏过程,并以能耗和年总费用作为评价指标,用SR-Polar方程计算各萃取精馏工艺合适的操作参数和设备参数.结果表明,水和乙二醇是分离该体系较合适的萃取剂,单溶剂三塔萃取精馏工艺较双溶剂四塔萃取精馏工艺优异,能耗减少约37.9%,年总费用降低约38.9%.双溶剂协同萃取精馏工艺比双溶剂四塔萃取精馏工艺和单溶剂三塔萃取精馏工艺能耗分别减少约45.6%和12.4%,年总费用分别降低约43.5%和11.6%.

硫酸氢钠催化合成α—萘乙酸甲酯

以α—萘乙酸和甲醇为原料 ,一水硫酸氢钠为催化剂进行酯化反应 ,合成了α—萘乙酸甲酯。研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度对酯收率的影响 ,确定合成α—萘乙酸甲酯的最佳反应条件为 :催化剂用量 3 2 .3 % (以α—萘乙酸重量计 ) ,醇酸摩尔比 10∶1,反应时间 3h ,反应温度即回流温度 65℃ ,此时 ,酯收率可达 92 .1%。

剧毒杀鼠药氟乙酸(盐)的检验

目的:建立剧毒杀鼠药氟乙酸(盐)的提取、检验方法。方法:对不同检材分别采用甲醇-乙腈提取法、乙醇沉淀蛋白提取法和甲醇直接提取法;对氟乙酸(盐)采用硫酸二甲酯条件下的甲醇衍生化方法;使用配备有 Plot-Q 弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm)的 HP-GCD 气质联用仪进行分析;以衍生化产物氟乙酸甲酯的保留时间和特征 m/e 数及特征峰面积作为定性、定量的依据。结果:该方法在2.0～350.0μg·mL^(-1)的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9991,n=5),检出限为1.3μg·mL^(-1),方法平均回收率为85%(RSD=6.8%)。结论:该方法与现行的检验方法相比,大大地简化了操作程序,简单易行,条件宽松,结果可靠,提高了检验的灵敏度,在实际案件检验中取得了很好的效果。