四氢咔唑酮离解常数的光度法测定

研究了四氢咔唑酮在不同比例的乙醇-水混合溶剂中及不同酸度下的吸收光谱,提出了采用紫外分光光度法测定四氢咔唑酮在水中离解常数的方法。试验证明:在不同比例的乙醇-水混合溶剂中,四氢咔唑酮的离解常数与乙醇的体积分数存在良好的线性关系,通过外推至乙醇含量为零,可求得在实验条件下四氢咔唑酮在水溶液中的离解常数pKb为14.04。

四氢咔唑酮制药废液无害化处理及综合利用的研究

论述了四氢咔唑酮制药废液对环境的污染,实验研究了制药废液无害化处理、制取碱式碳酸锌及氧化锌过程中各种因素的影响,确定了四氢咔唑酮制药废液处理的方法和制取碱式碳酸锌、氧化锌的工艺流程,对于环境保护和资源利用,具有一定的参考价值。

四氢咔唑酮制药废液的综合处理及其制取氧化锌的研究

讨论了四氢咔唑酮制药废液对环境的污染及危害,比较了不同氧化剂处理制药废液的氧化能力及其效果,实验研究了次氯酸钠的用量、溶液pH值、碱式碳酸锌煅烧时间等因素对氧化锌产品质量的影响,确定了四氢咔唑酮制药废液处理的方法和制取氧化锌的工艺流程及控制条件,对于环境保护和资源利用,具有一定的参考价值。

N-甲基四氢咔唑酮的绿色合成工艺初探

以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由四氢咔唑酮与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了N-甲基四氢咔唑酮。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为碳酸二甲酯∶四氢咔唑酮钾盐=2.5∶1,四丁基溴化铵用量为钾盐物质的量的2%,在100℃反应10h,反应摩尔收率可达80%以上。

3-(4-取代-哌嗪-1-基甲基)-1，2，3，9-四氢咔唑-4-酮衍生物的合成与止吐活性研究

以1,3-环己二酮(1)为起始原料,一个羰基与盐酸苯肼发生缩合反应生成1,3-环己二酮单苯腙(2),2在ZnCl2催化下通过分子内环合、重排反应得到1,2,3,9-四氢咔唑-4-酮(3),3的甲基化物4在冰醋酸中经Mannich反应获得其3-二甲胺甲基物5,5与哌嗪类化合物通过亲核取代反应合成了9个未见文献报道的3-(4-取代-哌嗪-1-基甲基)-1,2,3,9-四氢咔唑-4-酮衍生物6a～6i.所有合成的新化合物均经元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振光谱证明其结构;初步药理试验采用顺铂诱导的大鼠干呕模型研究了新化合物的止吐活性,结果表明部分新化合物活性与昂丹司琼相当.

1,2,3,9-四氢咔唑-4-酮生产废液处理及氯化锌回收利用

1,2,3,9-四氢咔唑-4-酮生产废液量大且危害严重,本文探究了NaClO、H 2 O 2氧化处理废液的效果及存在的问题,同时提出了高温碳化处理的新工艺路线。实验结果表明,采用NaClO、H 2 O 2氧化处理废液未能达到理想要求,且回收的固体色泽差、无催化活性。而废液经143℃蒸馏、残留液500℃高温碳化处理40 min后回收的氯化锌,具有良好催化活性,可使单苯腙转化率达到52.6%,实现了其在1,2,3,9-四氢咔唑-4-酮生产过程中的循环利用。研究结果为1,2,3,9-四氢咔唑-4-酮生产废液处理及资源综合利用提供了一条新途径。

1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮合成新工艺的研究

以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓度、投料比和反应溶剂进行了考察,得到了环合反应温度为60℃,催化剂浓度(PH/catalyst)为0.3,投料比(CH/PH)为1.2,溶剂为甲醇的较优工艺条件,环合反应的收率为65.3%.反应后的产品用适量的丙酮-水重结晶得到无色针状的产物CAR,含量≥99.0%(HPLC).

新型磺酸功能化离子液体催化1,2,3,9-四氢咔唑-4-酮的绿色合成

双磺酸型离子液体[(HSO3-p)2im][HSO4]催化条件下以水做溶剂,苯肼与1,3-环己二酮反应,合成1,2,3,9-四氢咔唑-4-酮的绿色合成体系,成功合成了化合物1,2,3,9-四氢咔唑-4-酮,收率为56.5%。对离子液体催化剂的重复使用情况进行了研究,离子液体重复使用6次,仍能催化合成反应,产率大于53.4%。

3-取代-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮衍生物的合成

根据已知5-HT_3受体拮抗剂的结构特点,本文设计并合成了3-(2-烷基-1H-苯并咪唑-1-基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮(Ⅶa-b)及3-(1H-苯并三唑-1-基)甲些-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮(IXa,b)衍生物共10个。目的物从相应的1,2,3,9-四氧-4H-咔唑-4-酮(Ⅳ,Ⅴ)经过Mannich反应,成盐反应、与2-烷基苯并咪唑或苯并三唑缩合反应制得,并经光谱确证。

6-甲氧基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮的合成

4-甲氧基苯肼盐酸盐和1,3-环己二酮在乙酸催化下缩合得到3-[(4-甲氧基苯基)亚肼基]环己-1-烯醇盐酸盐,然后在二苯醚中经Fischer反应闭环生成6-甲氧基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮,总收率约为57%。

利用制药废液制取氧化锌影响因素的研究

实验研究了次氯酸钠的氧化温度、溶液反应温度、碱式碳酸锌煅烧温度、煅烧时间等因素对氧化锌产品质量的影响,确定了四氢咔唑酮制药废液处理的方法和制取氧化锌的工艺流程,对于环境保护和资源利用,具有一定的参考价值。

制药废液无害化处理及制取碱式碳酸锌的研究

论述了四氢咔唑酮制药废液的危害,对比了不同氧化剂处理制药废液的氧化能力及其效果,实验研究了次氯酸钠的用量、反应温度及碳酸钠用量等因素对碱式碳酸锌产品质量的影响,确定了四氢咔唑酮制药废液处理的方法和制取碱式碳酸锌的工艺流程,对于环境保护和资源利用,具有一定的参考价值。