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长碳链脂肪酸-N-(四氢噻唑-2-硫酮)甲酯系列化合物的合成及表征 被引量:1
1
作者 雷远江 欧阳健明 +2 位作者 李毅群 郑文杰 唐渝 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期149-150,188,共3页
设计合成了 4种可作为 Langmiur-Blodgett膜 (简称 LB膜 )成膜材料的新的长碳链脂肪酸 -N-(四氢噻唑 -2 -硫酮 )甲酯类化合物 ,其中长碳链脂肪酸分别为十二烷酸、十四烷酸、十六烷酸和十八烷酸。利用噻唑杂环上氨基氢的活性进行羟甲基... 设计合成了 4种可作为 Langmiur-Blodgett膜 (简称 LB膜 )成膜材料的新的长碳链脂肪酸 -N-(四氢噻唑 -2 -硫酮 )甲酯类化合物 ,其中长碳链脂肪酸分别为十二烷酸、十四烷酸、十六烷酸和十八烷酸。利用噻唑杂环上氨基氢的活性进行羟甲基化制备得到相应的醇化物 ,再与酰氯反应得到相应的一系列长碳链杂环化合物。通过元素分析、IR、1 HNMR。 展开更多
关键词 长碳链脂肪酸-N-(噻唑-2-桐)甲酯 合成 表征 四氢噻唑-2-硫酮衍生物 羟甲基化 醇解 LB膜 成膜材料
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2-异丙基-3-乙氧甲酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉-4-酮衍生物的合成 被引量:3
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作者 钱建华 张宝砚 +1 位作者 刘琳 姜贵吉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1432-1434,共3页
报道了利用 3 乙氧甲酰基异喹啉 4 酮分别与胍、脒、脲及硫脲类化合物缩合反应合成异喹啉并嘧啶衍生物 ,邻氨基苯甲醛、邻氨基胡椒醛分别与异喹啉 4 酮反应合成异喹啉并喹啉化合物 .6个新化合物的结构通过元素分析、红外光谱。
关键词 2-异丙基-3-乙氧甲酰基-1 2 3 4-异喹啉-4-衍生物 合成 缩合反应 结构表征 药理活性
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3-取代苯甲酰氨基-2-硫代-2,4-噻唑烷二酮类衍生物的新合成法 被引量:1
3
作者 褚长虎 许鹏飞 +3 位作者 惠新平 张自义 廖仁安 李之春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期768-770,共3页
通过简便的路线合成了 8个 3 -取代苯甲酰氨基 -2 -硫代 -2 ,4 -噻唑烷二酮衍生物 ,并对其反应机理进行了讨论 .所有化合物的结构均经元素分析、1H NMR、 IR和 MS谱确认 .初步的生物活性测试结果表明 。
关键词 3-取代苯甲酰氨基-2--2 4-噻唑烷二 衍生物 生物活性 抗菌活性 植物生长调节活性 合成
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柱前衍生高效液相色谱法测定四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸的光学纯度 被引量:2
4
作者 余荔 宋航 +2 位作者 徐旭 杨丹 陈宇静 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期545-548,共4页
用苯胺对四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸(TTCA)进行柱前衍生,将其衍生物在手性固定相上拆分,通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测仪对其衍生物进行检测,建立了一种拆分TTCA消旋体、测定TTCA光学纯度的新方法。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动... 用苯胺对四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸(TTCA)进行柱前衍生,将其衍生物在手性固定相上拆分,通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测仪对其衍生物进行检测,建立了一种拆分TTCA消旋体、测定TTCA光学纯度的新方法。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,在DNB-Leucine手性固定相上对TTCA衍生物进行了拆分,并考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响,获得较优分析条件,分离因子大于1.2。非手性试剂苯胺柱前衍生化法测定(R)-TTCA的光学纯度与旋光度方法比较,结果一致,相对偏差小于1.34%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱前衍生 手性固定相 噻唑-2-4-羧酸 光学纯度
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2-氨基-3-氰基-4-芳基-6-甲氧基-1,4,9,10-四氢萘并[2,1-b]吡喃衍生物的一步合成 被引量:2
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作者 王香善 史达清 +1 位作者 魏贤勇 宗志敏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1454-1457,共4页
以芳醛、丙二腈和 7 甲氧基 1,2 ,3 ,4 四氢萘 2 酮为原料 ,在六氢吡啶催化下以乙醇为溶剂 ,在室温合成了一系列新的 2 氨基 3 氰基 4 芳基 6 甲氧基 1,4,9,10 四氢萘并 [2 ,1 b]吡喃衍生物 ,反应条件温和 ,产率较高 ,并通过I... 以芳醛、丙二腈和 7 甲氧基 1,2 ,3 ,4 四氢萘 2 酮为原料 ,在六氢吡啶催化下以乙醇为溶剂 ,在室温合成了一系列新的 2 氨基 3 氰基 4 芳基 6 甲氧基 1,4,9,10 四氢萘并 [2 ,1 b]吡喃衍生物 ,反应条件温和 ,产率较高 ,并通过IR ,1HNMR和元素分析表征产物的结构 。 展开更多
关键词 2-氨基-3-氰基-4-芳基-6-甲氧基-1 4 9 10-萘并[2 1-b]吡喃衍生物 一步法 合成 芳醛 丙二腈 7-甲氧基-1 2 3 4--2-
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基于(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酸盐的手性离子液体的合成及性质 被引量:1
6
作者 王斌 罗海燕 +2 位作者 张永红 孙亚栋 刘晨江 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1530-1534,共5页
在室温下将(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酸与氢氧化N-烷基吡啶或氢氧化1,3-二烷基苯并咪唑反应,合成了6种新型手性离子液体;其结构经核磁共振波谱(1H NMR,13C NMR)、红外光谱(IR)和电喷雾质谱(ESI-MS)表征;测定了其旋光度和p H值,并对其溶... 在室温下将(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酸与氢氧化N-烷基吡啶或氢氧化1,3-二烷基苯并咪唑反应,合成了6种新型手性离子液体;其结构经核磁共振波谱(1H NMR,13C NMR)、红外光谱(IR)和电喷雾质谱(ESI-MS)表征;测定了其旋光度和p H值,并对其溶解性、电导率及热稳定性进行了研究.结果表明,合成的6种离子液体均为弱酸性,室温下可溶解于极性较强的有机溶剂;当其水溶液浓度为1×10-3mol/L时,电导率随着温度的升高而增大;在150和250℃有2个失重阶段,可能是阴、阳离子分别失重的过程,热稳定性较好. 展开更多
关键词 (R)-噻唑-2--4-甲酸 离子液体 溶解性 电导率 热稳定性
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(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸的合成和量子化学研究 被引量:1
7
作者 李叶芝 郭纯孝 +2 位作者 申连春 赵晓刚 黄化民 《分子科学学报》 CAS CSCD 1997年第4期237-241,共5页
(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸在三乙胺存在下同乙酰氯反应得到光学活性产物(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸.用半经验的量子化学方法研究反应物及产物的电子结构和反应热焓.
关键词 (R)噻唑-2--4-羧酸 (R)-N-乙酰噻唑-2--4-羧酸 电子结构 前线轨道 反应热焓
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(R)-N-(β-三氯锗丙酰基)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸甲酯的合成及其晶体结构
8
作者 李叶芝 郭纯孝 +2 位作者 张丽 赵晓刚 黄化民 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第8期736-741,共6页
三氯锗丙酰氯与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸甲酯反应,得到标题化合物1,[a]_D^(20)-89.40°.经水解得到取代丙酞四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸甲酯基锗倍半氧化物2,X射线衍射法测出标题化合物的晶体结构,属于正交晶系,晶胞参数:a=0.6192(1)... 三氯锗丙酰氯与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸甲酯反应,得到标题化合物1,[a]_D^(20)-89.40°.经水解得到取代丙酞四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸甲酯基锗倍半氧化物2,X射线衍射法测出标题化合物的晶体结构,属于正交晶系,晶胞参数:a=0.6192(1)nm,b=1.1147(4)nm,c=2.1796(8)nm,V=1.5045nm^3,Z=4,空间群P2_12_12_1分子中酰胺羰基C=O与C=S基团处于C(4)NC(3)键两侧呈反式.用MNDO分子轨道方法研究了该化合物的电子结构,电荷和键序分布,前沿轨道性质,讨论了电子光谱性质. 展开更多
关键词 (R)-N--三氯锗丙酰基)噻唑-2--4-羧酸甲酯 (R)-β-取代丙酰噻唑-2--4-羧酸甲酯基锗倍半氧化物 晶体结构 电子结构 前沿轨道
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N-对硝基苯甲酰四氢噻唑-2-硫酮与甘氨酸反应的量子化学研究
9
作者 郭纯孝 李叶芝 +1 位作者 杜莉萍 赵晓刚 《分子科学学报》 CAS CSCD 1998年第4期8-12,共5页
用半经验的量子化学PM3方法研究了N对硝基苯甲酰四氢噻唑2硫酮与甘氨酸反应,优化了反应物和产物的最优几何构型,研究了反应物和产物的电子结构、电荷键序分布和反应焓变。
关键词 电子结构 反应焓变 N-对硝基苯甲酰噻唑-2- N-对硝基苯甲酰甘氨酸
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抗氧化法制备高旋光度的新型手性拆分试剂R-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸 被引量:4
10
作者 王婷婷 李俊峰 +2 位作者 黄明刚 周鲁 宋航 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期224-226,共3页
目的对R-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸合成产率的影响因素进行探讨,并通过抗氧化方法优化合成工艺。方法以L-半胱氨酸和二硫化碳为起始原料,在硫酸铜作催化剂的条件下合成目的化合物,比较不同抗氧化方法的结果,并对亚硫酸钠的抗氧化进行了优... 目的对R-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸合成产率的影响因素进行探讨,并通过抗氧化方法优化合成工艺。方法以L-半胱氨酸和二硫化碳为起始原料,在硫酸铜作催化剂的条件下合成目的化合物,比较不同抗氧化方法的结果,并对亚硫酸钠的抗氧化进行了优化。结果产品收率提高到75%,比旋度高达[α]2D0-102.1,均比原来提高了约10%,产物的化学结构经IR和1HNMR确定证。结论优化后的方法简便、有效。 展开更多
关键词 R-噻唑-2--4-羧酸 抗氧化剂 酸钠 高旋光度 手性拆分剂 制备
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改进(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸的纯化方法并拆分D,L-对羟基苯甘氨酸 被引量:2
11
作者 都婷婷 李程 +2 位作者 余荔 黎利军 宋航 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期614-616,共3页
目的改进新型手性拆分试剂(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸[(R)-N-Ac-TTCA]的纯化方法,拆分外消旋氨基酸。方法使用重结晶法提纯(R)-N-Ac-TTCA,在三乙胺存在下,用其拆分外消旋对羟基苯甘氨酸。结果(R)-N-Ac-TTCA的产率提高了20.5%,比... 目的改进新型手性拆分试剂(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸[(R)-N-Ac-TTCA]的纯化方法,拆分外消旋氨基酸。方法使用重结晶法提纯(R)-N-Ac-TTCA,在三乙胺存在下,用其拆分外消旋对羟基苯甘氨酸。结果(R)-N-Ac-TTCA的产率提高了20.5%,比旋光度为-65.2(c 0.20,EtOH),比原来提高8.4%。应用其拆分D,L-对羟基苯甘氨酸得到D-对羟基苯甘氨酸的同时也得到了L-对羟基苯甘氨酸。结论重结晶的方法简便有效,用(R)-N-Ac-TTCA拆分D,L-对羟基苯甘氨酸可行。 展开更多
关键词 (R)-N-乙酰噻唑-2--4-羧酸 手性拆分剂 D L-对羟基苯甘氨酸 比旋光度
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四氢噻唑-2-硫酮用于赖氨酸侧链选择性保护反应
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作者 高兴明 叶蕴华 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第16期1654-1656,共3页
用四氢噻唑-2-硫酮(TTT)分解赖氨酸-铜配合物,合成侧链氨基被选择性保护的赖氨酸衍生物Nα-Boc-Nε-Fmoc-L-Lys-OH.研究结果表明四氢噻唑-2-硫酮分解氨基酸铜配合物比传统试剂(H2S,EDTA,HCl)速度快,反应彻底,且副产物易除去.
关键词 噻唑-2-(TTT) 赖氨酸衍生物 氨基酸-铜配合物
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6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的合成及其除草活性 被引量:1
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作者 李公春 张洪浩 +1 位作者 朱凤祥 吴长增 《湖北农业科学》 2015年第2期352-354,共3页
以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活... 以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活性,但活性不强,在浓度100μg/m L时,最佳抑制效果是化合物d对油菜根长生长抑制率为45%。 展开更多
关键词 6-三氟甲基-3 4 5 6-嘧啶-2(1H)-() 合成 除草活性
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四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸一步催化合成α-氨基膦酸酯类化合物
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作者 卢懂 罗海燕 刘晨江 《有机化学研究》 2018年第2期52-56,共5页
本文以四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸作为一种可循环的有机催化剂,在无溶剂条件下催化芳香醛、苯胺和亚磷酸三甲酯得到了一系列α-氨基膦酸酯类化合物。该方法具有环境友好、操作简单的特点。
关键词 Α-氨基膦酸酯 噻唑-2--4-羧酸
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(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸(TTCA)的合成研究
15
作者 高峰 《淮南职业技术学院学报》 2018年第4期7-8,共2页
L-半胱氨酸盐酸盐与二硫化碳在碱液中经作用,可得到(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸((R)TTCA);优化实验结果表明,当L-半胱氨酸盐酸盐、氢氧化钠、五水合硫酸铜的物质的量比为1∶3∶0.64,亚硫酸钠占的质量百分比为10.18%,CS21.8ml,反应温度55... L-半胱氨酸盐酸盐与二硫化碳在碱液中经作用,可得到(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸((R)TTCA);优化实验结果表明,当L-半胱氨酸盐酸盐、氢氧化钠、五水合硫酸铜的物质的量比为1∶3∶0.64,亚硫酸钠占的质量百分比为10.18%,CS21.8ml,反应温度55℃,反应时间为2h时,产物收率最高,可达74.35%。 展开更多
关键词 噻唑-2--4-羧酸 化碳 抗氧化剂 手性化合物
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(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸的合成研究及工艺改进 被引量:1
16
作者 张华 宋航 +1 位作者 付超 罗有福 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期37-38,56,共3页
L-半胱氨酸盐酸盐与CS2在碱液中经CuSO4·5H2O作用,可得到(R)-α-硫代四氢噻唑-4-羧酸,优化实验结果表明, 当L-半胱氨酸盐酸盐、NaOH、CuSO4·5H2O和CS2的物质的量比为1:4:0.9:1.4,反应温度55℃,反应时间为2h时,产物收率可以达... L-半胱氨酸盐酸盐与CS2在碱液中经CuSO4·5H2O作用,可得到(R)-α-硫代四氢噻唑-4-羧酸,优化实验结果表明, 当L-半胱氨酸盐酸盐、NaOH、CuSO4·5H2O和CS2的物质的量比为1:4:0.9:1.4,反应温度55℃,反应时间为2h时,产物收率可以达到68.5%,产率和比旋光度均较过去报道的方法有一定的改善。还对反应机理作了初步分析,提出了检测反应过程的方法。 展开更多
关键词 合成 手性物 (R)-2-噻唑-4羧酸 L-半胱氨酸盐酸盐
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新型硫代试剂((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮的合成工艺研究
17
作者 王宁 火跃芳 石云 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期734-736,739,共4页
以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件... 以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件:n(氢化黄元素)∶n(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)为1∶1.1,25℃下反应6h,收率达90%。合成工艺操作方便,纯化简单,收率高。 展开更多
关键词 ((二甲基氨基一亚甲基)氨基)-3H-1 2 4-噻唑-3- 代试剂 化黄原素 N N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛
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氧化法合成2-噻唑烷酮 被引量:3
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作者 沈德隆 翁建全 刘会君 《现代农药》 CAS 2003年第3期11-12,共2页
本文以2-噻唑硫酮为原料,双氧水为氧化剂,对2-噻唑烷酮的合成进行了探索性研究,并将其工艺条件进一步优化,使反应收率达60%。
关键词 化法 合成 2-噻唑 2-噻唑 双氧水 氧化剂 杀线虫剂 噻唑 中间体
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环己酮与丙烯酸甲酯及(S)-3-(2′-氧环己基)-丙酸与醇的酯化反应 被引量:2
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作者 王会萍 商艳梅 +2 位作者 王磊 李叶芝 黄化民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期894-896,共3页
The esterification of carboxylic acid with alcohol in the presence of catalytic amounts of mineral acids is one of the most methods for preparing esters.The catalysts generally preferred are sulfuric acid or p-toluene... The esterification of carboxylic acid with alcohol in the presence of catalytic amounts of mineral acids is one of the most methods for preparing esters.The catalysts generally preferred are sulfuric acid or p-toluenesulfonic acid.But the products esters were racemic when(S)-3-(2′-oxocyclohexyl) propionic acid reacts with alcohols in the presence of sulfuric acid or with p-toluenesulfonic acid as catalyst.We replace sulfuric acid with Fe2(SO4)3·xH2O as the catalyst.The optical compound(S)-methyl-3-(2′-oxocyclohexyl)propionate,((S)-ethyl-3-)(2′-oxocyclohexyl)propionate and(S)-n-butyl-3-(2′-oxocyclohexyl)propionate were obtained.In this paper we also reported that cyclohexanone reacted with methyl acrylate in the presence of potassium thiazolidine-2-thione-4-carboxylate(R)TTCA·K as the chiral catalyst to afford optically active(S)-3-(2′-oxocy-clohexyl) propionate.The mechanism of reaction of cyclohexanone with methyl acrylate in the presence of(R)TTCA·K as the catalyst would be a complex process. 展开更多
关键词 Fe2(SO4)3·xH2O 光活性3-(2-氧环己基)-丙酸甲酯 光活性3-(2-氧环己基)-丙酸乙酯 光活性3一(2-KNg~)一丙酸丁酯 (R)-噻唑-2--4-羧酸钾盐
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Bu3P-CS2加合物与含不饱和键化合物的环化反应
20
作者 刘玉秀 徐成富 +2 位作者 王文虎 曹如珍 刘纶祖 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期134-140,共7页
Bu3P-CS2加合物与含不饱和键化合物(富电子炔类、磷酰基炔类、磷酰基烯类)以及醛进行一锅反应以较好的收率得到1,3-二硫环戊烯或1,3-二硫环戊烷衍生物.Bu3P-CS2加合物与偶氮化合物和醛类进行类似反应却得到四氢噻二唑硫酮衍生物.对反应... Bu3P-CS2加合物与含不饱和键化合物(富电子炔类、磷酰基炔类、磷酰基烯类)以及醛进行一锅反应以较好的收率得到1,3-二硫环戊烯或1,3-二硫环戊烷衍生物.Bu3P-CS2加合物与偶氮化合物和醛类进行类似反应却得到四氢噻二唑硫酮衍生物.对反应机理进行了讨论. 展开更多
关键词 Bu3P-CS2加合物 1 3-环戊烯 1 3-环戊烷 噻二唑 环化加成
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