二(四氢糠基茚)稀土氯化物的合成及晶体结构

将四氢糠基茚锂分别与无水三氯化钇和无水三氯化钆以摩尔比 2∶ 1反应 ,除去不溶物和溶剂后 ,将产物在甲苯 / THF中冷冻得到晶体 (C4H7OCH2 C9H6) 2 Ln Cl[Ln=Y(1 ) ;Ln=Gd(2 ) ].这两种配合物都是单分子无溶剂化合物 ,在空气中稳定 .配合物 1和 2的晶体结构都属于正交晶系 ,P2 1 2 1 2 1 空间群 ,晶胞参数分别为 a=1 .0 4 2 5 2 (9) nm,b=1 .4 74 5 5 (1 2 ) nm,c=1 .4 9799(1 3) nm,Z=4 ,Dc=1 .5 0 8g/ cm3 ;a=1 .0 370 1 (1 0 ) nm,b=1 .4 72 33(1 2 ) nm,c=1 .5 1 35 4 (1 4 ) nm,Z=4 ,Dc=1 .6 99g/ cm3 .它们的结构相似 ,但空间构象不同 .稀土中心离子分别与两个茚中的五元环和两个氧原子及氯原子成键 ,形成九配位结构 .

(1-萘甲基)四氢糠基丙二酸二乙酯的新法合成

（１－萘甲基）四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅴ）是合成萘呋胺酯草酸盐的重要前体，而萘呋胺酯草酸盐作为一种新型周围血管扩张剂，正受到越来越多的重视［１，２］．（１－萘甲基）四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅴ）的原有合成方法［３］产率低，且反应时间长．本文改进了（Ⅴ）的原...

四氢糠基丙二酸二乙酯的新法合成

四氢糠基丙二酸二乙酯的新法合成牛福水陈楠周智明＊（北京理工大学精细化工教研室１０００８１）四氢糠基丙二酸二乙酯是合成萘呋胺酯草酸盐的重要前体，而萘呋胺酯草酸盐做为一种新型周围血管扩张剂，对脑动脉硬化、脑血栓形成、脑栓塞、耳鸣、头颈损伤及其后遗症有良好...

松香-油脂和糠醛-油脂基半互穿网络结构压敏胶的制备及性能研究

以松香基甲基丙烯酸缩水甘油酯(RGMA)和糠醛基单体甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)为硬单体,油脂基单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为软单体,通过自由基聚合反应得到THFMA-10、THFMA-20和RGMA-20系列聚丙烯酸酯共聚物,并通过光固化反应制备半互穿交联网络光固化压敏胶。采用红外光谱(FT-IR)和凝胶渗透色谱(GPC)对光固化压敏胶进行结构表征,并对其热性能、紫外光吸收性能、力学性能和流变性能进行分析。研究结果表明:3种共聚物的数均相对分子质量(M_(n))位于40000~60000之间,分散性指数(PDI)分布在2~3之间,M n对压敏胶黏附性能的影响可忽略不计;FT-IR分析证明光固化压敏胶成功制备;DSC分析证明样品中半互穿网络结构与共聚物具有良好的相容性,以二缩三乙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)作交联剂,用量5%时,丙烯酸酯共聚物经交联光固化后弹性和内聚性均显著提高,相比于THFMA,由RGMA单体制得的压敏胶分子链的刚性更高;TG分析表明光固化后压敏胶的热稳定性明显提升。以RGMA为硬单体所制备的压敏胶的紫外光吸收性能优于THFMA,其在紫外光防护应用方面更具有优势。相比二官能度TPGDA,三官能度交联剂季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)制备的光固化压敏胶力学性能显著提高,RGMA基共聚物加入9%的交联剂PETA,可有效平衡光固化压敏胶的初黏力(12.34 N)、180°剥离强度(264 N/m)和持黏性能(持黏时间>24 h)。光固化压敏胶的储能模量(G′)与损耗模量(G″)均随着频率的增大而升高,光固化半互穿网络结构改善了压敏胶性能,THFMA-10系列压敏胶光固化前后均满足Dahlquist临界线,具有较好的压敏性能。

松香/生物基丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究

以糠醛基单体甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)、歧化松香改性单体(DRM)为硬单体,及油脂基单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为软单体,通过溶液聚合法分别合成了THFMA-LMA、DRM-LMA系列生物基压敏胶(PSA),详细探讨了硬单体与软单体组成比例、单体分子结构等对PSA性能的影响。研究结果表明:随着PSA中硬单体THFMA质量分数由10%增加到50%时,持黏力从0.48 h提高到72 h;且当THFMA质量分数为30%时,PSA的综合性能最佳,THFMA30-LMA的初黏力为2.28 N,180°剥离强度为143.6 N/m,持黏力达到21.25 h。另外与THFMA相比,以DRM作为硬单体在增强PSA力学性能的同时,还提高了PSA的热稳定性。

高乙烯基高相对分子质量环保型充油星形溶聚丁苯橡胶的合成

以环己烷/己烷为溶剂,正丁基锂为引发剂,乙基四氢糠基醚（ETE）为结构调节剂,采用间歇聚合工艺对丁二烯与苯乙烯进行负离子共聚合反应合成溶聚丁苯橡胶（SSBR）,考察了引发温度、ETE用量对单体转化率及乙烯基含量的影响,研究了偶联剂种类对SSBR性能的影响以及偶联的最佳条件.结果表明,采用ETE调节体系、甲基三氯硅烷偶联体系,填充牌号为VIVATEC 500的环保型填充油37.5份,当聚合引发温度为35～45℃、ETE质量分数为350×10-6时,可以得到数均分子量约为29.00×104左右、乙烯基质量分数为60％以上的充油星形SSBR,其力学性能和动态力学性能较好.随着偶联温度的升高和偶联时间的延长,偶联效率提高,当偶联温度达到55℃以上、偶联时间为15 min时,偶联效率超过50％.

用混合偶联剂合成三峰分布高乙烯基溶聚丁苯橡胶

以环己烷/己烷为溶剂、正丁基锂为引发剂、乙基四氢糠基醚（ ETE ）为结构调节剂、二甲基二氯硅烷与四氯化硅为混合偶联剂，采用间歇聚合工艺合成了高乙烯基溶聚丁苯橡胶（ SSBR ），对ETE调节体系、混合偶联体系以及聚合工艺条件等进行了探讨，并与国外同类产品进行了性能比较。结果表明，在聚合引发温度为35℃、单体质量分数为13％、丁二烯与苯乙烯质量比为74/26、ETE质量分数为（200～250）×10^-6及四氯化硅与二甲基二氯硅烷的摩尔比为0.34～0.36的条件下，可以合成具有三峰分布的高乙烯基SSBR。模试和中试结果均表明所合成产物的性能已达到国外同类产品的水平。白炭黑更适合作为开发该牌号硅改性产品的填料。

新型结构调节剂制备溶聚丁苯橡胶及其性能研究

用自制的四氢糠基乙基醚(ETE)作为结构调节剂,正丁基锂作为引发剂,制备了高乙烯基含量的溶聚丁苯橡胶(SSBR)。在5L不锈钢反应釜内,详细研究了调节剂用量和引发温度对聚合反应的影响;用气相色谱(GC)、凝胶渗透色谱(GPC)和核磁共振仪(1H-NMR)分别测定了单体转化率、偶联反应效率和共聚物的微观结构。结果表明,改变调节剂的用量以及引发反应温度,可以控制SSBR分子链段中的乙烯基含量在10%～60%之间变化;50℃下,丁苯活性链与四氯化锡的偶联效率始终保持在60%以上。对所得SSBR的相关性能测试表明,聚合物具有良好的物理性能、加工性能及突出的抗湿滑性能。有望应用于雨胎和赛车胎用胶。

ETE作调节剂高温合成丁二烯/苯乙烯橡胶的反应动力学

以正丁基锂为引发剂、乙基四氢糠基醚(ETE)为调节剂、环己烷为溶剂,采用高温负离子聚合工艺合成了丁二烯(Bd)/苯乙烯(St)橡胶。研究了聚合温度、ETE/Li比和引发剂浓度等因素对聚合反应动力学的影响。结果表明,ETE是溶聚丁苯橡胶(SSER)合成中有效的高温调节剂,在高温下仍然具有很好的活性,能够显著加快共聚合反应速率,调节单体Bd和St的聚合速率,同时对反应动力学参数进行了研究。

新型结构调节剂对溶聚丁苯橡胶性能的影响(英文)

以正丁基锂为引发剂，环己烷为溶剂，四氢糠基乙基醚为结构调节剂，制备了溶聚丁苯橡胶（SSBR）。考察了不同温度下苯乙烯与丁二烯的负离子共聚合反应，通过改变调节剂用量及引发温度，使共聚产物中聚丁二烯部分的乙烯基结构摩尔分数可以在30％～60％灵活调节。结果表明，由此制得的SSBR产物具有优异的物理性能、力学性能及突出的抗湿滑性能。