四氢药根碱的制备工艺研究

对硅胶柱层析方法分离得到的药根碱进行氢化或将粗品直接氢化再进行分离的两种制备四氢药根碱的工艺进行了研究，两种工艺收率相近，而后者较前者简单，且成本明显降低。

基于一测多评法对延胡索中生物碱类成分的质量控制研究

目的建立同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱类成分的HPLC方法,在此基础上,建立一测多评法的方法学考察方式,验证该方法在延胡索质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法以延胡索所含的7种成分为指标成分,采用2种校正方法分别建立各成分与延胡索乙素的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法测定延胡索中该7种成分的量,并比较2种一测多评法所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果建立了延胡索中7种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式;不同的色谱柱和仪器一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱的一测多评法可靠,结果准确,可用于延胡索药材的质量控制。

夏天无提取物UPLC指纹图谱及成分定性研究

目的：建立夏天无提取物的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,并采用电喷雾（ESI）-飞行时间质谱（TOF-MSE）对夏天无提取物指纹图谱中特征化学成分进行鉴定。方法：采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,以乙腈（A）-乙酸铵甲酸水溶液（每1000 mL水中含1 mL甲酸和10 mmol乙酸铵）（B）为流动相,梯度洗脱（0-2 min,5%A;2-30 min,5%A→23%A;30-37 min,23%A→60%A）,流速0.3 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量1μL;质谱采用电喷雾正离子模式采集数据,毛细管电压为3.5 kV,锥孔电压为35 kV,离子源温度为150℃,扫描范围m/z 100-800,碰撞低能量为6 eV,碰撞高能量15-45 eV。结果：37 min内完成夏天无提取物的UPLC指纹图谱分析,各主要成分色谱峰分离良好,方法精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于1.0%。高分辨质谱数据结合对照品信息及相关文献,鉴定了夏天无提取物UPLC指纹图谱中12个主要色谱峰,分别认定为hydrohydrastinine、延胡索单酚碱、球紫堇碱、比枯枯灵、四氢药根碱、原阿片碱、α-别隐品碱、延胡索乙素、药根碱、非洲防己碱、巴马汀和去氢紫堇碱。结论：本方法为夏天无提取物的质量控制及成分的全面阐述奠定了基础。