四氧化三铁负载石墨化碳黑磁性纳米材料的制备及其在茶叶中多种农药残留检测中的应用

基于物理共混法制备了一种均匀的四氧化三铁负载石墨化碳黑磁性纳米材料(GCB/Fe_(3)O_(4))。以此为固相萃取吸附剂,建立了酚钙共沉淀-磁性固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱技术(GC-MS/MS)同时测定茶叶中405种农药残留的分析方法。对GCB/Fe_(3)O_(4)的晶体结构、表面形貌以及吸附色素的能力进行了探讨。结果表明,所制备的材料均匀,对儿茶素、姜黄素及叶绿素铜钠的饱和吸附量分别为8.89、9.38和3.68 mg/g。与GCB相比,提高了姜黄素和叶绿素铜钠5%~87%的吸附量,且能够吸附GCB所无法吸附的儿茶素。采用该材料对茶叶中405种农药残留检测进行净化前处理,平均回收率为48.2%~123.6%,相对标准偏差为0.4%~14.5%,其中377种农药的回收率在70%~120%,占比93.1%。结果表明,该材料具有良好的净化效果,适用于多种农药回收率的检测,有较高的应用推广价值。

炭化聚苯胺/四氧化三铁复合物制备介孔炭性能研究

以油酸表面处理后的纳米四氧化三铁为添加剂,制备了聚苯胺/四氧化三铁复合物。将该复合物在氮气气氛下于500℃炭化、800~1300℃进行石墨化处理,得到介孔炭材料。使用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪和等温吸脱附仪等对介孔炭材料进行表征,探讨了石墨化温度对材料形貌和结构的影响规律。研究表明:石墨化温度从800℃到1000℃,复合物转变为不规则颗粒状的多孔炭,具有不规则局部石墨化的碳层结构;石墨化温度为1200℃时,材料中存在碳化铁(Fe3C),出现大量开口的球状物,大小约600nm,壁为石墨化的碳层,壁厚约为50nm;石墨化温度为1300℃时,则得到空心炭球,直径1~2μm,球壁厚约为20nm。另外,通过改变石墨化温度可以调控介孔炭材料的孔结构和比表面积,平均孔径为5.9~19.9nm,比表面积为62.6~677.8m^(2)/g。循环伏安法测试表明,经过800℃石墨化处理的介孔炭材料比容量最高,以0.5mol/L硫酸为电解液,扫描速率为5mV/s时,介孔炭材料比容量为161F/g。