四氮杂杯[2]芳烃[4]三嗪的合成和表征

目的探索四氮杂杯芳烃的结构。方法通过4,4′-二氨基二苯甲烷和三聚氰氯的亲核取代反应进行合成,并通过元素分析、红外光谱和核磁共振对其结构进行表征。结果合成两种新型的化合物4,4′-二(间二氯三嗪基)氨基二苯甲烷和四氮杂杯[2]芳烃[4]三嗪。结论该构型提供了很大的空腔结构,为分子识别奠定了基础。

四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取/HPLC-MS/MS法测定家兔血浆中的TSNAs

为了准确测定家兔血浆中的烟草特有N-亚硝胺（TSNAs），制备了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶（NCS）固相萃取柱，并通过对NCS固相萃取、色谱及质谱条件的优化，建立了测定家兔血浆中的N-亚硝基降烟碱（NNN）、4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）、4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁醇（NNAL）、N-亚硝基新烟草碱（NAT）和N-亚硝基假木贼碱（NAB）5种TSNAs的NCS固相萃取／HPLc．MS／MS方法。结果表明：NCS固相萃取柱对家兔血浆中5种TSNAs的萃取效率优于商品化的C18固相萃取柱；5种TSNAs的检测限为0．0092～0．0590ng／mL，回收率和相对标准偏差（RSD）分别为90．1％～113．3％和0．95％～7．22％。该方法简单、准确，适合于家兔血浆中TSNAs的检测。

四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定河水中硝基苯酚和己烯雌酚

基于四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶吸附剂(NC-Si),构建了固相萃取-高效液相色谱法同时测定河水中3种硝基苯酚和己烯雌酚的新方法。考察并获得了固相萃取和液相色谱分离的优化条件:将样品溶液pH调至5,以5 mL/min上样,经自制固相萃取柱净化,2 mL氨水-甲醇(2∶98, v/v)洗脱;在C8柱上以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。4种目标分析物的检出限(LOD,S/N=3)为0.03~0.3μg/L,定量限(LOQ,S/N=10)为0.1~1.0μg/L;加标回收率为75.5%~104.2%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于6.3%。该方法准确、可靠,可用于河水中硝基苯酚及己烯雌酚的灵敏检测。

四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪的合成及其叠氮化研究

研究了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪的合成及其叠氮化。以三聚氯氰和间苯二胺（摩尔比〉2：1）为原料，碳酸钾为缚酸剂，四氢呋喃为溶剂，在冰浴条件下合成中间体N，N’-二（4，6-二氯-1，3，5-均三嗪-2-基）-1，3-苯二胺，产率为85．8％；该中间体和间苯二胺（摩尔比为1：1）丙酮为溶剂，在室温条件下反应，生成四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪，产率为45．5％；四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪和叠氮钠在40-50℃条件下反应生成四氮杂杯[2]-1，5-芳烃[2]-2-叠氮基-1，3，5-三嗪产率为90．0％。产物通过元素分析、红外光谱和氢谱的表征，其结构得到了确定。

四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取串联高效液相色谱法测定水果中7种植物生长调节剂

本文建立了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶（NCS）固相萃取串联高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定水果中噻苯隆、2-（1-萘基）乙酸（α-萘乙酸）、对氯苯氧乙酸（防落素）、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、6-苄氨基腺嘌呤（6-BA）、赤霉素（GA3）、1-（2-氯-4-吡啶基）-3’-苯基脲（KT-30）七种植物生长调节剂残留的新方法.实验采用自制四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪（NCS）作为固相萃取吸附剂提取、净化样品溶液,采用优化的Waters XBridge C18 色谱分离柱和甲醇0.1%磷酸溶液（55：45,v/v）流动相,在检测波长210 nm 时,在0.3-200 μg/mL 浓度范围内七种植物生长调节剂线性相关性较好（R2〉0.999）.七种植物生长调节剂回收率在77.2%-98.1%之间,相对标准偏差（RSD）小于5%,检出限在4-22 ng/mL 之间.结果表明该方法具有操作简便、快速、灵敏、准确、重复性好等优点,可以满足植物生长调节剂残留的快速筛查和定量分析,是一种较为理想的多种植物生长调节剂同时分离检测的新方法.

地沟油中辣椒素的检测方法研究

目的建立利用四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(NCS-SPE-UPLC-MS)测定地沟油中辣椒素的方法,用于鉴别地沟油。方法样品经四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取富集后,使用超高效液相色谱分离目标物与基质,并串联三重四级杆质谱进行定量分析。结果测定辣椒碱、二氢辣椒碱的线性范围均为0.50 ng/ml^50 ng/ml,线性系数分别为0.9985和0.9995,检出限分别为0.10 ng/ml、0.50 ng/ml,加标回收率在71.6%~116.8%之间,包括前处理在内的整体方法精密度在2.2%~9.8%之间。结论方法选择性好、快速灵敏、准确可靠,可作为地沟油的有效鉴别手段。