四氯对苯醌分光光度法测定环丙氟哌酸

本文研究了在硼砂介质中，环丙氟哌酸与四氯对苯醌生成稳定的１：ｌ络合物，表观摩尔吸收系数ε３７６＝１．２７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，基于这一反应，本方法测定药物制剂含量与文献方法一致，回收率为９９．４９％～１００．２％，相对标准偏差为１．３９％。

醋酸钯和四氯对苯醌催化氧化低浓度煤矿瓦斯制甲醇（英文）

利用自制的实验系统进行了醋酸溶液中低浓度瓦斯催化氧化制甲醇研究。实验结果表明,以Pd(OAc)_2为催化剂,反应体系中添加对苯醌或四氯对苯醌可改善甲烷活化环境,四氯对苯醌对瓦斯催化氧化过程的作用效果好于对苯醌。四氯对苯醌用量、反应压力和反应温度对瓦斯催化氧化具有重要影响。甲醇生成量随四氯对苯醌用量、反应压力和反应温度升高而增加。CH_3OH是通过反应过程中产生的H_2O_2与CH_4相互作用形成的。CH_3COOCH_3一部分是由Pd^(2+)直接氧化CH_4得到的;另一部分是由CH_3OH与反应溶剂CH_3COOH通过酯化反应形成的。

左氧氟沙星与四氯对苯醌的荷移分光光度法研究

研究了电子给体左氧氟沙星与电子受体四氯对苯醌之间的电荷转移反应，确定了反应的最佳条件．左氧氟沙星与四氯对苯醌在中性体系中，于室温下即可生成稳定的1：1络合物．该络合物的λmax406nm，表观摩尔吸光系数是1．0×10^4L·mol^-1·cm^-1，左氧氟沙星浓度在2～30mg·L^-1范围内与吸光度呈线性关系．本方法用于测定药物制剂中左氧氟沙星的含量，结果满意．

四氯对苯醌荷移分光光度法测定甲氧苄啶的含量

在乙醇溶液中甲氧苄啶与四氯对苯醌发生荷移反应 ,形成稳定的 1∶ 1络合物 ,最大吸收波长位于4 34.8nm,表观摩尔吸光系数为 ε=7.4 5 3× 10 2 L·mol-1·cm-1,甲氧苄啶含量在 30— 5 0 0 μg/m L范围内符合比耳定律 ,回收率为 99.82 %— 10 0 .3% ,相对标准偏差为 1.6 % (n=5 )。

L-苏氨酸与四氯对苯醌的荷移反应

L-苏氨酸与四氯对苯醌发生荷移反应,建立一种测定L-苏氨酸新的光谱分析方法。在硼砂溶液中,L-苏氨酸与四氯对苯醌生成稳定的1∶1络合物,其λmax=220.3 nm,表观摩尔吸光系数ε=5.9×10^5L·mol^-1.cm^-1,在0.39～1.94 mg.L-1范围内符合比耳定律。药物样品L-苏氨酸含量,与文献方法测定结果一致,回收率为99.8%～100.3%,相对标准偏差在1%以内。该方法可用于药物分析。

L-酪氨酸与四氯对苯醌的荷移反应

L-酪氨酸与四氯对苯醌发生荷移反应 ,生成稳定的 2∶ 1络合物 ,其 λmax=348nm,表观摩尔吸光系数ε=9.5× 10 3 L·mol-1·cm-1,在 1.2 5— 12 .5 μg· m L-1的范围内符合比耳定律 ,用于测定药物样品含量 ,与文献方法测定结果一致 ,回收率 99.7%— 10 0 .2 % ,相对标准偏差在 1.5

四氯对苯醌为受体荷移分光光度法测定苯唑西林钠

研究了在乙醇溶液中苯唑西林钠与四氯对苯醌发生荷移反应,生成稳定的1∶1络合物,线性范围为40～400μg/mL,最大吸收波长为424.8nm,表观摩尔吸光系数为ε=4.32×102 L.mol-1.cm-1,回收率为98.74%-100.3%,相对标准偏差≤2.56%。该方法简便、快速可用于测定药物制剂中苯唑西林钠的含量,结果满意。

盐酸半胱氨酸和四氯对苯醌的荷移反应

研究了盐酸半胱氨酸与四氯对苯醌的荷移反应,确定了荷移反应的最佳条件。结果表明,在硼砂介质中,两者可形成1∶1的稳定络合物,其λmax=354nm,表观摩尔吸光系数ε=8.7×103L·mol-1·cm-1,在2—18μg/mL的范围内符合比耳定律。本方法测定药物制剂含量与文献方法一致,回收率在99.83%—102.4%,相对标准偏差在1.9%以内。

对苯醌氧化加成合成四氯-1,4-苯醌

以对苯醌为原料,用过氧化氢和盐酸氧化加成合成四氯-1,4-苯醌,其适宜的工艺条件为:反应温度90～100℃,反应时间3h,原料配比(质量比):对苯醌55份,35%～37%盐酸570～580份,30%过氧化氢80～85份,少量助溶剂。产物用水和乙醇洗涤,四氯-1,4-苯醌收率为77.6%,产品熔点为290～293℃,纯度≥98%。

四氯对苯醌分光光度法测定吡哌酸

本文研究了在硼砂介质中，吡哌酸与四氯对苯醌生成稳定的１：１络合物，其最大吸收波长λｍａｘ＝３７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε３７０＝３．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，本方法测定药物制剂含量与文献方法一致，回收率为９９．２５～１００．３％，相对标准偏差为１．２２％．

表没食子儿茶素没食子酸酯对四氯苯醌细胞毒性的保护作用

四氯苯醌（TCBQ）是高毒致癌化合物,而表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）是茶叶中主要的茶多酚活性成分。利用人肝癌细胞系HepG2细胞,通过细胞存活率MTT毒性实验,探讨EGCG是否能解除TCBQ的毒性作用。实验结果表明,低浓度（5～40μmol·L-1）的EGCG对TCBQ（200μmol·L-1）导致的细胞毒性有一定的缓解作用。此保护与EGCG和TCBQ之间的直接相互作用有关,紫外吸收光谱及高效液相色谱分析的实验结果表明EGCG降低TCBQ毒性的原因可能是其促使TCBQ还原为四氯氢醌TCHQ,并延缓了TCHQ的自氧化过程。

有色多笼阻燃剂四PEPA氧基对苯醌的合成与应用

以四氯对苯醌与1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)的钠盐为主要原料,合成有色阻燃剂四PEPA氧基对苯醌,即四-(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷基-4-亚甲氧基)对苯醌(TOPTMBQ)。探讨了反应时间、温度及摩尔比等对产率的影响。最佳工艺条件为:将PEPA与金属钠等摩尔,在110℃下反应8h,控制四氯对苯醌与PEPA钠盐的摩尔比为1:4.8,在120℃下反应9h,得红棕色阻燃剂,产率为92.7%。通过FT-IR, 1H-NMR、TG-DTA、极限氧指数等表征了产物的结构及性能,结果表明该产物在聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚丙烯(PP)添加量为20%时,其极限氧指数为30%。

有色阻燃剂四环硅膦氧基对苯醌的合成与应用

以四氯对苯醌与二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯醇钠为主要原料,合成了一种有色阻燃剂四环硅膦亚甲氧基对苯醌,即四-1-氧代-1-磷杂-3,5-二氧杂-4,4-二甲基-4-硅杂环己基-<4>-亚甲氧基对苯醌(TOPDSMB)。探讨了反应时间、温度和摩尔比对产率的影响,并通过FT-IR,1H-NMR、TG-DTA等表征产物的结构及性能。结果表明该产物在聚丙烯(PP)中添加量为20%时,其极限氧指数为28%。产物与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配后,在聚氯乙烯(PVC)和聚丙烯中添加量为20%(TOPDSMB∶MPP=1∶1)时,其极限氧指数均为30%。

有色阻燃剂四硅笼氧基对苯醌的合成及应用

以四氯对苯醌与甲基硅酸季戊四醇酯醇钠为主要原料,合成了一种有色阻燃剂四硅笼氧基对苯醌,即四-1-甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷基-4-甲氧基对苯醌(FMSTOMB)。最佳工艺条件为:甲基硅酸季戊四醇酯与等物质的量的钠珠在100℃下反应8h,制得甲基硅酸季戊四醇酯钠盐,再控制四氯对苯醌与甲基硅酸季戊四醇酯钠盐的物质的量之比为1∶4.8,升温至120℃反应12h,收率为92.0%。通过傅立叶变换红外光谱、核磁共振、热重分析、极限氧指数等技术表征了产物的结构及性能。结果表明,该产物单独使用或与三聚氰胺聚磷酸盐复配,对聚对苯二甲酸丁二酯、聚丙烯都有很好的阻燃效果,同时赋予材料紫棕色的色彩。

色氨酸与四氯苯醌荷移反应的研究

在硼砂溶液中色氨酸与四氯苯醌(TCBQ)产生荷移反应,形成淡黄色络合物。本文研究了色氨酸与四氯苯醌(TCBQ)的荷移反应,并建立一种新的测定色氨酸的分光光度法。该反应的最佳试验条件为:配合物最大吸收波长λmax=350nm,表观摩尔吸光系数为1.32×105Lmol-1cm-1,反应时间55min,反应温度50℃,硼砂用量2.5mL,四氯苯醌用量1.5mL,以水为定容溶剂。应用拟定方法测定了色氨酸制剂的含量,RSD在0.30%～0.36%之间。

牛磺酸与苯醌类试剂的荷移反应

研究了牛磺酸与四氯对苯醌(TCBQ)和2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDBQ)的荷移反应,结果表明,反应均在硼砂溶液中进行,两种络合物λmax值分别是350 nm和340 nm;其组成比均为1:1;表观摩尔吸光系数ε分别为1.58×104L·mol-1·cm-1和8.40×103L·mol-1·cm-1;比尔定律线性范围分别是1～10 mg/L和0.5～10mg/L;回收率分别为96%～101%和95%～104%;相对标准偏差分别为3.6%和3.1%.应用拟定的方法测定了牛磺酸制剂含量,结果和标准方法一致.

新型exTTF衍生物的合成及其与四氯对苯醌的电子转移

以9,10-二蒽醌和1,3-二硫代环戊烯-2-硫酮(1和3)为原料,利用亚磷酸三乙酯为偶联剂的Wittig交叉偶合反应合成exTTF化合物9-(4,5-二氰乙基硫基-1,3-二硫代环戊烯-2-亚甲基)-10-[(4,5-亚乙基硫基)-1,3-二硫代环戊烯-2-亚甲基]-9,10-二氢蒽(4).在氢氧化铯存在下,化合物4与2-氯乙氧基乙醇反应得到exTTF化合物9-[4-氰乙基硫基-5-(2-(2-羟乙氧基)乙基硫基-1,3-二硫代环戊烯-2-亚甲基)]-10-[(4,5-亚乙基硫基)-1,3-二硫代环戊烯-2-亚甲基]-9,10-二氢蒽(5).利用Mitsunobu反应,在偶氮二甲酸二乙酯和三苯基膦催化下,化合物5与对硝基苯酚反应得到exTTF化合物9-{4-氰乙基硫基-5-[2-(2-对硝基苯氧乙氧基)乙基硫基]-1,3-二硫代环戊烯-2-亚甲基}-10-[(4,5-亚乙基硫基)-1,3-二硫代环戊烯-2-亚甲基]-9,10-二氢蒽(6).同时,X射线衍射分析了exTTF化合物4的晶体结构.循环伏安法研究表明化合物6呈现准可逆的两电子转移过程.利用紫外光谱法研究了exTTF化合物6与四氯对苯醌分子间的电子转移行为.结果表明,非氧化性金属阳离子Sc3+,Al3+和Pb2+可以有效促进电子供体6与电子接受体四氯对苯醌的分子间的电子转移行为.

四氯对苯醌对DNA损伤的电化学发光法检测研究

目的建立快速、灵敏检测四氯对苯醌(TCBQ)对DNA损伤的电化学发光法(ECL)。方法将带正电荷的聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)和带负电荷的小牛胸腺双链DNA(ds-DNA)层层自组装在玻碳电极(GCE)表面,制成DNA传感器,采用具有灵敏电化学发光特性的金属配合物二联吡啶二吡啶并[3,2-a:2’,3’-c]吩嗪钌([Ru(bpy)2(dppz)]2+,简称为Ru-dppz)作为DNA探针分子。当DNA受损伤后,嵌入双链DNA膜中的Ru-dppz减少,ECL信号减弱,由此可以检测DNA受损程度。结果未受损受的DNA具有完整的双螺旋结构,可以产生非常强的ECL信号。DDA/DNA修饰膜在100μmol/L TCBQ溶液或100μmol/L TCBQ-2.0 mmol/L H2O2溶液中温育一段时间后,ECL信号明显减弱。结论该方法能快速、灵敏检测由TCBQ单独与DNA形成共价键所造成的DNA损伤,及TCBQ与H2O2反应生成的羟基自由基(·OH)对DNA造成的氧化性损伤。

胶束增稳荷移反应紫外分光光度法测定洛美沙星

提出了一种基于胶束增稳荷移反应测定洛美沙星的紫外分光光光度法 ,研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶 (CPB)胶束体系中电子给体洛美沙星与电子受体四氯对苯醌之间的荷移反应产物的紫外光谱性质。发现CPB对洛美沙星与四氯对苯醌的荷移反应络合物有显著的增稳效应。洛美沙星的浓度在0 .8～ 5 4mg L范围内符合比尔定律 ,r =0 .9994。在测定波长 32 3nm处 ,络合物的表观摩尔吸光系数为 3.5 6×10 - 4L·mol- 1 ·cm- 1 。本方法用于片剂中洛美沙星含量的测定 ,其回收率为 97.8%～ 10 0 .5 % ,相对标准偏差为0 .9%～ 2 .4 %。

荷移光度法测定山药尿囊素的含量

采用四氯对苯醌与尿囊素进行荷移反应测定尿囊素。建立了荷移光度法测定方法的条件是四氯对苯醌与尿囊素在硼酸钠与氢氧化钠为酸度调节液中，温度30℃反应15—100min后可获得1：2稳定的荷移络合物，其可见光区的λmax=558nm，尿囊素的线性方程为A=7．185×10^5c-0．0003（r=0．998），表观摩尔吸光系数ε=7．856×10^5L／（mol·cm），最低检测限为1．6μg／mL，尿囊素的浓度在0～4．0×10^-4mol／L范围内遵从比尔定律。通过对市售的几种山药实样的测定，其结果与用薄层层析-紫外可见分光光度法的测定结果一致，回收率为98．8％～104％，RSD为1．3％～2．0％。结果表明此方法操作简便，灵敏度高，结果较为满意。