阻燃剂四溴双酚S双烯丙基醚的制备研究

在NaOH水溶液中,以四溴双酚S(TBS)为原料,通过滴加的方式加入醚化剂烯丙基氯,用季铵盐催化醚化法和其他表面活性剂醚化法成功地合成了收率、纯度均较高的阻燃剂四溴双酚S双烯丙基醚(ATBS)。研究了催化剂用量、反应时间、烯丙基氯用量及其他因素对ATBS收率及纯度的影响情况,找到了反应的最优化条件。季铵盐催化醚化法和其他表面活性剂醚化法的最佳收率分别为97·55%和95·21%,相应纯度为95·57%和93·96%。

水相合成四溴双酚A-双烯丙基醚的研究

主要研究了在相转移催化剂存在下,水作溶剂,合成四溴双酚A-双烯丙基醚的新工艺。并讨论了温度、反应时间、催化剂等因素对反应的影响,得到了最优化的合成工艺。

水相合成四溴双酚A-双烯丙基醚

以四溴双酚A为原料,在水相中不使用相转移催化剂合成四溴双酚A双烯丙基醚,通过考察反应温度、氯丙烯的滴加速度、氯丙烯的用量等因素对反应的影响,在优化条件下得到98%的收率,而且只需简单的水洗、过滤就可得到高质量的产品。

四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚阻燃V-2聚丙烯材料光稳定化研究

采用氙灯老化仪对四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚阻燃V-2聚丙烯材料进行光老化,通过测色仪测试样品色差变化,评估材料的紫外老化性能。系统研究了不同钛白粉、抗氧剂、光稳定剂对材料紫外老化性能的影响。优选最佳配方与国外同类材料进行耐候性能及力学性能变化对比。

四溴双酚A(2,3-二溴丙基)醚阻燃聚丙烯材料低温韧性研究

分别以均聚和共聚聚丙烯(PP)为基体树脂,四溴双酚A(2,3二溴丙基)醚(BDDP)为阻燃剂,制备了一系列阻燃改性PP复合材料,考察了不同均聚和共聚PP及BDDP含量对阻燃改性PP的低温缺口和无缺口冲击性能的影响。结果表明,当BDDP阻燃剂含量为15%(质量分数,下同),温度为-10℃时,以共聚PP为基材的BDDP阻燃改性材料冲击性能比均聚PP保持的好;EP300M牌号的共聚PP树脂随着BDDP阻燃剂含量从3%增加到15%,低温冲击性能下降明显;温度对BDPP阻燃PP材料的冲击性能影响较大。

高纯四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚合成新工艺

研究了合成阻燃剂四溴双酚A双 (2,3 -二溴丙基 )醚的新工艺 ,特点是通过加入表面活性剂TABS、催化剂SB和表面活性剂A的方法 ,提高产品纯度和降低游离酸的含量 ,成品的炭化温度为295℃ ,纯度大于95 %。

溴系复配阻燃ABS的制备及性能研究

采用十溴二苯醚 (DBDPO)与四溴双酚A双 (2 ,3 -二溴丙基 )醚 (TBAB)复配 ,制备阻燃ABS塑料。研究了两种阻燃剂质量比对ABS的氧指数、力学性能和加工性能的影响。结果表明 :DBDPO与TBAB对ABS有协同阻燃作用 ,在两者总质量分数固定为 15%的条件下 ,DBDPO与TBAB的质量比为 2∶1时 ,阻燃ABS的氧指数达到最大值3 2 4% ,而且具有良好的力学性能和加工性能 ;TGA分析表明DBDPO与TBAB复配延缓了ABS的热分解 ;SEM观察表明TBAB可使DBDPO在ABS基体中分散得更加均匀 。

低压法合成双(4-烯丙氧基-3,5-二溴苯基)砜

对阻燃剂双（4-烯丙氧基-3，5-二溴苯基）砜（ATBS）的合成工艺进行了改进。用四溴双酚S（TBS）和烯丙基氯为原料，在NaOH水介质中，低压条件下（表压0．3～0．4MPa）合成了收率、质量分数均较高的ATBS。为促使反应进行，使用了添加剂CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）和多种工业常见表面活性剂DBS（十二烷基苯磺酸钠）、OP-10（壬基酚聚氧乙烯醚）、OS-15（长链脂肪醇聚氧乙烯醚）。研究了添加剂用量、反应时间等因素对ATBS收率及质量分数的影响规律，得到了较佳反应条件。与常压法相比，低压法反应时间短，收率较高。由不同添加剂得到ATBS的收率（质量分数、添加剂）分别为97．4％[w（ATBS）=98．5％、CTAB]，99．7％[w（ATBS）=94．7％、DBS]．97．4％[w（ATBS）=94．0％、OP-10]，97．8％[w（ATBS）：96．9％、OS—15]和91．4％[w（ATBS）=93．4％、Tween-80]。

溴系阻燃剂阻燃ABS的制备及电性能研究

研究了十溴二苯醚(DBDPO)、四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚(TBAB)及其复配对ABS阻燃性能及电性能的影响。结果表明,DBDPO与TBAB对ABS的阻燃有协同作用,在DBDPO与TBAB总用量固定为15％的条件下,两者的质量比为2:1时,氧指数达到最大值,为32.4。DBDPO及TBAB对ABS电性能均有一定损害,使ABS的电绝缘性能及电气强度降低、介电常数及介电损耗因数增加。

四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基)醚的绿色合成

本文探索了水相中烯烃与溴的加成反应,以四溴双酚A双烯丙基醚为原料,在水相中合成四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基)醚,通过考察助剂类型及用量、溴的用量、反应时间、反应温度等因素,优化反应条件,产品收率可达到93.6%,通过HPLC检测纯度达到91.7%。本文借助十二烷基硫酸钠不仅解决了原料不溶于水导致产品团聚的问题,而且此方法后处理简单,无废液产生,简化了工艺路线,可有效降低成本。

表面活性剂促进的阻燃剂ATBS的合成

用四溴双酚S（TBS）为原料，以滴加方式加入醚化剂烯丙基氯，在NaOH水溶液中用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）催化醚化法和其它表面活性剂促进醚化法合成了收率、纯度均较高的阻燃剂四溴双酚S双烯丙基醚（ATBS）。研究了催化剂用量、滴加时间、异丙醇用量、水用量对ATBS收率及纯度的影响。在烯丙基氯用量为15mL、TBS为28．3g、CTAB为0．1～0．18g、反应温度65～75℃、保温时间4h，ATBS收率可达95．5％～97．5％，纯度为95．5％～98．0％。当n（烯丙基氯）：n（TBS）=1：2．5、反应温度80—90℃、保温时间8h，表面活性剂DBS为0.8～1．0g、OP-10为0．5g、OS-15为0.8g时，ATBS最佳收率分别为95．2％、97．3％和95．5％．纯度分别为94．0％、92．7％和90．1％。

环境样品中三种新型溴代阻燃剂的分析测定

采用索氏抽提、多层硅胶氧化铝柱分离净化和气相色谱质谱联用仪(GC-EI-MS和GC-ECNI-MS)分别对沉积物及土壤样品中的十溴二苯基乙烷(DBDPE),四溴双酚A双(2,3-二溴烯丙基)醚(TBBPA-DB-PE),1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)3种新型溴代阻燃剂进行了定性和定量分析,并建立了环境样品中这3种新型溴代阻燃剂的检测方法.在3个流程空白中,所有目标物都低于检出限;加标空白中目标化合物DBDPE,TBBPA-DBPE,BTBPE的回收率分别为74.8%—82.5%,88.9%—100.7%,86.7%—102.3%.方法检出限分别为1ng.g-1,0.4ng.g-1和0.1ng.g-1.DBDPE,TBBPA-DBPE,BTBPE在沉积物和土壤样品中测定结果的相对标准偏差分别为16.29%,0.045%,0.051%.方法具有较低的方法检出限,较好的回收率和重复性,适用于一般环境样品中新型溴代阻燃剂的分析和检测.

新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂的合成与应用

以四溴双酚A双环氧丙基醚、四氯化硅、环氧氯丙烷为主要原料合成新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂四溴双酚A双[三(二氯丙氧基)硅酰氧基氯丙基]醚,并用其阻燃聚氯乙烯(PVC)。探讨了反应溶剂、温度、时间、摩尔比等对反应及产率的影响,并通过傅里叶红外光谱、核磁共振及极限氧指数等测试手段表征了产物的结构及性能。结果表明,最佳工艺条件为:以乙腈为溶剂,四溴双酚A双环氧丙基醚∶四氯化硅∶环氧氯丙烷的摩尔比为1∶2∶7;四溴双酚A双环氧丙基醚与四氯化硅在70℃温度下保温反应4h,再加入环氧氯丙烷在80℃温度下保温反应7h,产率达99%;目标产物对PVC有较好的阻燃性能。

新一代溴基阻燃剂通过鉴定

最近，由中国石油大学（华东）化学化工学院完成的“四溴双酚S双（2，3-二溴丙基）醚”项目通过了山东省科技厅组织的专家鉴定。

新一代溴基阻燃剂通过鉴定

中国石油大学（华东）化学化工学院完成的“四溴双酚S双（2，3-二溴丙基）醚”项目最近通过鉴定。

聚丙烯中新型阻燃剂的综合解析

采用溶剂提取及梯度洗脱的方法从聚丙烯粒料中分离出一种新型阻燃剂 ,用红外光谱、裂解气相色谱 -质谱、1H和 13 C核磁共振谱以及快原子轰击质谱进行了研究 ,并测定了其元素组成。通过几种方法相互验证 ,确定这种阻燃剂的结构为四溴双酚 S双 ( 2 ,3-二溴丙基 )醚 ,为复杂未知化合物的鉴定提供了有益的借鉴。