四烯甲萘醌软胶囊对下肢骨折的疗效观察

观察口服四烯甲萘醌软胶囊对下肢骨折患者的疗效。方法 选择2020年3月到2022年3月间住院的70例病人,根据不同的处理方式,将其分为两个组。实验组35人,口服四烯甲苯醌软胶囊,对照组35人,未服用四烯甲萘醌软胶囊。对两组患者的临床疗效、骨代谢指标、病情恢复情况及生存质量进行对比分析。结果 (1)用药物后,两组患者的临床疗效分别为97.14%和82.85%,均有显著性差异(r<0.05)。治疗组骨折愈合时间、肿胀消失时间、疼痛消失时间及纵向叩击痛时间明显缩短(r<0.05)。(2)实验组血清?ALP,?OPG,?DPD明显增高,与对照组比较,有显著性(r<0.05);在3个月的追踪中,GQOLI-74总分明显优于对照组(r<0.05)。结论 本研究中,四烯甲萘醌软胶囊对下肢骨折患者具有较好的疗效,在临床上值得推广应用。

四烯甲萘醌胶囊联合鲑鱼降钙素治疗老年性骨质疏松症疗效及安全性分析

目的 探讨四烯甲萘醌胶囊联合鲑鱼降钙素治疗老年性骨质疏松症疗效及安全性。方法 选择2016年7月至2017年7月海口市第三人民医院收治的86例老年性骨质疏松症患者为研究对象,根据治疗方法分为观察组和对照组,每组43例,对照组患者给予鲑鱼降钙素治疗,观察组患者给予四烯甲萘醌胶囊联合鲑鱼降钙素治疗,2组患者均治疗12周。2组患者分别于治疗前、治疗4、12周后采用视觉模拟评分法(VAS)进行疼痛评分;分别于治疗前、治疗12周后使用双能X线骨密度测定仪检测腰椎骨密度,采用放射免疫法检测血清骨钙素(BGP)和降钙素(CT)水平,应用全自动生物化学分析仪检测血清甲状旁腺激素(PTH)和血清碱性磷酸酶(ALP)水平及尿钙、肌酐水平,并计算尿钙/肌酐比值;治疗期间观察2组患者不良反应发生情况。结果 治疗前2组患者VAS评分比较差异无统计学意义(P>0.05);2组患者治疗4、12周后VAS评分显著低于治疗前(P<0.05),治疗12周后VAS评分显著低于治疗4周(P<0.05);治疗4、12周后,观察组患者VAS评分显著低于对照组(P<0.05)。治疗前2组患者腰椎骨密度比较差异无统计学意义(P>0.05),2组患者治疗12周后腰椎骨密度显著大于治疗前(P<0.05);治疗12周后,观察组患者腰椎骨密度大于对照组(P<0.05)。治疗前2组患者血清BGP和CT水平比较差异无统计学意义(P>0.05),2组患者治疗12周后血清BGP和CT水平显著高于治疗前(P<0.05);治疗12周后,观察组患者BGP和CT水平显著高于对照组(P<0.05)。治疗前2组患者血清PTH、ALP水平及尿钙/肌酐比值比较差异无统计学意义(P>0.05);对照组患者治疗12周后血清PTH水平显著低于治疗前(P<0.05),对照组患者治疗前后血清ALP水平及尿钙/肌酐比值比较差异无统计学意义(P>0.05);观察组患者治疗12周后血清PTH、ALP及尿钙/肌酐水平显著低于治疗前(P<0.05);治疗12周后,观察组患者血清PTH、ALP水平及尿钙/肌酐比值显著低于对照组(P<0.05)。观察组和对照组患者不良反应发生率分别为11.63%(5/43)、18.60%(8/43),2组患者不良反应发生率比较差异无统计学意义(χ^2=1.549,P>0.05)。结论 四烯甲萘醌胶囊联合鲑鱼降钙素治疗老年性骨质疏松症的临床疗效确切,且安全性好,可显著缓解患者疼痛,促进新骨形成,提高患者骨密度。

四烯甲萘醌保护成骨细胞氧化损伤的作用研究

目的考察四烯甲萘醌(MK4)对成骨细胞氧化损伤的保护作用,阐明MK4防治骨质疏松作用机制。方法采用过氧化氢(H2O2)刺激小鼠成骨细胞系(MC3T3-E1)氧化应激模型,考察细胞活力、ALP活性和骨结节面积,DCFH-DA法检测活性氧(ROS)水平,JC-1检测线粒体膜电势,Annexin V-FITC/PI法检测细胞凋亡率,RT-PCR法考察氧化应激相关基因FoxO1、FoxO3、SOD、Bcl-2和bax等的mRNA表达。结果10μmol/L四烯甲萘醌能显著提高H2O2刺激的成骨细胞增殖、ALP活性、骨结节形成面积和增强细胞膜电势,显著降低H2O2刺激的成骨细胞内丙二醛和活性氧水平,同时显著降低成骨细胞凋亡率和细胞凋亡因子bax/Bcl-2的mRNA表达水平,显著提高抗氧化酶SOD和转录因子FoxO1、FoxO3的mRNA表达。结论四烯甲萘醌可通过调控FoxO通路保护成骨细胞氧化损伤和通过下调bax/Bcl-2比例,降低成骨细胞凋亡。

四烯甲萘醌软胶囊联合艾瑞昔布治疗膝骨性关节炎的疗效及对MMP-2、MMP-13及炎症因子水平的影响

目的探讨四烯甲萘醌软胶囊联合艾瑞昔布治疗膝骨性关节炎(KOA)的疗效及对关节液中的基质金属蛋白酶-2(MMP-2)、基质金属蛋白酶-13(MMP-13)及血清炎症因子水平的影响。方法选取KOA患者120例,随机将其分为两组,采用艾瑞昔布治疗的患者60例为对照组,采用四烯甲萘醌软胶囊联合艾瑞昔布治疗的患者60例为观察组,疗程均为2个月。比较两组临床疗效、治疗前后关节液中MMP-2、MMP-13水平、血清中炎症因子水平、关节疼痛视觉模拟(VAS)评分、膝关节Lysholm评分及不良反应发生情况。结果治疗后,观察组患者的疗效高于对照组(χ2=8.17,P<0.05);观察组治疗后VAS评分低于对照组,Lysholm评分高于对照组,差异均有统计学意义(t分别=4.06、-6.40,P均<0.05)。观察组治疗后关节液中MMP-2、MMP-13水平均低于对照组,差异均有统计学意义(t分别=15.39、48.16,P均<0.05);观察组治疗后血清hs-CRP、IL-1、TNF-α水平均低于对照组,IL-1β水平高于对照组,差异均有统计学意义(t分别=3.26、14.40、4.52、-5.03,P均<0.05)。两组不良反应发生率比较,差异无统计学意义(χ2=0.94,P>0.05)。结论四烯甲萘醌软胶囊联合艾瑞昔布治疗KOA效果显著,可有效降低MMP-2、MMP-13水平及炎症反应,且安全性较高,具有较好的临床价值。

加味归脾汤联合四烯甲萘醌软胶囊治疗脾胃虚弱型老年性骨质疏松症临床观察

目的观察加味归脾汤联合四烯甲萘醌软胶囊治疗脾胃虚弱型老年性骨质疏松症的疗效。方法将92例脾胃虚弱型老年性骨质疏松症患者随机分为2组,每组46例。对照组予碳酸钙D3片、四烯甲萘醌软胶囊治疗,观察组在此方案上予加味归脾汤治疗。持续治疗6个月,对比2组的临床疗效、骨钙素(BGP)等。结果观察组在临床疗效、降低疼痛视觉模拟(VAS)评分、改善BGP及骨密度水平等方面表现更佳,优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);2组不良反应情况比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论运用加味归脾汤联合四烯甲萘醌软胶囊治疗脾胃虚弱型老年性骨质疏松症疗效更佳,能更好地改善患者生活质量,减轻临床症状,改善骨密度及骨钙素水平,有待临床进一步推广。

四烯甲萘醌软胶囊联合益肾固本祛痛汤治疗骨质疏松患者临床疗效

目的:观察四烯甲萘醌软胶囊联合益肾固本祛痛汤对骨质疏松患者骨代谢、骨转换指标的影响及其临床疗效。方法:纳入100例原发性骨质疏松症患者,将其分为对照组及观察组各50例,对照组予四烯甲萘醌软胶囊治疗,观察组在对照组治疗基础上联合益肾固本祛痛汤加减治疗,6个月为1个疗程。测定两组治疗前后骨代谢指标、骨密度变化情况及临床疗效。结果:观察组总有效率高于对照组(P<0.05);治疗后,观察组血钙(Ca)、血清碱性磷酸酶(ALP)和I型胶原交联C-末端肽(CTX-1)水平低于对照组(P<0.05);治疗后,观察组骨钙素(OC)高于对照组(P<0.05),而观察组腰椎L2-4、股骨颈、股骨大转子的骨密度值(BMD)均高于对照组(P<0.05)。结论:四烯甲萘醌软胶囊联合益肾固本祛痛汤对骨质疏松患者临床疗效较好,值得在临床上进一步推广。

四烯甲萘醌软胶囊在健康中国志愿者体内的药动学研究

目的：建立人血浆中四烯甲萘醌的LC-APCI-MS测定方法,研究四烯甲萘醌软胶囊在健康中国人体内的单、多剂量药动学特征。方法：24名健康受试者随机分为I、II两组,每组12人,男女各半,进行单剂量口服四烯甲萘醌软胶囊15 mg、30 mg、45 mg的低、中、高三个剂量的单次给药药动学试验,以及每日3次,每次15 mg的多次给药药动学试验。以LC-APCI-MS法测定血浆中口服四烯甲萘醌的浓度,计算药代动力学参数。结果：高、中、低3个单剂量组口服四烯甲萘醌的消除半衰期及体内平均驻留时间相近,AUC0-10、Cmax均与剂量呈线性关系;15 mg剂量组多次给药后的平均稳态血药浓度为（87.3±23.4）ng·mL^-1,稳态血药浓度波动系数为1.1±0.5。结论：在15－45 mg剂量范围内口服四烯甲萘醌在健康受试者体内呈线性药代动力学特征,多剂量给药与单剂量给药的药代动力学参数基本一致。

四烯甲萘醌联合鲑鱼降钙素治疗老年骨质疏松症的临床效果

目的研究四烯甲萘醌联合鲑鱼降钙素治疗老年骨质疏松症的效果。方法选取2017年10月至2018年12月郑州市第十六人民医院收治的94例老年骨质疏松症患者,根据治疗方案分为对照组和观察组,每组47例。给予对照组患者鲑鱼降钙素治疗。给予观察组患者四烯甲萘醌联合鲑鱼降钙素治疗。比较两组治疗前后股骨颈、L 2~4椎体的骨密度。采用视觉模拟评分量表(VAS)评估疼痛程度。统计两组不良反应发生情况。结果治疗6个月,两组股骨颈、L 2~4椎体的骨密度均较治疗前升高,观察组股骨颈、L 2~4椎体的骨密度均较对照组高,差异有统计学意义(均P<0.05)。治疗6个月,两组VAS评分低于治疗前,观察组VAS评分低于对照组,差异有统计学意义(均P<0.05)。观察组不良反应总发生率(8.51%)与对照组(6.38%)比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论采用四烯甲萘醌联合鲑鱼降钙素治疗老年骨质疏松症,能提高患者的骨密度,减轻疼痛程度。

四烯甲萘醌联合碳酸钙D_(3)、骨化三醇治疗骨质疏松症的临床效果及对患者骨代谢指标的影响

目的探究四烯甲萘醌联合碳酸钙D_(3)、骨化三醇治疗骨质疏松症的临床效果及对患者骨代谢指标的影响。方法选取2019年1月至2020年12月本院收治的100例男性骨质疏松症患者作为研究对象,遵循随机数字表法将其分为参照组(n=50)、研究组(n=50)。参照组给予碳酸钙D_(3)联合骨化三醇治疗,研究组给予四烯甲萘醌联合碳酸钙D_(3)、骨化三醇治疗。比较两组的股骨颈、腰椎L1~4骨密度及骨代谢指标、炎性因子水平、治疗效果、不良反应发生情况。结果治疗后,两组的股骨颈、腰椎L1~4骨密度均增大,且研究组大于参照组,差异具有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组的β-胶原特殊序列(β-CTX)水平均降低,骨钙素(BGP)、骨保护蛋白(OPG)、骨碱性磷酸酶(BALP)水平均升高,且研究组优于参照组,差异具有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组的超敏C反应蛋白(hs-CRP)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-8(IL-8)、白细胞介素-6(IL-6)水平均降低,且研究组低于参照组,差异具有统计学意义(P<0.05)。研究组的治疗总有效率为96.00%,高于参照组的80.00%,差异具有统计学意义(P<0.05)。两组的不良反应总发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论四烯甲萘醌联合碳酸钙D_(3)、骨化三醇治疗骨质疏松症的临床效果显著,可改善骨密度、骨代谢指标及炎性因子水平。

四烯甲萘醌联合唑来磷酸治疗绝经后女性2型糖尿病合并骨质疏松患者的临床疗效观察

目的探讨四烯甲萘醌联合唑来膦酸治疗绝经后女性2型糖尿病合并骨质疏松患者的临床疗效。方法选取82例绝经后女性2型糖尿病合并骨质疏松患者,分为2组,每组41例。对照组用唑来膦酸治疗,研究组用维生素K2(四烯甲萘醌)联合唑来膦酸治疗,比较2组骨代谢变化、不同部位骨密度、腰背部疼痛及不良反应发生情况。结果2组患者治疗后骨代谢相关指标水平均有所改善(P<0.05),且研究组改善效果更佳;研究组治疗后s-CTX、TRAP-5b水平均低于对照组,BAP、BGP水平均高于对照组(P<0.05);2组治疗后各部位骨密度均有所提升(P<0.05),且研究组提升幅度更大,研究组治疗后股骨颈、前臂、L2~4前后位骨密度值均高于对照组(P<0.05);2组治疗后,腰背部疼痛程度均有所缓解,且研究组疼痛程度较低,研究组治疗后1、3、6个月的疼痛评分均低于对照组(P<0.05)。结论绝经后女性2型糖尿病合并骨质疏松患者使用四烯甲萘醌联合唑来膦酸治疗,患者骨密度有明显提高,促进新骨形成,有效缓解疼痛,短期使用安全性较好,临床疗效确切,值得临床借鉴使用。

四烯甲萘醌促进CD8^(+)T细胞激活和抗肿瘤效应

目的 探究四烯甲萘醌(MK4)对CD8^(+)T细胞激活和抗肿瘤效应的影响。方法 构建小鼠原代CD8^(+)T细胞体外培养与激活体系,通过磁珠法分选脾脏中CD8^(+)T细胞,将细胞置于提前包被CD3/CD28抗体的96孔板中激活培养。流式细胞术检测CD8^(+)T细胞激活受体及效应因子表达情况,并通过酶联免疫吸附实验检测培养上清中效应因子含量,评估MK4对CD8^(+)T细胞激活及产生细胞因子的影响;将CD8^(+)T细胞与小鼠结直肠癌MC38细胞按不同比例共培养进行体外杀伤实验,通过检测肿瘤细胞凋亡情况评估MK4对CD8^(+)T细胞杀伤肿瘤细胞能力的影响。结果通过磁珠分选可得到高纯度的小鼠原代CD8^(+)T细胞(97.5%),CD8^(+)T细胞可被包被的CD3/CD28抗体激活并增殖。与对照组相比,CD8^(+)T细胞经MK4处理后,细胞表面激活受体CD25、CD69、CD44表达升高,效应因子白细胞介素-2、γ干扰素、肿瘤坏死因子α、颗粒酶B产生和分泌水平更高。此外,与对照组相比(29.1%),MK4处理组CD8^(+)T细胞诱导肿瘤细胞凋亡比例更高(36.7%)。结论 MK4可促进CD8^(+)T细胞激活及其杀伤肿瘤细胞的功能。

四烯甲萘醌联合PKP术治疗骨质疏松性椎体压缩骨折患者的临床研究

目的观察四烯甲萘醌联合经皮球囊扩张椎体后凸成形术(PKP)治疗骨质疏松性椎体压缩骨折(OVCF)患者的临床疗效及安全性。方法将OVCF患者用随机数字表法分为试验组和对照组。对照组予以PKP术及常规抗骨质疏松治疗,试验组在对照组基础上加用四烯甲萘醌15 mg,tid,连续治疗6个月,比较2组骨密度T值、Oswestry功能障碍指数(ODI)、视觉模拟评分(VAS)、骨代谢指标[骨钙素(OC)、碱性磷酸酶(ALP)、Ⅰ型胶原交联C-末端肽(CTX-Ⅰ)、25羟维生素D(25(OH)D)]变化,记录2组再骨折和药物不良反应发生情况。结果试验组和对照组各40例。治疗后,试验组和对照组的腰椎L2-4骨密度T值分别为-1.79±0.24和-2.16±0.28,股骨颈骨密度T值分别为-1.44±0.16和-2.01±0.22,股骨大转子骨密度T值分别为-1.76±0.18和-1.97±0.23,在统计学上差异均有统计学意义(均P<0.05)。术后3个月试验组和对照组ODI评分分别为(34.12±3.56)和(37.67±3.89)分,术后6个月ODI评分分别为(17.85±1.84)和(26.75±2.78)分,术后3个月VAS分别为(2.61±0.28)和(2.84±0.31)分,术后6个月VAS分别为(0.85±0.11)和(1.23±0.16)分,在统计学上差异均有统计学意义(均P<0.05);治疗后,试验组和对照组的OC分别为(9.08±0.95)和(7.64±0.79)μg·L^(-1),ALP分别为(86.27±8.79)和(91.33±9.25)U·L^(-1),CTX-Ⅰ分别为(0.21±0.04)和(0.25±0.03)ng·mL^(-1),25(OH)D分别为(30.14±3.28)和(26.55±2.73)ng·mL^(-1),在统计学上差异均有统计学意义(均P<0.05)。6个月内试验组和对照组的再骨折发生率分别为10.00%和2.50%,总药物不良反应发生率分别为10.00%和17.50%,在统计学上差异均无统计学意义(均P>0.05)。结论四烯甲萘醌联合PKP可明显提高OVCF患者骨密度,改善骨代谢指标,减少腰椎功能障碍及疼痛,不增加再骨折风险和药物不良反应发生率。

PKP联合四烯甲萘醌治疗绝经后女性骨质疏松性胸腰压缩骨折的疗效分析

目的:探讨采用PKP术联合四烯甲萘醌治疗绝经后妇女骨质疏松性椎体压缩骨折的临床疗效.方法:选取2019年11月~2021年4月在我院行PKP手术治疗的绝经后骨质疏松性椎体压缩骨折的患者,根据纳入及排除标准,随机分为治疗组、对照组,对照组给予全程、规律服用碳酸钙D3颗粒、阿法骨化醇;治疗组在此基础上给予四烯甲萘醌胶囊共6个月.分别收集两组患者年龄、身高、体重及术前、术后1天、术后3月、术后6月VAS、ODI、血清骨钙素、骨密度T值、骨折椎体前缘高度比值等相关指标,运用SPSS25.0统计分析软件对上述指标进行分析,计量资料采用两样本t检验,计数资料采用卡方检验.结果:两组患者在年龄、身高、体重、术前VAS、术前ODI、术前骨钙素、术前骨密度T值、术前骨折椎体前缘高度比值差异无统计学意义;治疗组术后3月的VAS评分虽低于对照组,但差异不明显,术后6月治疗组VAS评分明显低于对照组;治疗组术后3月、6月在ODI评分明显低于对照组、骨钙素评分明显高于对照组、骨密度T值评分明显高于对照组、椎体前缘高度比评分明显高于对照组.结论:PKP术联合四烯甲萘醌的治疗方案可以有效提高骨量、减轻中远期疼痛、提高生活质量以及降低再骨折的风险.

四烯甲萘醌软胶囊和唑来膦酸序贯治疗中高龄骨质疏松症的效果

目的分析四烯甲萘醌软胶囊和唑来膦酸序贯治疗中高龄骨质疏松症的效果。方法选取2017年4月至2020年4月中国人民解放军联勤保障部队第九八九医院收治的中高龄骨质疏松症患者68例,按照随机数字表法分为单一组和联合组,每组34例。单一组予以唑来膦酸治疗,联合组予以四烯甲萘醌软胶囊(维生素K2)联合唑来膦酸序贯治疗。比较两组骨密度(髋部、腰椎、股骨颈)、骨代谢[骨钙素(BGP)、血钙(Ca^(2+))、碱性磷酸酶(ALP)、血磷(P^(3+))]、数字疼痛评分量表(NRS)及不良反应。结果治疗后,联合组髋部、腰椎、股骨颈、BGP、P水平较单一组高,NRS评分较单一组低(P<0.05)。治疗后,两组Ca^(2+)、ALP水平、不良反应比较,差异未见统计学意义(P>0.05)。结论对中高龄骨质疏松症患者采用四烯甲萘醌软胶囊联合唑来膦酸序贯治疗,能够提高骨密度,改善骨代谢水平,缓解疼痛,安全性可靠。

四烯甲萘醌联合唑来膦酸对老年女性骨质疏松再骨折的疼痛及功能的影响

浅析老年女性骨质疏松再骨折使用四烯甲萘醌联合唑来膦酸治疗对其疼痛及功能的影响。方法 囊括2021年1月~12月中山市中医院接诊的绝经后骨质疏松并椎体压缩性骨折患者68例,根据数字表法随机分为对照组(34例,常规补钙并给予唑来膦酸)、观察组(34例,四烯甲萘醌联合唑来膦酸),就两组患者治疗效果进行组间比较。结果 观察组患者治疗3个月与1年后疼痛程度、功能恢复相关指标评分、PTH、ALP及再骨折风险均低于对照组,且生活质量、BGP、股骨颈、L2-4椎体骨密度高于对照组,有差异(P<0.05)。结论 对于老年女性骨质疏松患者应用四烯甲萘醌联合唑来膦酸治疗,可有效改善其功能状态,缓解疼痛程度,降低再骨折风险,具有临床应用价值。

应用四烯甲奈醌软胶囊对男性骨质疏松骨折发病率的影响

目的探讨四烯甲萘醌软胶囊对男性骨质疏松性骨折发生率的影响。方法将确诊为男性骨质疏松症患者随机分为两组,实验组应用联合应用钙剂、活性维生素D及四烯甲萘醌软胶囊,对照组仅应用钙剂及活性维生素D。连续观察5年随访统计骨折发生率进行比较分析。结果实验组骨折患病率为7.69%;对照组骨折患病率为15.83%:结论应用四烯甲萘醌软胶囊可有效的预防骨质疏松性骨折。

高效液相色谱-荧光检测法测定食品中维生素K2的含量

建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时快速分离检测猪肉、猪肝、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋、豆豉、纳豆8种食品中2种维生素K2的方法。样品经酶解、皂化、萃取、氮吹复溶处理后,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后锌粉还原柱(35 mm×4.6 mm)衍生,以甲醇(含有二氯甲烷10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,进入荧光检测器进行检测。结果表明,四烯甲萘醌(Menatetrenone4,MK-4)、七烯甲萘醌(Menatetrenone7,MK-7)在15 min内分离出峰。2种维生素K2在各自的线性范围内关系良好,相关系数r=1.0000。当取样量为2 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.01μg/100 g,定量限为0.04μg/100 g;MK-7的检出限为0.06μg/100 g,定量限为0.2μg/100 g。当取样量为10 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.002μg/100 g,定量限为0.008μg/100 g;MK-7的检出限为0.012μg/100 g,定量限为0.04μg/100 g。精密度(RSD)均不超过3.56%,回收率为80.6%~95.5%。8种食品中,猪肉、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋中仅含有MK-4,其中纯牛奶中含量最低,仅为(0.34±0.02)μg/100 g,鸡蛋中含量最高,达(25.38±0.85)μg/100 g。猪肝、豆豉、纳豆中仅含MK-7,其中猪肝含量较低,为(25.45±0.83)μg/100 g,纳豆中含量最为丰富,高达(923.20±11.45)μg/100 g。该法准确、可靠、高效,可用于食品中维生素K2的高通量检测。

高效液相色谱法测定食品中维生素K_(1)和维生素K_(2)的含量

建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定食品中维生素K1和维生素K2含量的分析方法。方法:配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉经酶解、异丙醇分散、正己烷萃取、旋转蒸发复溶后,使用Thermo Acclaim^(TM)120C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,锌粉还原柱(50 mm×4.6 mm)衍生,以900 mL甲醇:100 mL四氢呋喃(含冰醋酸0.3 mL,氯化锌1.5 g,无水乙酸钠0.5 g)为流动相,激发波长为243 nm,发射波长为430 nm,分离维生素K 1(Vitamin K 1,VK 1)、四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)、七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7)和九烯甲萘醌(menaquinone-9,MK-9)。结果:VK 1、MK-4、MK-7和MK-9在20~1000μg/L范围内与峰面积有良好线性关系。配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉中VK1、MK-4、MK-7、MK-9含量的相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明精密度好。配方奶粉、酸奶和纳豆冻干粉不同水平加标回收率分别为85.0%~107.8%、85.8%~109.6%、85.1%~102.7%,回收率的RSD均小于5%,表明回收率高,相对标准偏差小。结论:实验建立的方法重复性好、准确度高,可以精准定量食品中维生素K_(1)和维生素K_(2)的含量。

高效液相色谱-荧光检测法测定保健食品中维生素K_2的含量

目的建立高效液相色谱-荧光检测法快速检测保健食品中维生素K_2(四烯甲萘醌)的分析方法。方法样品使用GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后经锌粉还原柱(4.6 mm×50 mm,50~70μm)衍生,以甲醇(含有四氢呋喃10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,流速为1.0 mL/min,进入荧光检测器进行检测。结果四烯甲萘醌保留时间约为10 min,在浓度0.1099~2.197μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r^2=0.9999。重复性实验RSD为0.794%,3个浓度级别的加标回收率在97.1%~101.9%之间。当取样量为1.5 g,总定容体积为500mL时,四烯甲萘醌的检出限为71μg/100 g,定量限为236μg/100 g。结论该方法准确性高、重现性好、操作简单,可用于保健食品中维生素K_2的含量测定。