高效液相色谱法测定乳及乳制品中多种四环素类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的的方法。样品通过柠檬酸缓冲溶液提取,MAX固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-浓度为0.01 mol/L草酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于350 nm波长处检测。回收率在90.4%～103.3%,精密度(RSD)为2.09%～4.73%,检出限分别为0.05,0.04,0.06,0.08μg/g。该方法可用于乳及乳制品中这4种四环素类药物残留的同时测定。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中的苯并咪唑类药物及其代谢物残留量

建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定。结果显示,在1.0~50μg/L范围内的线性相关系数r≥0.995(除三氯苯达唑为0.9578),方法检出限(Limit of Detection,LOD)(S/N=3)为0.002 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.003 mg/kg),方法定量限(Limit of Quantitation,LOQ)(S/N=10)为0.005 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.010 mg/kg)。在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个加标水平下回收率在62.5%~117.6%之间,相对标准偏差RSD在1.92%~12.17%之间。该方法操作简单、灵敏度高,适用于乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的定量分析。

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中四环素类药物残留

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中四环素类药物残留量的检测方法。方法:样品经Na_(2)EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱法定性、定量分析。结果:4种四环素类药物在各自线性范围内呈现出良好的线性关系,加标平均回收率在92.7%~107.2%,相对标准偏差<8%。结论:本方法快速、准确、可靠,适用于动物源性食品中四环素类药物残留的检测,可作为食品行业管理部门抽检或食品加工企业自检动物源性食品中四环素类药物残留的常用方法。

超高效液相色谱法测定乳及乳制品中多种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的方法。样品通过乙腈重复提取,饱和正己烷脱脂后浓缩,基质固相分散萃取技术净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱,以甲醇和质量分数0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于270 nm波长处检测。回收率在90.4%～104.3%,精密度(RSD)为1.09%～5.73%,检出限分别为0.04～0.09μg/g。该方法可用于乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的同时测定。

生鲜乳中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究

建立生鲜乳中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的分析方法。样品用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取,用HLB固相萃取柱进行净化,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)反相色谱柱进行分离,流速为0.4 mL/min,用UPLC-MS/MS进行分析,外标法定量。4种四环素类药物在1.0~500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R 2>0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,4种四环素类药物的平均加标回收率分别是四环素74.1%~106.8%,土霉素84.8%~99.0%,金霉素74.8%~105.5%,多西环素78.0%~104.0%,RSD≤3.3%(n=6)。该方法灵敏度高,重复性好,选择性强,适用于生鲜乳中四环素类药物残留的定量检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳、发酵乳和乳粉中四环素类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3种基质中4种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取,经HLB固相萃取柱净化,甲醇-乙酸乙酯(1∶9,V/V)洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明:乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10μg/kg;液态乳和发酵乳中4种药物的定量限均为2μg/kg;四环素类药物添加量为2～100μg/kg时,回收率为63.1%～100.6%,相对标准偏差为1.8%～10.7%,基质效应为100.5%～122.1%。该方法准确、快速、灵敏度高、重复性好、线性范围宽,适用于液态乳、发酵乳和乳粉中4种四环素类药物残留的测定。

高效液相色谱质谱联用法在食品中四环素类药物残留检测中的应用

本文通过全面分析高效液相色谱质谱联用法在食品中四环素类药物残留检测中的应用,以四环素、土霉素、金霉素及美他环素为主要研究内容,以牛奶为样品,通过测定牛奶中的四环素类药物残留分析此种检测方法的效果和测量精准度,从而促进液相色谱质谱联用法的进一步发展。通过本文的研究,充分证明液相色谱质谱联用法在检测食品中的四环素类药物时有实际作用,可高灵敏性地检测出食品中的四环素类药物,值得大面积应用推广。

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物源性食品中四环素类药物残留

文章选取猪肉、鸡肉、鱼肉、牛奶、猪肝等基质中的四环素残留物作为基本检测样本,选择缓冲溶液作为提取液开展超声提取,经过C18固相萃取小柱净化和脱溶剂的处理之后额外使用甲醇水来对物质进行溶解,溶解处理之后将这些物质放置在超高效液相色谱串联质谱上完成检测,检测结果发现样本中四环素类残留在10ug/kg-2MRL范围内的回收率为75%左右,RSD<10%,基本上能够满足农业部门颁布的公告要求。

高效液相色谱-荧光法测定水产品中多种四环素残留

建立了鲤鱼、鳗鲡、对虾和海参中四环素、土霉素、金霉素和盐酸多西环素残留的高效液相色谱-荧光检测方法。样品用柠檬酸缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,以咪唑缓冲溶液-甲醇为流动相,经C18反相色谱柱分离后用荧光检测器测定。土霉素、四环素、金霉素和盐酸多西环素的定量限分别为20、20、40和40μg/kg,4种四环素类药物残留的加标回收率均在70.5%～100%,批内相对标准偏差(RSD)小于10.0%,批间相对标准偏差(RSD)小于15.0%。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中四环素类残留量

目的:建立水产品中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,超声波萃取,采用Waters PRIME HLB固相萃取柱净化,通过C色谱柱分离,经5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇流动相系统梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式下分析测定,基质添加标准曲线随试样一并前处理,外标法定量。结果:四环素类药物标准曲线相关系数均≥0.997,检出限为0.201~0.423μg/kg,方法的回收率为94.1%~103.8%,相对标准偏差为0.7%~4.3%。结论:本方法简便、快速、准确,可应用于水产品中四环素类残留的快速准确筛查和检测。

牛奶中四环素类药物残留检测技术研究进展

四环素类药物(tetracyclines,TCs)是一种广谱抗生素,常用于治疗奶牛疾病,但使用不当易导致药物残留,影响牛奶品质与食用安全。目前,快捷、高效、一次可检测多种药物是兽药残留分析技术的发展方向。笔者综述了牛奶TCs残留分析技术中常见的样品前处理、纯化和药物测定方法,包括液-液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和液-液微萃取(liquid-liquid micro extraction,LLME)等前处理方法,液-液分配(liquid-liquid partition,LLP)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)、QuEChERS等纯化方法,以及薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)法、化学发光(chemiluminescence,CL)法、毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)法、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法、液相色谱串联质谱(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法、免疫分析法、分光光度法和电化学分析法等药物测定方法,分析了各种方法的优缺点,旨在为牛奶中TCs残留检测提供参考。

牛奶中四环素类药物多残留分析方法研究——MSPD-HPLC-UV

本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变异系数在 2 4%～ 18 8%之间 ,方法检测限为 0 0 2 μg/ml～ 0 0 5 μg/ml。

鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留分析方法的研究

建立了一种同时测定鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留的基质固相分散-高效液相色谱检测方法。待测化合物采用C_(18)柱分离,以3%草酸缓冲溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.80mL/min,二极管阵列检测器检测,检测波长265nm。实验结果表明:磺胺类药物平均加标回收率73.8%～93.8%,相对标准偏差在2.8%～9.2%之间;四环素类药物平均加标回收率79.1%～91.1%,相对标准偏差在3.5%～8.7%。

乳及乳制品中四环素类药物高效液相色谱法研究

针对乳及含乳食品,建立了以去甲金霉素为内标物,检测土霉素、四环素、金霉素、强力霉素(多西环素)的高效液相色谱分析方法。该方法利用p H 4.0的EDTA-McIIvaine缓冲溶液为提取溶液,经过Aglient Bond Elut Plexa和羧酸型阳离子交换柱净化后,以ODS C18柱分析(5μm, 4.6 mm×250 mm),在0.01 mol/L草酸-甲醇梯度洗脱、检测波长350 nm的条件下进行试验。该方法线性范围在25～1 500μg/L之间,目标物添加浓度为5～500μg/kg (N=6),回收率为94.6%～110.5%, RSD在1.0%～13.6%之间,检出限为0.005～0.050 mg/kg。

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定动物源性食品中四环素类药物残留

目的：建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时测定动物源性食品中四环素、土霉素、金霉素药物残留的方法。方法：样品用乙腈提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱（15 mm i.d×450 mm）净化,用1%乙酸甲醇洗脱。采用Agilent TC-C18柱（4.6 mm i.d×250 mm,5μm）分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸（18：82,v/v）洗脱,流速为1.5 ml/min,检测波长为360 nm。结果：四环素、土霉素药物在0.02～1.0 mg/L范围内,金霉素在0.04～2.0 mg/L范围内有良好的线性关系（r〉0.999）,检测限为11-33μg/kg,平均加标回收率为51.9%～95.2%,相对标准偏差3.4%～6.7%。结论：方法快速、简单,可应用于食品中四环素类药物残留量的检测。

辽阳地区生鲜乳中β-内酰胺类药物残留情况调查

本研究抽取辽阳市奶牛饲养场牛奶样品共25批次,通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对其进行阿莫西林、氨苄西林、头孢氨苄、青霉素、苯唑西林和氯唑西林6种β-内酰胺类药物残留的检测。每批样品做2个平行样,同时在空白牛奶中添加10 ng/g的6种β-内酰胺类药物进行回收率试验,检测结果得出空白样品的6种药物添加回收率为79%~92%,25批牛奶样品其6种β-内酰胺酶类药物残留量均符合规定。此次调查可为辽阳市的生鲜乳质量安全监测提供数据支持。

畜禽粪便中几类抗菌药物残留检测方法的研究进展

1四环素类药物据报道,建立了猪粪便、猪尿液和鸡排泄物中金霉素残留检测的高效液相色谱法（HPLC）。畜禽排泄物样品用提取液（丙酮＋水＋4摩/升盐酸,体积比13∶6∶1）处理,色谱条件流动相为0.01摩/升乙二酸＋甲醇＋乙腈（体积比10∶2∶3）,固定相为C18,检测器波长为375纳米。在上述色谱条件下,

鸡肌肉组织中四环素类和氟喹诺酮类药物多残留检测

建立了能同时提取净化鸡肌肉组织中多残留的前处理并使用高效液相色谱分别检测的方法。样品经McIlvaine缓冲液、McIlvaine缓冲液-甲醇混合液提取后,过Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇(φ)淋洗,甲醇洗脱,40℃氮气吹干,磷酸-三乙胺缓冲液/乙腈复溶。样品四环素类药物用紫外检测器检测,波长365 nm,氟喹诺酮类药物用荧光检测器检测:激发波长280 nm,发射波长为480 nm。结果显示:鸡肌肉组织中4种四环素类药物OTC、TC的检测限是5μg/kg,CTC、DOXY的检测限是16μg/kg,回收率范围60.6%～89.1%,变异系数范围1.9%～14.3%;4种氟喹诺酮类药物的检测限均为2μg/kg,回收率范围77.5%～86.3%,变异系数范围2.8%～7.4%。说明该方法灵敏度高、适应性强,适用于鸡肌肉组织中上述4种四环素类药物和4种氟喹诺酮类药物残留的一次性检出。