壳聚糖硫酸盐催化合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷

以壳聚糖硫酸盐为催化剂， 以Ｎ， Ｎ－ 二甲苯胺和甲醛为原料在相转移催化剂（ＴＢＡＣ） 存在下缩合成４ ， ４′－ 四甲二氨基二苯甲烷。实验表明， 在反应时间为３５ ｈ， 催化剂用量０５ ｇ， ＴＢＡＣ用量１５ ｇ 的条件下， 产品收率达９８ ％ ，

相转移催化合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷

研究了以壳聚糖季铵盐为相转移催化剂,以N,N-二甲苯胺和甲醛为原料合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷。考察了催化剂种类、用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明:当壳聚糖季铵盐用量为0.5 g,反应时间为4 h,反应温度为120℃时,产品产率达92％以上。催化剂可重复多次使用,同时对产品结构进行了元素分析及红外光谱表征。

超声波技术合成2,5,2'5'-四(二甲氨基甲基)-4,4'-二羟基二苯醚

采用超声技术,以4,4'-二羟基二苯醚、质量比分别为33%二甲胺和37%甲醛水溶液为原料,无水乙醇为溶剂,N2保护下,经Mannich反应合成了2,5,2'5'-四(二甲氨基甲基)-4,4'-二羟基二苯醚,产物结构经1H NMR,FTIR进行了表征.结果表明:4,4'-二羟基二苯醚、二甲胺和甲醛的摩尔比为1︰10︰10,60℃下反应60 min时产率最高,可达92.1%,较传统方法反应时间短、反应温度低、后处理简单、产率高.

分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与人血清白蛋白作用

采用荧光及紫外光谱研究了1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与人血清白蛋白(HSA)相互作用的光谱特性。结果表明,静态猝灭和非辐射能量转移是导致KDTN对HSA荧光猝灭的主要原因。测得17、27和37℃3个温度下的结合常数KA分别为1.633×108、0.7998×108和0.347×108L/mol,结合位点数n分别为1.7、1.6和1.7;据Frster偶极-偶极非辐射能量转移理论,计算得到KDTN与HSA在3个温度下的作用距离r分别为2.64、2.59和2.64nm;能量转移效率E分别为0.5100、0.4797和0.4210。热力学参数表明,二者主要以范德华力或氢键结合;用同步荧光技术研究了KDTN对HSA构象的影响,结果表明,KDTN的加入对HSA构象影响不大。

以1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与β-环糊精的包合物为荧光探针测定牛血清白蛋白

基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6mg·L-1,提出了以KDTN与β-CD包合物为新的荧光探针的荧光光谱法测定BSA含量。该反应体系的荧光发射峰位于540nm,测定在pH 9.18的B-R缓冲介质中进行。用标准加入法进行回收试验,测得平均回收率为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.2%。

高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素

研究了用高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素。电镀用氰化亚金钾样品用微波消解,然后用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金。镍、铜、铁、铅、镉、汞6种杂质元素用四-(对二甲氨基苯基)-卟啉(T4-DMAPP)柱前衍生,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相, ZORBAX Stable Bound(4．6mm×50mm,1．8μm)快速分离柱为固定相分离,6种杂质元素的配合物在2．0min内可达到分离;用二极管矩阵检测器检测,镍、铜、铁、铅、镉、汞的检测限分别为:40ng／L、30ng／L、50ng/L、40ng／L、20 ng／L和40ng／L。该方法相对标准偏差为1．8％～3．4％,标准加入回收率为92％～106％。该方法用于测定电镀用氰化亚金钾样品中的痕量镍、铜、铁、铅、镉、汞,结果令人满意。

固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 。

一种分子内电荷转移荧光探针与牛血清白蛋白相互作用的研究

应用荧光光谱法研究了分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。研究表明,KDTN能与牛血清白蛋白形成稳定的络合物从而猝灭BSA的荧光,疏水作用是结合反应的主要作用力,二者的结合常数为3.2742×104L.mol-1,结合位点数n=0.9389(30℃时)。同时考察了KDTN的加入对BSA构象的影响。

金属离子对一种分子内电荷转移荧光探针与牛血清白蛋白相互作用的影响

采用荧光光谱法研究了Fe3+、Cu2+、Pb2+三种离子对1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与牛血清白蛋白相互作用的影响。三种金属离子分别存在时能增强1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘对牛血清白蛋白的猝灭作用及二者的结合作用,使体系的猝灭常数及结合常数增大,且影响顺序为Fe3+>Cu2+>Pb2+。实验表明金属离子对蛋白质在物质的贮存、运转、代谢等方面有重要意义。

金属离子对一种ICT荧光探针与人血清白蛋白作用的影响

采用荧光光谱法研究了Cu2+对1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与人血清白蛋白(HSA)相互作用的影响.结果表明,Cu2+的存在对KDTN与HSA的猝灭类型及分子之间作用力没有影响,使KDTN对HSA的猝灭效应增强;荧光猝灭双倒数曲线表明,Cu2+的存在使KDTN与HSA的结合常数发生明显变化,结合位点仍接近1.

卟啉阳离子的合成研究

报道了从吡咯合成四 (对二甲氨基苯基 )卟啉、5 - ( 3-氨基苯基 ) - 1 0 ,1 5 ,2 0 -三苯基卟啉、间 -四对甲氧基苯基卟啉、卟啉季铵盐 (碘化物、对甲苯磺酸盐 )和相应的金属络合物的合成方法 ,通过改良溶剂和催化剂、优化时间和温度等反应条件 。

β-环糊精-分子内电荷转移荧光探针-牛血清白蛋白三元超分子体系的荧光光谱研究

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)及羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)的包合作用,求得了二者的包合常数和包合比。进一步研究了CDs、KDTN及牛血清白蛋白(BSA)的超分子体系,计算了结合常数和结合比。结果表明:β-CDs-KDTN-BSA能形成1∶1∶1的三元配合物,环糊精与KDTN的包合有利于与BSA作用,其结合常数大于KDTN与BAS的结合常数。

一种新的分子内电荷转移荧光探针测定牛血清白蛋白

摘要：基于-种新的分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-（对二甲氨基苯亚甲基）-四氢萘（简称KDTN）与牛血清白蛋白的结合反应，提出了测定牛血清白蛋白的荧光分光光度法。在激发波长（λex）为430nm，最大发射波长λem）为530nm及选定的试验条件下，测定牛血清白蛋白的线性范围为6．8-204．0mg·L-1，线性回归方程△F=0．5836ρ-1．7917，相关系数为0．9991，方法的检出限（3S／N）为0．4mg·L-1，样品的加标回收率为99．9％～102．O％。

一种新型的分子内电荷转移荧光探针测定人血清白蛋白

由于人血清白蛋白（HSA）与一种分子内电荷转移（ICT）化合物1-酮-2-（对二甲氨基苯亚甲基）-四氢萘（KDTN）的结合反应,引起KDTN荧光的增强,其荧光强度的增强与HSA的浓度在13.6~272.0 mg.L-1范围内呈线性关系。据此提出了以KDTN为探针测定人血清白蛋白的荧光方法。方法的检出限（3S/N）为0.136 mg.L-1,用标准加入法对方法的回收率作了试验,测得平均回收率为104.4%,测定值的相对标准偏差（n=7）为4.1%。

Evaluation of the effect of pyrrolidine dithiocarbamate in suppressing inflammation in mice with dextran sodium sulfate-induced colitis

AIM: To evaluate the effect of pyrrolidine dithio- carbamate (PDTC; an NF-κB inhibitor) administered at low (50 mg/kg) and high (100 mg/kg) doses in suppressing colitis in mice with dextran sodium sulfate (DSS)-induced colitis. METHODS: Mice were divided into a DSS-untreated group (normal group), DSS-treated control group, DSS+PDTC-treated groupⅠ(low-dose group), and DSS+PDTC-treated groupⅡ (high-dose group). In each group, the disease activity index score (DAI score), intestinal length, histological score, and the levels of activated NF-κB and inflammatory cytokines (IL-1β and TNF-α) in tissue were measured. RESULTS: The DSS+PDTC-treated groupⅡ exhibited suppression of shortening of intestinal length and reduction of DAI score. Activated NF-κB level and IL-1β and TNF-α levels were significantly lower in DSS+PDTC- treated groupⅡ. CONCLUSION: These findings suggest that PDTC is useful for the treatment of ulcerative colitis.

石墨烯基酞菁催化剂的制备及脱硫催化活性研究

为了降低噻吩的含量,本文合成了四(4-二甲氨基)苯基酞菁钴,然后将其与石墨烯复合制备成脱硫催化剂,并进行了表征,最后研究了此催化剂对去除噻吩的催化活性,结果表明,在石墨烯和四(4-二甲氨基)苯基酞菁钴的共同作用下,噻吩的去除率可以达到82%,具有良好的催化活性。