四甲基氢氧化铵辅助合成SSZ-13分子筛及其甲醇制烯烃的催化性能

以N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵(TMAdaOH)为模板剂合成SSZ-13分子筛,探讨有机季铵碱四甲基氢氧化铵(TMAOH)取代体系中的氢氧化钠(NaOH)对SSZ-13分子筛合成的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重-微商热重(TG-DTG)、NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD)和N_2吸附-脱附等手段对合成样品进行表征,分析合成凝胶的硅/铝比对SSZ-13分子筛的结晶度、比表面积、酸量等的影响,并考察了SSZ-13分子筛在甲醇制烯烃(MTO)反应中的催化性能。结果表明,当有机碱TMAOH完全取代NaOH时,合成样品的结晶度从92.68%提高至108.75%,且合成体系的硅/铝比(n(SiO_2)/n(Al_2O_3))范围可以显著拓宽(33～100),合成产物的硅/铝比也相应提高,比表面积可增大至约800 m^2/g,强酸量减少,SSZ-13分子筛样品在MTO催化反应中表现出了更长的寿命和更高的双烯(乙烯+丙烯)选择性。

四甲基氢氧化铵在MEMS中的应用

通过各向异性腐蚀硅杯实验 ,研究了四甲基氢氧化铵 ( TMAH)腐蚀液的特性 ,包括硅( 1 0 0 )面腐蚀速率与溶液浓度、温度的关系 ,不同腐蚀条件下硅杯的表面状况 ,并确定了制作硅杯的最佳工艺条件。通过测试硅杯结构多晶硅压力传感器的输出特性 ,证明了

四甲基氢氧化铵的制备及应用研究进展

本文概述了几种制备四甲基氢氧化铵(TMAH)的方法,比较了各种方法的优缺点,介绍了其在不同领域的应用情况,尤其是详细介绍了离子膜电解法,这种方法能制备得到纯度很高的TMAH。最后,对目前国内外该产品的应用范围和市场需求进行了全面分析,提出目前该领域遇到的机遇和挑战。

电解法制备高纯四甲基氢氧化铵的研究

用电解 电渗析法 ,以四甲基氯化铵为原料 ,石墨为阳极 ,不锈钢为阴极 ,采用 8A/dm2 的电流密度 ,制得高纯度的四甲基氢氧化铵 ,电流效率为 79.4% ,同时研究了影响制备四甲基氢氧化铵纯度和电流效率的因素。

四甲基氢氧化铵改性聚偏氟乙烯一步接枝聚苯乙烯磺酸油水分离膜的制备及性能

利用四甲基氢氧化铵(TMAH)聚偏氟乙烯(PVDF)进行改性,以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,将苯乙烯磺酸(SSA)接枝到改性的PVDF骨架上,制得聚偏氟乙烯接枝聚苯乙烯磺酸(PSSA-g-PVDF)油水分离膜。研究了TMAH质量分数对PSSA的接枝率和油水分离膜性能的影响,同时采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和视频光学接触角测量仪测试了膜的结构和表面接触角。结果表明,TMAH使PVDF脱去部分氟化氢(HF)产生碳碳双键,硫元素均匀地分布在分离膜中。PSSA的接枝率随着TMAH的质量分数增加而升高,分离膜的水通量随接枝率的升高先增加后降低。当TMAH质量分数为20%,分离膜的接触角在30 s内降低到37.2°,接枝率和水通量分别为22.1%、643.3 L/(m·h),截留率和水通量恢复率分别达到90.6%和93.7%,衰减率为7.1%。循环测试显示膜的水通量恢复率和油水通量恢复率均在90%以上。

四甲基氢氧化铵制备方法及应用

总结了几种制备四甲基氢氧化铵的方法,比较了各种方法的优缺点,介绍了其在不同领域的应用情况。认为离子膜电解法工艺设备简单、三废排放少,得到的产品纯度高,能够满足电子领域的需求,是较理想的制备方法,可取代氧化银法得到广泛的应用。

四甲基氢氧化铵的制备与提纯综述

介绍了四甲基氢氧化铵(TMAH)的各种制备方法,尤其对电解-电渗析制备高纯度TMAH以及其中的杂质离子的含量分析方法进行了详细介绍。对目前国内外市场需求进行了综合分析,指出了目前该领域遇到的挑战和机遇。介绍了作者在TMAH合成和提纯方面取得的进展。

四甲基氢氧化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用四甲基氢氧化铵作相转移催化剂,可在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺。研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,各影响因素对产率提高的重要性次序依次是:反应物摩尔比>氢氧化钠溶液用量>反应时间>催化剂用量>氢氧化钠溶液质量分数>反应温度。提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件是:n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2．50,催化剂用量0．40 mL,在45 mL 质量分数为0．50的氢氧化钠溶液中,反应温度65℃,常压反应7 h,产品产率90．6％。

电解法制备四甲基氢氧化铵的研究

在以四甲基氯化铵为原料,涂层钛阳极为阳极,不锈钢作阴极,Nafion 900阳离子膜为电解隔膜的条件下,通过电解制备了四甲基氢氧化铵,并研究了电流密度、原料浓度、电解温度等因素对产物纯度和电流效率的影响,以及电解液循环速率对钛阳极使用寿命的影响.实验结果表明,电流密度和电解液循环速率是影响电流效率的主要因素,而电解温度对产物纯度的影响最大,电解液的循环速率对钛阳极使用寿命的影响较大.用该工艺制备四甲基氢氧化铵,电流效率可达74.7%,产品中Cl-质量分数低于0.01%.

磁性MCM-41分离回收RT培司废水中四甲基氢氧化铵的研究

硝基苯法合成RT培司（4-氨基二苯胺）的废水色度高、组分复杂、催化剂四甲基氢氧化铵（TMAOH）难以分离回收。提出采用磁性MCM-41对RT培司废水中有机副产物进行选择性吸附分离。制备的磁性MCM-41样品采用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、N2吸附–脱附和振动样品磁场计（VSM）等手段进行表征。结果表明,磁性MCM-41颗粒的粒径范围为200~300 nm,BET比表面积约为655.2 m2/g,孔径分布为0.5~4 nm,内核铁酸镍的存在使磁性MCM-41具有超顺磁性。吸附研究表明磁性MCM-41对RT培司废水中吩嗪、偶氮苯和苯胺等有机物具有良好吸附作用,经5次吸附磁分离后,RT培司废水中四甲基氢氧化铵能够达到回用要求,吸附后的磁性MCM-41在外加磁场下极易分离。

双极膜电去离子过程制备四甲基氢氧化铵

采用酸室填充离子交换树脂的双极膜电去离子(BMEDI)装置,以四甲基氯化铵(TMAC)为原料制备四甲基氢氧化铵(TMAH)。研究了树脂体积比、电流密度和原料浓度对TMAH制备过程的影响,并对2种不同的均相阴膜进行了对比考察。结果表明,在电流密度40 mA.cm-2,原料TMAC浓度0.1 mol.L-1的条件下,TMAH转化率可达91.2%。电流密度提高,TMAH转化率和过程能耗随之增大,在更高的原料浓度下可获得更高的电流效率,酸室填充100%阴树脂效果较好。此外,与JAM-10膜相比,UTX-UIF-A膜的面电阻较小,取得了更佳的试验效果。

电解四甲基碳酸氢铵制备四甲基氢氧化铵

以四甲基碳酸氢铵为原料,钛基二氧化钌为阳极,不锈钢为阴极,在H型电解槽中恒电流密度电解合成四甲基氢氧化铵,主要考察了合成工艺中离子交换膜种类、原料浓度、电解温度和电流密度对电流效率的影响。研究结果表明,当采用旭化成F4403D为阳离子交换膜,在四甲基碳酸氢铵浓度为1.41mol·L-1,电解液温度40℃～60℃,电流密度792A.m-2的条件下,电流效率可达83.5%。

四甲基氢氧化铵参与下的中空纤维微萃取结合进样口衍生化气相色谱法同时测定啤酒中6种酚酸

建立了以乙酸己酯为萃取相、四甲基氢氧化铵（TMAH）为接收相的中空纤维三相液相微萃取结合进样口衍生化气相色谱法,同时测定啤酒中水杨酸、对羟基苯甲酸、肉桂酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸等酚酸类物质。啤酒中的酚酸被中空纤维膜壁中的乙酸己酯萃取,接着溶于纤维膜内碱性的TMAH接收相。取1μL接收相进样,在进样口酚酸被TMAH衍生化成相应的甲酯。对影响萃取与衍生化效率的主要因素进行了优化,得到最佳条件：萃取剂为乙酸己酯,衍生化试剂和接受相为5%TMAH溶液,供给相pH=2,NaCl浓度为25%,搅拌速度为500 r/min,萃取时间为40 min。在此条件下,方法的线性范围为0.5-15 mg/L,检出限（S/N=3）为0.05-0.18 mg/L。在啤酒样品中检测到香草酸、对香豆酸、阿魏酸,其余未检出。样品加标回收率为90.1%-106.8%,相对标准偏差RSD〈5.9%（n=3）。表明本方法适用于啤酒中酚酸类物质的测定。

双极膜电渗析法制备高纯度四甲基氢氧化铵

为解决传统上采用电解法制备四甲基氢氧化铵(TMAH)存在着高能耗、设备腐蚀及纯度低等问题,而采用绿色环保、低能耗的双极膜电渗析装置处理四甲基碳酸氢铵(TMAHC)溶液制备四甲基氢氧化铵,以避免卤素离子对产品碱纯度的影响。采用双极膜电渗析装置进行实验,在单因素实验的基础上,设计正交实验,考察电流密度、料液TMAHC含量等对实验的影响,并进行极差分析、方差分析以及层次分析。结果表明,对电流效率的影响程度:料液TMAHC含量>电流密度>流量比,当料液TMAHC浓度为1.5 mol/L、电流密度为140 A/m^2、流量体积比为1:2时,电流效率可达到80.3%,收率为96.8%。

利用四甲基氢氧化铵提取小麦秸秆木质素及其结构表征

木质素是植物界中仅次于纤维素的重要的天然高分子化合物,可用作黏合剂、水泥减水剂、沥青乳化添加剂的生产,具有广泛的应用前景。采用四甲基氢氧化铵(TMAH)提取小麦秸秆中的木质素,在单因素试验的基础上,通过正交试验优化后的最佳工艺条件为TMAH质量浓度250g/L、时间14h、温度50℃,固液比1∶14g/mL,木质素的提取率达到79.9%。经凝胶渗透色谱(GPC)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外可见光谱(UVVis)以及核磁氢谱(1HNMR)分析,结果表明分离木质素含有H-G-S型木质素的结构特征,最大紫外吸收峰位于280nm处,分离再生过程中木质素功能结构保持较为完整。

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯四甲基氢氧化铵中超痕量金属元素

建立了高纯四甲基氢氧化铵(TMAH)中超痕量金属元素的分析方法。25%(w/w)高纯TMAH溶液样品经超纯水稀释后直接进样,应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定其中12种超痕量金属元素。在MS/MS模式下,分别向碰撞/反应池(CRC)中加入O_2和NH_3-He(1∶9,V/V),消除质谱干扰,采用O_2质量转移法对Cr、Mn、Ni和Mo进行测定,O_2原位质量法对Cd和Pb进行测定,NH_3质量转移法对Fe、Co、Cu和Zn进行测定,NH_3原位质量法对Mg和Al进行测定。12种金属元素的检出限为0.3~57.2 ng/L,加标回收率在92.0%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4.6%,表明本方法具有良好的准确性和精密度。本方法已成功应用于25%高纯TMAH溶液中超痕量金属元素的分析。

以四甲基氢氧化铵为溶剂的磁性纤维素微球制备、表征及应用

以微晶纤维素和磁性Fe3O4纳米粒子为原料,四甲基氢氧化铵溶液为溶剂,通过乳化法制备了磁性纤维素微球。利用扫描电微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X线衍射仪、振动样品磁强度计、比表面和孔径分析仪对磁性纤维素微球进行分析表征,结果表明磁性纤维素微球确为纤维素包裹Fe3O4纳米粒子形成,且表面粗糙,粒径约200 nm,比表面积13.6 m^2/g,表面微孔体积为0.5 cm^3/g,磁强度为2.0×10^-3 T/g。磁性纤维素微球染料吸附试验表明,在pH 4~8时其对亚甲基蓝的去除率最大,达到70%以上。

以四乙基氢氧化铵-四甲基氯化铵为模板剂水热法合成UZM-5沸石

以四乙基氢氧化铵（TEAOH）-四甲基氯化铵（TMACl）为复合模板剂,采用静态水热法合成了UZM-5沸石.较为系统地考察了合成条件对UZM-5沸石的生长和晶化的影响,并采用X射线衍射、红外光谱和热重等手段对样品进行了表征.结果表明,在SiO2：（0.16-0.5）Al2O3：（0.4-1.0）TEAOH：（0.06-0.13）TMACl：20H2O的初始反应物摩尔比条件下,均能获得结晶良好的UZM-5沸石.适宜的晶化温度为403-423K,过高的晶化温度将导致无定形产物的生成.当以硅溶胶为硅源时,晶化只需2d,而以硅酸或硅胶为硅源时则分别需要4d和5d,过长的晶化时间导致杂晶方钠石的生成.Na＋的存在容易导致UZM-9沸石的生成,影响产物的相选择性.

四甲基氢氧化铵改性聚偏氟乙烯接枝苯乙烯磺化膜的制备和性能

使用四甲基氢氧化铵(TMAH)甲醇溶液在液相中改性聚偏氟乙烯(PVDF),挥发溶剂得到改性聚偏氟乙烯膜(g-PVDF-M),再以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,将苯乙烯接枝到g-PVDF-M膜中,磺化后制得改性聚偏氟乙烯接枝苯乙烯磺化(PVDF-g-PSSA)膜.利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和能谱仪的扫描电子显微镜分析了PVDF-g-PSSA膜(TMAH-25)的结构、形貌及硫元素分布情况.通过电化学工作站和气相色谱仪研究了TMAH在甲醇中的不同含量对PVDF-g-PSSA膜质子电导率和甲醇渗透率的影响.结果表明,TMAH使PVDF脱去HF生成碳碳双键,并且苯乙烯接枝到改性的聚偏氟乙烯膜中,磺化后S元素在PVDF-g-PSSA膜内部均匀分布;PVDF-g-PSSA膜的质子电导率和甲醇渗透率随TMAH在甲醇溶液中质量分数的增加而增大;TMAH的质量分数为25%时,PVDF-g-PSSA膜的电导率达1.28×10^(-2)S/cm,甲醇渗透率为4.58×10^(-7)cm^2/s.热重分析(TGA)表明,PVDF-g-PSSA膜的热稳性良好,耐热温度高达195℃,PVDF-g-PSSA膜作为电解质材料的直接甲醇燃料单电池(DMFC)功率密度达到16.45 mW/cm^2.