四硝基甘脲的合成工艺改进及热分析

以尿素和乙二醛为原料,在盐酸催化下经微波加热制得甘脲（GU）,用发烟硝酸醋酐对GU硝化合成了四硝基甘脲（TNGU）。考察了反应温度、反应时间和发烟硝酸用量等对硝化反应过程的影响。采用红外光谱、核磁共振光谱及元素分析对TNGU结构进行了表征,用DSC对其进行了热分析,用Kissger和Ozawa法确定了TNGU的反应动力学参数,估算了热爆炸临界温度（Tb）及热分解反应的活化熵变（ΔS≠）、活化函变（ΔH≠）和活化吉布斯自由能变化值（ΔG≠）。结果表明,TNGU的较佳合成工艺条件为：GU5g时,发烟硝酸70mL,醋酸酐35mL,反应温度25～30℃,反应时间4h,TNGU收率为84%（以GU计）。此工艺较文献废酸液量减少30mL,硝化时缩短4h。TNGU的Tb为465.34K,ΔS≠、ΔH≠和ΔG≠分别为171.46J·mol-1、195.00kJ·mol-1和194.99kJ·mol-1,TNGU的热分解为放热熵增的过程。

四硝基半甘脲的水解及其水解产物的稳定性

将四硝基半甘脲，在不同碱性条件下进行水解，可以生成亚甲基二硝胺，而另一个水解产物１，３－二硝基－４，５－二硝胺基咪唑烷（ＩＮＤＡ）在一定条件下也可以进一步水解生成亚甲基二硝胺。

四硝基半甘脲的合成及其性能

叙述了新型高能炸药2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛酮-[3](简称四硝基半甘脲)的两种合成方法,并给出了它的主要物化性能和爆炸性能.

1，3－二硝基－4，5－二硝氨基咪唑烷的制备和性能

本文叙述了由四硝基半甘脲在无水溶剂中碱性水解制备１，３－二硝基－４，５－二硝氨基咪唑烷的两种方法，并测定了它的主要物化性能。