四丙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光光谱法同时测定水中的甲基汞和乙基汞

2本文通过四丙基硼化钠衍生后,建立了一种可同时测定甲基汞和乙基汞的的分析方法,并对方法的各个参数进行了详细的优化.甲基汞和乙基汞分别在0.02—5.95 ng·L-1和0.01—5.95 ng·L-1间具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.99,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.01 ng·L-1和6.43×10-3ng·L-1;方法能较好的满足相关标准对甲基汞和乙基汞的监测要求.所建立的方法被成功的运用于2种类型水样中甲基汞和乙基汞的分析.

催化过氧化氢氧化罗丹明B-四苯硼化钠荧光猝灭法测定痕量钼

基于HCl介质和90℃加热10min的条件下,罗丹明B(Rhod.B)与四苯硼化钠(NaB(C6H6)4)作用生成的[Rhod.B]+.[B(C6H6)4]-离子缔合物能发射强而稳定的荧光,[Rhod.B]+.[B(C6H6)4]被H2O2氧化而发生荧光猝灭,Mo(VI)能催化H2O2氧化[Rhod.B]+.[B(C6H6)4]的反应,导致其荧光剧烈猝灭,且△F与Mo(VI)含量呈线性关系,据此建立了催化H2O2氧化[Rhod.B]+.[B(C6H6)4]离子缔合物荧光法测定痕量钼的新方法.本法的线性范围为4.00～400(pg/L),工作曲线的回归方程为△F=67.27.+0.3243 CMo(VI)(pg/L),n=6,相关系数r=0.9981,检出限(LD)为0.92pg/L.用于实际样品中痕量Mo(VI)的测定,结果满意.同时探讨了离子缔合物荧光法定痕量钼的反应机理.

对四苯硼化钠比浊法标准曲线线性关系的研究

用四苯硼化钠比浊法测钾时,加入甲醛和聚乙烯醇溶液,将使标准曲线的线性关系得到改善,从而提高了四苯硼化钠比浊法的精密度。

厚镀锌溶剂中钾的测定——四苯硼化钠沉淀CPB容量法

本文介绍了镀锌溶剂中钾的测定——四苯硼化钠沉淀 CPB 容量法,指出该法适用性好,简便快速,灵敏度高,成本低,适于0.05%以上样品中钾的测定。

四乙基锡假阳性的研究

国际纺织和皮革生态学研究和检测协会自2017年开始增加四乙基锡的限量要求,按目前国内外的测试标准皆容易产生假阳性。根据四乙基锡的化学性质,深入探讨检测过程中产生假阳性的原因,并提出两种不同的方法进行鉴定,有效提高测试结果的准确性,避免了假阳性对结果的干扰,以满足检测的需求。

四苯硼钠滴定有机碱药物的简单方法

研究出以四苯硼钠滴定水溶液中有机碱药物的一种简便方法。不需加指示剂。利用计量点时沉淀由胶态迅速变为凝聚态这一现象来确定终点.与电位滴定法等其它方法相比,该法操作简便,测定速度快,并且有较好的准确度.

四苯硼化鈉測定血鉀

血清钾离子的测定,一种是所谓“直接测定”法,即是利用火焰光度计或极谱仪分析。另一种是化学測定方法,其中一組是将鉀与試剂作用生成难溶解的盐,如:亚硝酸钴钠钾(K2NaCO(NO2)6))或是亚硝酸钴银钾〔K2AgCO(NO2)6〕,经洗涤分离再与试剂作用生色。如布盖二氏法、賈霍二氏法、罗达二氏法;亦有将沉淀用过锰酸钾氧化亚硝基之滴定法如:克狄二氏法;万氏用磷鎢酸沉演钾生成K5H(PO4)·12WO3)2·6H2O用NaOH滴定。另一組是用四苯硼化鉑沉淀鉀,借曙紅,鉻酸鉀指示剂滴定之。

3,9-二(2-氟苯基)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的合成及结构表征

采用季戊四醇和邻氟苯甲醛为起始原料,分别以稀盐酸、四硼化钠为催化剂,在水相体系、室温条件下合成3,9-二(2-氟苯基)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷。并通过熔点测定、IR光谱对其结构进行表征。

四氢硼化钠在免疫组织化学抗原修复中的应用

抗原修复对免疫组织化学结果的影响甚大,本文使用胰蛋白酶和四氢硼化钠(NaBH4)同时修复抗原,所获免疫组化染色结果更优于单一胰蛋白酶消化,与微波修复抗原法相比差异不大,但组织结构保存更好,值得推广。

CNB-BA光催化剂的制备及其性能研究

文章以尿素和四苯硼化钠作为前驱体,采用热聚合法制备了CNB,利用焙烧法制备了CNB与巴比妥酸(BA)不同质量比率的CNB-BA复合光催化剂。通过甲基橙等染料的光催化降解,考察了CNB-BA的紫外光催化活性。结果表明:在所有CNB-BA样品中,CNB-BA_(0.03)光催化剂具有最高的紫外光催化活性,在该优化条件下,紫外光照射45 min,CNB-BA_(0.03)光催化降解甲基橙降解率达到89.61%。光催化机理表明:·O_2^-和h^+在光催化降解过程中起明显作用,尤其是·O_2^-在光催化过程中起最主要作用。

全自动烷基汞分析系统测定水中烷基汞

采用四丙基硼化钠对水环境中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,全自动烷基汞分析系统测定水中的甲基汞和乙基汞,与气相色谱法和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法相比,该方法操作简单、快速、环保。在设定条件下,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.002,0.005 ng/L,相关系数均达到1.000,在空白样分别加标25,40 pg进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.4%~3.9%(n=8),加标回收率在93.8%~107.3%之间。方法的建立能满足实际水质监测的工作需要。

Na-CNB光催化材料合成及应用

以尿素、四苯硼化钠、氢氧化钠溶液为前驱体,利用浸渍-焙烧法制备了Na OH与CNB不同质量比率的Na-CNB复合光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、光致发光光谱(PL)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)、红外光谱(IR)等对该催化材料进行了表征,并考察了Na-CNB的紫外光催化活性。结果表明:Na+的掺杂有效地提高了CNB的光催化性能,在所有的Na-CNB光催化剂样品中,Na(0.1)-CNB催化剂具有最高的光催化活性,在优化条件下,紫外光照射2 h,光催化降解甲基橙降解率为69.85%。

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定生活饮用水中烷基汞

目的建立吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定生活饮用水中烷基汞的方法。方法水样经四丙基硼化钠衍生后经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离,进入冷原子荧光测汞仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果该方法在0.5~10ng/L范围内线性相关系数r>0.9999。取样体积在25ml时,甲基汞最低检测浓度为0.022ng/L,乙基汞最低检测浓度为0.017ng/L,加标回收率为86.0%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.5%。结论本方法无需前处理,检测快速、检出限低、准确度和精密度较高,可用于生活饮用水中烷基汞的测定。

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞的方法研究

烷基汞是一类对人类有毒害的有机金属化合物,本文建立了全自动烷基汞分析系统测定水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)的方法。水样经四丙基硼化钠衍生后,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离,进入冷原子荧光测汞仪检测。当取样体积为40 mL时,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.02 ng/L和0.02 ng/L,线性相关系>0.999,线性良好。对空白水做加标实验,重复性好,精密度高。对实际水样做加标回收实验,生活污水有检出,加标回收率为83.5%-117%,RSD为1.5%-8.9%。该方法操作简便、准确度高、稳定性好,可用于水中烷基汞的测定。

全自动烷基汞分析系统测定水中烷基汞的方法研究

建立了全自动烷基汞分析系统测定水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)的方法,采用四丙基硼化钠为衍生化试剂,经过吹扫捕集、气相色谱分离及高温裂解,最终进入冷蒸汽原子荧光检测器进行分析检测。取样体积为30mL时,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.002ng/L和0.003ng/L,线性良好,甲基汞相关系数r2=0.9998,乙基汞相关系数r2=0.9993。空白样加标回收率为94.7%~109%,相对标准偏差为3.04%~4.78%。该仪器使用简便、准确度高、稳定性好,能满足水中烷基汞的测定需求。

土壤甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法

汞广泛存在于环境中,是生物非必须的有害元素,在环境中主要以元素汞、无机汞和有机汞的方式存在。有机汞的毒性远大于元素汞和无机汞,有机汞主要有甲基汞、乙基汞、二甲基汞、二乙基汞、丙基汞和苯基汞等。土壤中的甲基汞和乙基汞,用盐酸溶液提取,巯基棉吸附,氯化钠-盐酸溶液解析,四丙基硼化钠衍生,用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱仪进行测定。甲基汞和乙基汞的方法检出限为0.04μg/kg,测定下限为0.16μg/kg。

ZrO_(2)-CNB复合光催化剂的制备及其性能研究

以四苯基硼化钠和尿素作为原料,通过热聚合法,利用热诱导前驱体发生缩聚反应,合成硼掺杂石墨相氮化碳(CNB)。然后,将ZrO_(2)与CNB混合均匀,通过煅烧法制备了不同ZrO_(2)含量的复合光催化剂ZrO_(2)-CNB。以甲基橙作为降解目标化合物,探究了ZrO_(2)-CNB的紫外光催化性能,并通过加入各种自由基清除剂,考察了在紫外光照射条件下光催化反应体系中生成的活性物种。研究表明:在所制备的复合光催化剂ZrO_(2)-CNB中,含有质量分数为0.75%的ZrO_(2)的ZrO_(2)-CNB催化剂具有最高的紫外光催化性能;在优化实验条件下,当用紫外光照射反应体系80 min时,以其为催化剂的光催化降解体系对甲基橙的降解率高达85%。ZrO_(2)-CNB光催化反应机制表明,h^(+)和·OH在光催化降解甲基橙反应体系中起到显著作用,特别是h^(+)在光催化降解反应过程中起到最主要的作用。

定性分析实验中的若干问题

定性分析在当前的分析化学教学中仍占有较大的比重,具有相当重要的作用。它使学生在系统地学习无机化学的基础上,进一步掌握常见离子的个性、共性和反应进行的条件等。因此,对于毕业后从事中学化学教学的师范院校的学生来说,它的实用价值是很大的。本文针对定性分析实验教学中的一些问题,进行了一些探索,结果如下:

AC Oscillopolarographic Titration Research and Development

This paper reviews the development of exchange oscillopolarographic titration research, and focuses on its change in the past 20 years. At different temperatures, indicators, pH, and other situations, exchange oscillopolarographic titration was used to detect phosphorus, silver, lead, thallium, cobalt, nickel, potassium bromate, potassium ferricyanide sodium tetraphenylborate, hydroxyquinoline. It also can be used in the determination of sulfate in extracted phosphoric acid, vitamin C, and trace mercury in industrial waste water. This method is high sensitive and selective. Further it can omit the separating steps, simplify the testing procedures, save analyte samples, and detect the very weak acids and alkalis. Phenomena are obvious and deviation is negligible.

加速溶剂萃取-丙基化衍生-气相色谱质谱法测定土壤中的三甲基铅与三乙基铅

建立了加速溶剂萃取-丙基化衍生-气相色谱质谱联用分析土壤中的三甲基铅与三乙基铅的方法。不加任何填充物,温度为100℃,静态萃取时间5 min,循环次数为2次,冲洗体积为65%,吹扫时间90 s时得到最大的回收率;在此条件下,三甲基铅与三乙基铅的的回收率分别为92.12%,90.54%。三甲基铅与三乙基铅在0.05~20 mg/L的范围内,具有良好的线性关系(r 2≥0.999),其方法检出限分别为0.02 mg/kg及0.025 mg/kg。将该方法应用于真实样品的检测,样品加标回收率可达90%以上,相对标准偏差(RSD)小于6%。适用于土壤中三甲基铅与三乙基铅的分析。