三重四级杆液质法检测食品中毒黄素和米酵菌酸含量

旨在建立利用三重四级杆液相色谱质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食品中毒黄素和米酵菌酸含量的方法。样品在80%甲醇水溶液体系中萃取,离心后上清液经QuEChERS EMR-Lipid净化处理,浓缩、复溶后,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相经梯度洗脱,液质电喷雾离子源正负模式检测,使用外标法进行定量分析。实验结果显示,毒黄素和米酵菌酸在浓度为0.5~100μg/L的范围内表现出较好线性关系,线性线性相关系数r大于0.995,在不同基质多水平添加浓度下,回收率为86.8%~103.6%,相对标准偏差(RSD)小于5%,毒黄素方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg,米酵菌酸方法检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg。该方法灵敏度高、专属性好、准确可靠,适合食品中毒黄素和米酵菌酸含量的测定。

对称四级电法数据在硅石矿区三维反演中的应用与效果分析

硅石矿区作为我国最重要的硅资源基地之一,其勘探与开采直接关系到我国工业生产的健康发展。传统的电磁探测方法由于其限制性强,无法满足日益复杂的地下勘探需求。本文以硅石矿区为研究对象,引入对称四级电法数据作为三维反演的数据来源,对该矿区进行了更为深入的地电子态研究,并探讨了硅石中的电性特性。通过构建地下电性模型和利用相应的数值方法,系统地进行了该矿区的三维电法反演。研究结果表明,对称四级电法数据对地下构造的精细刻画能力显著优于传统的电磁探测方法。而且利用这种反演方法能在空间上对矿石分布进行精确的定位和预测,使得硅石矿石的开采更具有科学性和高效性。本文的研究成果为硅石矿区的地电勘探提供了新的实践基础和理论参考。

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中20种半挥发性有机物

建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应监测(MRM)模式联合内标法定量分析。20种半挥发性有机物的质量浓度在20~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.010~0.023μg/L。样品加标平均回收率为83.5%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~3.08%(n=6)。该方法既可提高萃取效率,又具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于地表水中微量半挥发性有机物的分析。

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测荷斯坦和水牛原料乳中磺胺类药物残留

目的分析目前我国南方地区荷斯坦原料乳和水牛原料乳中磺胺类药物的残留情况。方法采集浙江和广西地区荷斯坦牛牧场和水牛牧场的120份原料乳,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测其中的磺胺类药物残留。结果方法的检出限和回收率分别为0.05~0.10μg/L和73.2%~108.3%。水牛乳中磺胺类药物的残留量低于6.67μg/L,荷斯坦牛乳中磺胺类药物的残留量低于7.88μg/L。结论高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测牛乳中磺胺类药物残留的结果准确可靠,我国南方地区的荷斯坦原料乳和水牛原料乳总体上处于安全范围。

HPLC-串联四级杆质谱法测定功能食品中的利尿剂

目的采用HPLC-串联四级杆质谱法专属测定功能食品中违禁添加的呋塞米、氢氯噻嗪、布美他尼利尿剂。方法样品在甲醇-超声波提取、微孔滤膜过滤后,经HPLC分离、串联四级杆质谱-负离子多反应监测方式检测,通过相对分子质量、二级质谱碎片信息定性、标准曲线法定量,同时测定了功能食品中的呋塞米、氢氯噻嗪和布美他尼。结果呋塞米和氢氯噻嗪的方法检测限(S/N=3)为0.5ng.ml-1,布美他尼的为1.0ng.ml-1;呋塞米的最低定量限(S/N=10)为4ng.ml-1,氢氯噻嗪的为1ng.ml-1,布美他尼的为4.5ng.ml-1。方法的RSD均小于0.31%,平均回收率为86.0%～107.0%。在8种被检功能食品中,1种被检出掺有氢氯噻嗪。结论所建方法选择性强、灵敏度高,可作为检测功能食品中非法掺入呋塞米、氢氯噻嗪和布美他尼利尿剂的有效方法。

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 ng/L～1.0 ng/L,空白和实际水样加标回收率为81.5%～116%,平行测定的RSD为6.0%～14.1%。

液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测人类辅助生殖技术用液中N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺含量

目的:建立采用液相质谱联用法检测体外生殖培养液中N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺指标成分的方法,分析不同用途培养液中N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺的含量。方法:采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法,使用SUPELCO Discovery HS F5-3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),柱温40℃;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式扫描,扫描方式为多反应监测。结果与结论:N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺在1.276~12.76μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率在100.5%~103.0%,相对标准偏差小于1.98%。说明采用液相质谱联用法检测体外生殖培养液灵敏、快速、准确、专属性强,可为体外生殖培养液的质量标准研究提供依据。

四级推进法──文艺学教改与专业建设

本文论述了广西师范大学中文系文艺学专业，在教学教改中实施“四级推进法”即本科生基础理论心修课为一级推进，本科生的专业选修课为二级推进，硕士生的学位课程为三级推进，硕士生的学科前沿选修深为四级推进，并自编文艺学系列教材的情况，总结了文艺学教改实践与专业建设的成果。

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测荷斯坦和水牛原料乳中喹诺酮残留

目的建立高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测我国南方地区荷斯坦和水牛原料乳中喹诺酮类抗生素类残留的分析方法。方法采集南方地区15个荷斯坦牧场和15个水牛牧场的120份原料乳,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测其中的喹诺酮类抗生素残留情况。结果检出限和回收率分别为0.05-0.25μg/L和88.2%-109.2%。水牛乳中喹诺酮类抗生素残留检出率为8.06%,荷斯坦牛乳中抗生素残留率为6.89%。结论该方法检测牛乳中喹诺酮类结果准确可靠,南方地区的荷斯坦牛乳和水牛乳喹诺酮类残留量与国内外相比程度较低,原料乳总体上处于安全范围。

液相色谱-串联四级杆质谱联用法检测中药降压制剂中掺入的尼群地平

目的建立检测中药中非法添加的尼群地平的快速、准确、灵敏的分析方法。方法采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法。利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果在被测中药降压制剂中检出了非法掺入的尼群地平。结论所用方法选择性强、灵敏度高,可作为中药降压制剂中非法掺入的尼群地平的分析检测方法。

四级质控法在病区护理病历质量管理中的应用

目的:探索一种提高病区护理病历质量的一种方法。方法:采用护士-责任护士-质控组长-护士长四级病历质控法进行质控,并随机抽取采用四级质控法的观察组和传统方法的对照组进行对照分析。结果:对两组病历书写基本要求、体温单(P<0.05)、医嘱单、入院护理评估单、病情护理记录单5项内容缺陷进行比较差异有统计学意义,(P<0.01),观察组缺陷明显少于对照组。结论:四级质控法是全面质量管理在病历管理中的具体应用,是对护理病历质量实行持续改进的有效方法。

四级质控法在护理病历质量管理中的应用

目的:探索一种提高护理病历质量管理的有效方法。方法:采用护士—责任组长—护士长—护理部四级病历质控法进行质控,并随机抽取采用四级质控法前后两组病历进行对照分析。结果:对两组病历书写基本要求、体温单、医嘱单、入院护理评估单、病情护理记录单等5项内容中存在的缺陷进行比较,经过t检验,P值均<0.05,观察组缺陷明显少于对照组。结论:四级质控法是全面质量管理在病历管理中的具体应用,是对病历质量实行持续质量改进的有效方法,值得推广应用。

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定14种蔬菜中灭蝇胺的残留

建立了韭菜等14种蔬菜中灭蝇胺残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-QQQMS)测定方法。样品采用乙腈提取、取5 mL上清液氮吹干,1 mL乙腈定容。亲水作用HILIC柱分离,以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相等度洗脱,正离子电喷雾(electron spray ionization,ESI+)电离扫描、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,基质标准曲线外标法定量。灭蝇胺在0.5~100μg/L均有较好的线性关系(r>0.99),在2.0、4.0、20.0μg/kg 3个添加水平下,14种蔬菜中灭蝇胺回收率均在80%~113%,相对标准偏差为0.56%~7.21%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为2.0μg/kg。

塔式蒸馏器与“四级截留法”制备注射用水的比较研究

本文就塔式蒸溜水器与“四级截留法”制备注射用水作了比较性研究。确认“四级截留法”设备配置合理,工艺流程严谨,是目前我国制备注射用水较为先进的方法。

柯式四级评估法在产科低年资护士培训效果评价中的应用

目的分析研究柯式四级评估法在产科低年资护士培训效果评价中的应用方法和价值。方法选取2017年11月-2018年11月在商丘市第一人民医院产科工作的低年资护士共69人,对其进行为期一年的护理理论培训和护理技能培训,同时采用柯式四级评估法对护士的培训效果进行评价。结果培训后69名产科低年资护士的护理综合能力评分为(83.19±2.67)分,远高于培训前的(59.43±2.48)分,数据对比差异显著,具有统计学意义(P<0.05);同时培训后护士对培训过程的反馈总体满意率为94.20%,总体满意情况较好。结论柯式四级评估法在产科低年资护士培训效果评价中的应用价值比较显著,可以准确反映护士的各项培训状况,提高护士的护理综合能力。

四级病历质控法应用于医院病历质量管理中的效果

目的研究四级病历质控法应用于医院病历质量管理中的效果。方法芜湖市中医医院自2021年5月1日开始实施四级病历质控法。按照随机数字表法,选取2020年3月1日—2021年4月30日的600份病历,设为对照组,行传统病历质控法;选取2021年5月1日—2022年11月30日的600份病历,设为研究组,行四级病历质控法。观察2组的病历规章制度健全情况、病历质量。结果研究组的病历讨论制度、专家会诊制度、三级查房制度、知情同意制度、围术期管理制度的制度缺陷发生率均低于对照组(P<0.05)。研究组的入院记录、病情记录、医嘱单记录、体温单记录、输血单记录、手术操作记录、辅助检查单记录、出院记录评分均高于对照组(P<0.05)。结论四级病历质控法应用于医院病历质量管理中具有较好的效果,可促进病历规章制度健全,提高病历质量。

古典诗文四级阅读教学法

古典诗文教学往往存在两种倾向:一种是教师讲得过多过细;一种是全让学生自读,教师不作讲析点拨。四级阅读教学法克服其弊端:初读正音理清句读;二遍读懂文字领会文意;三轮细细品读把握主旨;最后熟读成诵并能写。

“读、想、品、悟”四级阅读法的培养尝试

阅读方法可分4级,即读、想、品、悟。(1)读,即明确阅读对象。掌握阅读步骤:读顺、读通、读熟。(2)想。培养学生敏锐的语感,展开丰富的联想和想象。(3)品。反复揣摩品味,品出词语之精美、体味句子意蕴、领会文章主旨。(4)悟。进入阅读的最高境界。以上四级,由浅入深,反映了阅读的规律,长期坚持,阅读能力定有提高。