微波消解-三重四级杆电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学土壤中锗、砷、硒、镉、锡、碲

建立微波消解-三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定地球化学土壤中的锗、砷、硒、镉、锡、碲。在4mL硝酸-1 mL氢氟酸体系下,采用微波消解样品,利用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪的氧气反应模式和氦气碰撞模式去除干扰,氧气、氦气流量分别为0.25 mL/min和4 mL/min。通过向样品溶液中加入甲醇,使硒、碲检测灵敏度分别提高了约90%、40%;选用高灵敏截取锥嵌片,使硒、碲检测灵敏度均提高了约30%。锗、砷、硒、镉、锡、碲6种元素的质量浓度在一定范围内与荷质比强度线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.005~0.16 mg/kg。采用所建方法对标准物质GBW 07403、GBW 07404和GBW 07405a进行测定,测定平均值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为2.45%~6.21%(n=12)。该方法操作简便、成本低、污染小,具有实际应用前景。

微波消解-四级杆电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中有益和有害金属

[目的]全面迅速了解茶叶中微量元素含量,提高我国茶叶品质并指导合理科学饮茶。[方法]采用HNO_3-H_2O_2体系微波消解茶叶样品,四级杆电感耦合等离子体质谱法(Q-ICP-MS)测定了茶叶中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Tl、V和Zn 11种有益和有害金属元素。通过优化Q-ICP-MS仪器测定条件和选择合适的同位素进行测定,克服了质谱干扰;通过采用在线加内标校正、减小取样量至0.04 g和控制微波消解温度大于180℃,消除了有机碳引起的基体效应。[结果]在最优的试验条件下,重复测定茶叶标准物质(GBW10052)中11种元素的相对误差为-18.50%~14.30%,精密度为1.5%~8.9%,说明该方法准确可靠。同时,对市售5种茶叶中11种金属元素进行测定,结果与文献报道的中国茶叶重金属元素平均值基本一致,并且与文献报道一样,显示出中国茶叶重金属含量高于日本的趋势。[结论]该方法操作简便、快速、准确,适合推广应用。

四极耦合系统频谱函数的三分点Pade近似

精确计算出四级耦合系统中高温极限情况的二阶、四阶级矩,在Pade近似下获得自旋对关联函数的谱函数P(ω)。以不同的波矢对谱函数给出不同的激发态模式。讨论了这些参数作用于广谱函数的效果。

电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯镍金属中痕量硒

使用串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪ICAPTQ测定高纯镍中痕量硒元素。通过测定78Se和80Se两种同位素,对比考察了H2和O2分别作为反应气时对检出限和等效背景溶度的影响,从而确定了使用O2作为反应气,能更加彻底地消除Ni基体产生的多原子离子干扰,且经质量转移,将测定Se+转变为测定SeO+,达到准确测定高纯镍金属中痕量硒的目的。实验测得了O2模式下的78Se和80Se的检出限分别为2.4ng/L和8.3ng/L,加标回收率为97%~99%。