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综合有机化学实验——四苯甲烷的合成
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作者 谭大志 张磊 彭菲 《实验室科学》 2010年第5期56-58,共3页
文章介绍一个综合设计型有机化学实验——四苯甲烷的合成及其教学方案的设计思路。该实验以合成四苯甲烷为目的,使实验者逐步掌握有机化学实验中的无水无氧操作技术,加深对各个知识点的理解与运用。
关键词 有机化学 无水无氧操作 四苯甲烷
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三聚甲醛制四甲基二苯甲烷的工艺研究
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作者 马宁 高振明 +3 位作者 粟小理 黄梅红 田翔 杨座国 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第2期464-469,共6页
四甲基二苯甲烷(TMDM)作为生产二苯酮四酸二酐的重要中间体,其较低的反应效率限制了其下游产品生产。本文采用三聚甲醛(FA)和邻二甲苯(OXY)为原料,在硫酸催化下合成了四甲基二苯甲烷,并对原料配比、反应温度、催化剂浓度、乙酸用量等工... 四甲基二苯甲烷(TMDM)作为生产二苯酮四酸二酐的重要中间体,其较低的反应效率限制了其下游产品生产。本文采用三聚甲醛(FA)和邻二甲苯(OXY)为原料,在硫酸催化下合成了四甲基二苯甲烷,并对原料配比、反应温度、催化剂浓度、乙酸用量等工艺条件进行了优化。结果表明,在n(OXY)∶n(FA)=6∶1,110℃,硫酸浓度为70%,乙酸用量0.9 mol时,TMDM收率可达68%。通过红外光谱和核磁共振对产物结构进行了表征,并通过数学模型法求解了该反应的表观动力学方程,为之后的工业化放大提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 三聚甲醛 邻二甲 硫酸 甲基二甲烷
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3,3’,4,4’-四甲基二苯甲烷在醇中溶解度的测定与关联
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作者 康铭 高振明 +2 位作者 杨泽 田翔 钱刚 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期3335-3339,3344,共6页
3,3’,4,4’-四甲基二苯甲烷(TMDM)是合成酮酐型聚酰亚胺的关键原料,固液相平衡实验获取的溶解度数据可为其结晶工艺开发提供可靠依据。首先,经溶剂筛选后,采用动态法在常压下测定了TMDM在乙醇、异丙醇、异丁醇、正丙醇和正丁醇中273.15... 3,3’,4,4’-四甲基二苯甲烷(TMDM)是合成酮酐型聚酰亚胺的关键原料,固液相平衡实验获取的溶解度数据可为其结晶工艺开发提供可靠依据。首先,经溶剂筛选后,采用动态法在常压下测定了TMDM在乙醇、异丙醇、异丁醇、正丙醇和正丁醇中273.15~293.15 K内的溶解度数据。结果表明,TMDM在上述溶剂中的溶解度均随温度升高而增加;在测试温度范围内,正丁醇中的溶解度最大,乙醇中的最小。随后,采用Apelblat方程、Van’t Hoff方程、Wilson模型以及λh方程对溶解度数据进行了关联,发现Apelblat方程的拟合效果最佳。最后,以Van’t Hoff方程计算了TMDM在上述5种醇类溶剂中的溶解焓、溶解熵和吉布斯自由能,结果表明其溶解过程为非自发的吸热过程,且主要推动力为焓驱动力。 展开更多
关键词 3 3’ 4 4’-甲基二甲烷 溶解度模型 热力学计算
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相转移催化合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷
4
作者 陆绍荣 《桂林工学院学报》 2003年第3期325-327,共3页
研究了以壳聚糖季铵盐为相转移催化剂,以N,N-二甲苯胺和甲醛为原料合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷。考察了催化剂种类、用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明:当壳聚糖季铵盐用量为0.5 g,反应时间为4 h,反应温度为... 研究了以壳聚糖季铵盐为相转移催化剂,以N,N-二甲苯胺和甲醛为原料合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷。考察了催化剂种类、用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明:当壳聚糖季铵盐用量为0.5 g,反应时间为4 h,反应温度为120℃时,产品产率达92%以上。催化剂可重复多次使用,同时对产品结构进行了元素分析及红外光谱表征。 展开更多
关键词 壳聚糖季铵盐 4 4’-甲二氨基二甲烷合成
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银-四氰基对苯二醌二甲烷纳米线阵列的制备及其场发射性能 被引量:1
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作者 田飞 李苞 王春儒 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期866-868,共3页
采用多孔氧化铝模板法,通过四氰基对苯二醌二甲烷(TCNQ)与金属Ag的化学反应,制备了银-四氰基对苯二醌二甲烷(AgTCNQ)纳米线阵列.AgTCNQ的直径由多孔氧化铝模板的内孔直径决定,而其长度则可由反应时间与多孔氧化铝膜模板的厚度来控制.所... 采用多孔氧化铝模板法,通过四氰基对苯二醌二甲烷(TCNQ)与金属Ag的化学反应,制备了银-四氰基对苯二醌二甲烷(AgTCNQ)纳米线阵列.AgTCNQ的直径由多孔氧化铝模板的内孔直径决定,而其长度则可由反应时间与多孔氧化铝膜模板的厚度来控制.所制备的AgTCNQ纳米线阵列表面光滑,直径均一,具有良好的场发射特性. 展开更多
关键词 银-氰基对二醌二甲烷(AgTCNQ) 场发射 纳米线
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液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中阿维菌素、伊维菌素及四种三苯甲烷类残留
6
作者 袁斯甜 伍华雯 +3 位作者 罗秋红 黄海军 吉丽华 占春瑞 《水产养殖》 CAS 2020年第6期1-6,13,共7页
建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)同时测定水产品中阿维菌素(AVM)、伊维菌素(IVM)及四种三苯甲烷类(孔雀石绿MG、结晶紫CV、隐性孔雀石绿LMG和隐性结晶紫LCV)残留的分析方法。样品中加入内标物,经乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化... 建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)同时测定水产品中阿维菌素(AVM)、伊维菌素(IVM)及四种三苯甲烷类(孔雀石绿MG、结晶紫CV、隐性孔雀石绿LMG和隐性结晶紫LCV)残留的分析方法。样品中加入内标物,经乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,净化后溶液用HPLC-MS分析,采用试剂线性曲线,AVM和IVM采用外标法,三苯甲烷类采用内标法定量。AVM和IVM在2.0~80μg/kg浓度内具有良好的线性关系;四种三苯甲烷类在0.25μg/kg^10μg/kg浓度内具有良好的线性关系。最低检出限分别为4.0μg/kg和0.5μg/kg,加标回收率在89.8%~113%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~10%之间。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 水产品 阿维菌素 伊维菌素 种三甲烷
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两个基于四面体型配体的镉配合物的合成、晶体结构及性质 被引量:1
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作者 梁丽丽 徐磊 +3 位作者 陈飞剑 司友琳 陶兆林 薛洪宝 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1993-2000,共8页
用四面体构型的配体四[3-(羧基苯)氧甲基]甲烷(H4L)与镉离子通过溶剂热法合成了结构不同的配合物[Cd6L3(DMA)3(H2O)]n(1)和{[Cd2L(H2O)4]·4H2O}n(2)(L=四[3-(羧基苯)氧甲基]甲烷)。化合物1属于三方晶系R3空间群。每个配体通过4个... 用四面体构型的配体四[3-(羧基苯)氧甲基]甲烷(H4L)与镉离子通过溶剂热法合成了结构不同的配合物[Cd6L3(DMA)3(H2O)]n(1)和{[Cd2L(H2O)4]·4H2O}n(2)(L=四[3-(羧基苯)氧甲基]甲烷)。化合物1属于三方晶系R3空间群。每个配体通过4个羧基连接了4个三核镉簇,每个三核镉簇连接了6个苯甲酸,形成双节点(4,6)-连接toc拓扑构型的三维骨架结构。配合物2属于单斜晶系C2/c空间群。每个配体连接了4个镉原子,仍保持四面体构型。镉原子由羧基沿着b轴连接成一维链,链与链之间通过配体连接,且2个相邻配体的苯环之间存在π-π堆积。此外,对化合物1和2在室温下做了固态紫外和荧光性质的研究。 展开更多
关键词 镉配合物 [3-(羧基)氧甲基]甲烷 晶体结构 荧光性质
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TGDDM/3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯固化反应动力学研究 被引量:7
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作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第5期57-60,共4页
研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与含活性基团羟基的固化剂3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)的固化反应动力学。通过对固化体系的差示扫描量热法(DSC)的测试数据进行分析,利用Ozawa、Kissinger... 研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与含活性基团羟基的固化剂3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)的固化反应动力学。通过对固化体系的差示扫描量热法(DSC)的测试数据进行分析,利用Ozawa、Kissinger、Crane和Arrhenius方程对此进行了固化反应动力学研究,计算得到了固化体系的动力学参数:反应活化能Ea、反应级数n、频率因子A及峰温时的反应速率常数kp。结果表明,在TGDDM/DADHBP体系的固化反应过程中,DSC曲线出现了两个明显的放热峰,低温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea1)为110.19 kJ/mol,反应级数(n1)为0.94;高温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea2)为143.89 kJ/mol,反应级数(n2)为0.95。 展开更多
关键词 N N N' N'-缩水甘油基-4 4'-二氨基二甲烷 3 3’-二氨基-4 4’-二羟基联 固化反应动力学 差示扫描量热法
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多官能环氧树脂/2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷体系的固化反应动力学研究 被引量:17
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作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第4期42-44,共3页
采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热... 采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热峰所对应的反应活化能Ea1为65.7kJ/mol,反应级数n1为0.91;第二放热峰所对应的反应活化能Ea2为120.2kJ/mol,反应级数n2为0.93。 展开更多
关键词 N N N’ N’-缩水甘油基-4 4’-二氨基二甲烷 2 2 -双(3-氨基4羟基基)六氟丙烷 固化反应动力学
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聚苯并咪唑树脂的合成与性能 被引量:1
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作者 张海 林原斌 +3 位作者 陈珍娥 汪硕鳌 贺忠玉 刘湘衡 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期122-127,共6页
聚苯并咪唑因其具有耐高温、耐腐蚀、阻燃、以及良好的力学性能、介电性能等多种优异性能而备受关注。我们合成了数种未见报道的新型聚苯并咪唑树脂,并用FT-IR、TGA、DSC进行了表征。在研究中我们对四胺合成路线进行了优化,改进了水解... 聚苯并咪唑因其具有耐高温、耐腐蚀、阻燃、以及良好的力学性能、介电性能等多种优异性能而备受关注。我们合成了数种未见报道的新型聚苯并咪唑树脂,并用FT-IR、TGA、DSC进行了表征。在研究中我们对四胺合成路线进行了优化,改进了水解以及还原反应。实验以4,4'-二氨基联苯和邻硝基苯胺为原料合成了3,3'-二氨基联苯胺、3,3',4,4'-四氨基二苯甲烷两种单体,通过两种单体与多种二元羧酸进行聚合制备了两个系列的聚苯并咪唑,在这些聚合物中我们选取了12种聚合物对它们的溶解性、耐热性进行了深入研究,多种数据显示这两类聚合物具有非常优异的热稳定性。 展开更多
关键词 4 4'-二氨基联 3 3'-二氨基联 3 3' 4 4'-氨基二甲烷 并咪唑 热稳定性
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星形低分子量块状化合物的合成 被引量:4
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作者 鞠秀萍 杜艳霞 +1 位作者 郑韬 程晓红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期219-223,共5页
Several starlike low-aspect-ratio block molecues were synthesized in this article.They are tetrahedral pentraerytritol esters(5 and 9) which are synthesized via esterification of pentraerytritol with corresponding car... Several starlike low-aspect-ratio block molecues were synthesized in this article.They are tetrahedral pentraerytritol esters(5 and 9) which are synthesized via esterification of pentraerytritol with corresponding carbonic acid;and tetraphenylmethane derivatives 16,17,which are synthesized from the corresponding tetraiodide by suzuki coupling reaction as key step.Based on the investigation of polarizing optical microscopy and differential scanning calorimetry,the mesophase behavior of these compounds are analysed,they show no liquid crystalline behaviors and the reason was given. 展开更多
关键词 星形块状化合物 季戊 四苯甲烷 suzuki偶合反应 微观分离
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K(TCNQ)薄膜的制备及其电双稳特性 被引量:6
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作者 蔡亲佳 陈国荣 +6 位作者 莫晓亮 范智勇 顾海华 姚彦 杨剑 华中一 徐华华 《真空科学与技术》 EI CSCD 北大核心 2001年第5期364-367,共4页
在真空环境下 ,首次利用固态化学置换反应制备了K(TCNQ)薄膜 ,其分子结构与已报道过的K(TCNQ)单晶、多晶相同。但不同的是 ,在 30 0K以上 ,K(TCNQ)薄膜具有可逆的双稳特性。
关键词 固态化学置换反应 K(TCNQ)薄膜 电双稳特性 电荷转移络合物 7 7 8 8-氰基酯二甲烷
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新型环氧树脂固化剂的合成及其环氧胶粘剂 被引量:12
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作者 虞鑫海 刘万章 《粘接》 CAS 2009年第11期34-37,共4页
以4,4'-二氨基二苯甲烷为原料,经乙酰化、硝化、酸解、还原、中和5步反应合成得到了一种新型环氧树脂固化剂,即3,3',4,4'-四氨基二苯甲烷,并通过FT-IR分析及熔点测定对其进行了表征。此外,对改性环氧树脂/3,3',4,4'... 以4,4'-二氨基二苯甲烷为原料,经乙酰化、硝化、酸解、还原、中和5步反应合成得到了一种新型环氧树脂固化剂,即3,3',4,4'-四氨基二苯甲烷,并通过FT-IR分析及熔点测定对其进行了表征。此外,对改性环氧树脂/3,3',4,4'-四氨基二苯甲烷体系也作了性能研究。 展开更多
关键词 3 3’ 4 4’-氨基二甲烷 固化剂 环氧树脂 合成 表征 性能
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铝固体电解电容器电解质研究进展I.TCNQ型铝固体电解电容器 被引量:2
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作者 张庆武 周啸 +1 位作者 姜翠玲 于家宁 《电子元件与材料》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期25-28,共4页
综述了TCNQ及其复合盐的合成方法,TCNQ复合盐型铝固体电解电容器的制造工艺,以及铝固体电解电容器用电解质──7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷(TCNQ)复合盐的研究进展。目前,高耐热TCNQ复合盐电解质已经研究成功。TCNQ复合盐型铝固体电... 综述了TCNQ及其复合盐的合成方法,TCNQ复合盐型铝固体电解电容器的制造工艺,以及铝固体电解电容器用电解质──7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷(TCNQ)复合盐的研究进展。目前,高耐热TCNQ复合盐电解质已经研究成功。TCNQ复合盐型铝固体电解电容器已有引线式和片式两种类型。 展开更多
关键词 铝固体电解电容器 电解质 TCNQ 复合盐 7 7 8 8-氰基对二醌二甲烷
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基于琼脂支撑的液/液界面上AgTCNQ的电化学合成(英文)
15
作者 黄丽 汪宜娴 +2 位作者 Michael V.Mirkin 任斌 詹东平 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期405-409,共5页
具有高导电性和独特电学性质的金属有机络合物AgTCNQ是一种重要的电荷转移盐.本文采用琼脂作为胶凝剂构成水|1,2-二氯乙烷液液界面,施加电压时银离子由水相穿过水凝胶进入有机相,与TCNQ-反应生成AgTCNQ纳米棒.结果表明液/液界面电化学... 具有高导电性和独特电学性质的金属有机络合物AgTCNQ是一种重要的电荷转移盐.本文采用琼脂作为胶凝剂构成水|1,2-二氯乙烷液液界面,施加电压时银离子由水相穿过水凝胶进入有机相,与TCNQ-反应生成AgTCNQ纳米棒.结果表明液/液界面电化学方法为合成有机金属功能材料的有效途径. 展开更多
关键词 液界面 银-氰基对二醌二甲烷 电化学合成 纳米棒
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TGDDM环氧树脂的研究进展 被引量:10
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作者 费斐 虞鑫海 《粘接》 CAS 2009年第9期68-72,共5页
介绍了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷(TGDDM)环氧树脂的发展概况、固化动力学。综述了用橡胶、聚酰亚胺、双马来酰亚胺对其进行增韧改性以及目前的应用情况。
关键词 N N N’ N’-缩水甘油基-4 4’-二氨基二甲烷(TGDDM) 固化动力学 增韧改性
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Determination of Ciprofloxacin Lactate by Sodium Tetraphenylboron Method
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作者 赵彦生 李彦威 +1 位作者 魏文珑 王晋辉 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2002年第1期24-27,共4页
This paper describes an effective method for determining ciprofloxacin lactate. An excess of sodium tetraphenylboron was added to precipitate ciprofloxacin lactate in HAc-NaAc buffer solution (pH=4.0). After filtering... This paper describes an effective method for determining ciprofloxacin lactate. An excess of sodium tetraphenylboron was added to precipitate ciprofloxacin lactate in HAc-NaAc buffer solution (pH=4.0). After filtering off the precipitate, the excessive sodium tetraphenylboron in the filtrate was titrated with cetyltrimethylammonium bromide standard solution, with bromophenol blue as indicator. The method is simple and rapid, it has been applied to the determination of ciprofloxacin lactate raw material with satisfactory results. The recovery was between 99.66% and 100.2%, the relative error was less than ±0.40%. Experiments showed that the method gave the same results as the approach using nonaqueous titration (ChP). 展开更多
关键词 Ciprofloxacin lactate Sodium tetraphenylboron Bromophenol blue Cetyltrimethylammonium bromide
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(Z)-5-(4-methoxybenzylidene)thiazolidine-2,4-dione protects rats from carbon tetrachloride-induced liver injury and fibrogenesis 被引量:11
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作者 Zhi-Zhi Chen Zheng-Lin Wang +8 位作者 Chong-Yang Deng Hao Zheng Xian-Huo Wang Liang Ma Xia Ye Ying-Hua Ma Cai-Feng Xie Li-Juan Chen Yu-Quan wei 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS CSCD 2012年第7期654-661,共8页
AIM: To evaluate the hepatoprotective roles of (Z)- 5-(4-methoxybenzylidene)thiazolidine-2,4-dione (SKLB010) against carbon tetrachloride (CCI4)-induced acute and chronic liver injury and its underlying mecha... AIM: To evaluate the hepatoprotective roles of (Z)- 5-(4-methoxybenzylidene)thiazolidine-2,4-dione (SKLB010) against carbon tetrachloride (CCI4)-induced acute and chronic liver injury and its underlying mecha- nisms of action. 展开更多
关键词 Anti-inflammatory effects Anti-oxidativeeffects (Z)-5-(4-methoxybenzylidene) thiazolidine-2 4-dione (SKLB010) against carbon tetrachloride Fibro-genesis Hepatitis Nuclear factor-KB SKLB010
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离子对化合物[BzQl][TCNQ]的合成、结构表征及磁性质研究
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作者 张辉 何波 +1 位作者 时超 袁国军 《南京晓庄学院学报》 2016年第6期70-74,共5页
合成并表征了一种新的离子对化合物[BzQl][TCNQ](1)(BzQl+是苄基喹啉阳离子,TC-NQ-为7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷自由基阴离子)。单晶结构表明:在该离子对化合物中,两个TCNQ-离子形成了面对面堆积的二聚体;阴离子中的氰基分别... 合成并表征了一种新的离子对化合物[BzQl][TCNQ](1)(BzQl+是苄基喹啉阳离子,TC-NQ-为7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷自由基阴离子)。单晶结构表明:在该离子对化合物中,两个TCNQ-离子形成了面对面堆积的二聚体;阴离子中的氰基分别和阳离子上的喹啉环氢、苯环氢以及亚甲基氢之间存在分子间相互作用力。通过分子间的相互作用,相邻的TCNQ-二聚体被阳离子连成三维网络结构。变温磁化率测量表明,在2~400 K温度范围内,该离子对化合物表现为抗磁性。 展开更多
关键词 7 7 8 8-氰基对二醌二甲烷 离子对 晶体结构 磁性
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SYNTHESIS AND STRUCTURE OF HEXAKIS CDI-μ-(4-CHLORO-BENZYLTHIO ) NICKEL ] TRITETRACHLOROMETHANE SOL-VATE, [Ni(SCH_2C_6H_4Cl-p)_2]_6 · 3CC1_4
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作者 蔡进华 康北笙 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1993年第5期397-400,共4页
C_(86)H_(72)Cl_(20)Ni_6S_(12) , Mr = 2551. 62, monoclinic, space group C2/c, crystal data: a = 30. 322(5), b=14. 168(3), c=26. 453(4) A ,β=101. 00(4)°, V = 11155. 6 A3, Z=4, Dx=1. 519 g/cm3, λ(MoKα) = 0. 71069... C_(86)H_(72)Cl_(20)Ni_6S_(12) , Mr = 2551. 62, monoclinic, space group C2/c, crystal data: a = 30. 322(5), b=14. 168(3), c=26. 453(4) A ,β=101. 00(4)°, V = 11155. 6 A3, Z=4, Dx=1. 519 g/cm3, λ(MoKα) = 0. 71069 A ,μ=17. 370 cm-1, F(000) = 5152, T = 293 K, final R = 0. 078, Rw = 0. 086 for 5610 (I>3σ(I)) reflections. The crystal is composed of discrete [Ni (SCH2C6H4Cl-p)2]6 and CCl4 solvent molecules. The coordination geometries of the Ni atoms are perfect planes sharing S...S edges. The six NiS4 squares are linked with each other forming a hexagonal prism. The p-ClC6H4CH2S- side chains in the molecule are arranged in the axial and equatorial positions alternately with respect to the pseudo-hexagonal axis of the molecule. 展开更多
关键词 Crystal Structure Synthesis Chloro-benzylthio-Nickel Complex
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