四苯硼钠沉淀法测定五种香蕉干中的钾含量

以苹果蕉、红皮美人蕉、天宝蕉、芭蕉、皇帝蕉等5个品种香蕉为研究对象,将其烘干灰化后进行硫酸-双氧水消煮,在碱性环境中溶液与四苯硼钠反应生成四苯硼钾白色沉淀,根据沉淀质量计算出不同品种的香蕉干中的钾含量并比较。结果表明,5个品种的香蕉干含钾量具有一定差异,含量大小依次为:皇帝蕉>天宝蕉>苹果蕉>红皮美人蕉>芭蕉,实验中皇帝蕉试样的平均钾最高质量分数为1.9101%,芭蕉试样的平均钾质量分数最低为1.0134%,二者间相差0.8967%。

四苯硼钠溶液的稳定性研究

四苯硼钠作为四苯硼钠法中重要的化学试剂之一,其溶液稳定性直接影响测定方法的准确性。研究表明,检测季铵盐含量的四苯硼钠法中,四苯硼钠标准溶液推荐选择p H值3.0~4.0,实验温度15~25℃,沉淀时间2 h,有利于提高测定方法的准确度。

运用四苯硼钠法准确测定土壤有效钾素变化的初步探讨

通过室内实验探讨了四苯硼钠法用来测定土壤有效K素变化的效果及其提取条件。结果表明,四苯硼钠法提取的土壤K量因四苯硼钠浓度、提取时间以及提取温度而有显著的变化。选择较高的四苯硼钠浓度、较长的提取时间或较高的提取温度均会显著促进四苯硼钠对土壤中非交换性K的提取。研究初步提出的一种土壤有效K素变化的测定方法,从12种土壤中提取的K量分别为各土壤常规缓效K值的2.3～7.4倍。当土壤添加100～2500mg/kg的外源K后,12种土壤中用该法测定的K素变化的回收率绝大多数在90%～110%之间,平均为101.9%±8.2%,说明改进后的四苯硼钠法将可以用来测定土壤中的有效K素变化。

四苯硼钠—季铵盐容量法快速测钾

用四苯硼钠—季铵盐容量法间接测定钾,并与四苯硼钠重量法进行比较。测定1%以上的钾含量时,相对误差<1%,平均回收率为99.52%,标准偏差分别为0.0082、0.0073,变异系数分别为0.82%、0.33%(RSD,n=7)。该方法操作简便、快速、准确,适用于含钾产品的中间控制分析及钾盐、卤水、盐化工产品、钾肥中钾的快速测定。

增强辣根过氧化物酶催化鲁米诺化学发光反应的新型增强剂四苯硼钠

报道了新型增强剂四苯硼钠对过氧化物酶催化鲁米诺－过氧化氢发光反应的增强作用，建立了流动注射化学发光测定或辣过氧化物酶（ＨＲＰ）的新体系。用该体系测定ＨＲＰ线性范围为１．０×１０－１２×１．２×１０－１３ｍｏｌ／Ｌ；检测限为０．６×１０－１３ｍｏｌ／Ｌ。对０．６×１０－１３ｍｍｏｌ／Ｌ的 ＨＲＰ进行１１次平行测定，相对标准偏差为 １． ５％。

四苯硼钠返滴定法测定季铵盐研究

季铵盐快速定量分析方法对于季铵盐产品的开发、应用具有重要的意义.应用四苯硼钠返滴定分析方法对季铵盐定量分析进行了研究,探讨了分析结果的重现性和准确性以及NaOH加量对滴定终点的影响,并与沉淀法、HG/T2230-2006十二烷基二甲基氯化铵季铵盐定量分析方法进行了对比.结果表明:该方法适合于季铵盐定量分析,且分析结果重现性好,准确率为99.5%.

阳离子表面活性剂与四苯硼钠反应的共振瑞利散射光谱及其分析应用

研究了在HAc-NaAc缓冲溶液中5种阳离子表面活性剂(CS)与四苯硼钠(NaTPB)反应的共振瑞利散射(RRS)光谱,考察了其光谱特征、影响因素、适宜的反应条件和共存物质的影响.发现5种CS与NaTPB形成离子缔合物时,均使RRS强度显著增强,并具有相似的RRS光谱特征,最大散射波长均位于284 nm左右.在一定范围内,CS的浓度与散射强度成正比.方法简便,快速,灵敏度高,并具有较好的选择性,对于不同CS检出限在2.23～5.62 μg/L;用于水样分析,结果令人满意.

四苯硼钠反滴法测季铵内盐的含量

十三烷基二甲基(2-亚硫酸)乙基铵为长链两性季铵内盐型化合物,具有优良的杀菌和缓蚀性能及清洗剥离效果、良好的水溶性,并且毒性低,可与常用的水质处理剂进行复配.为了能简单方便地测出季铵内盐的质量分数,建立了四苯硼钠反滴的方法,由此可测出十三烷基二甲基(2-亚硫酸)乙基铵的含量,标准偏差小,具有足够的精确度和可靠性.

四苯硼钠容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量

目的:建立以四苯硼钠容量法替代四苯硼钠重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量的方法。方法:分别采用四苯硼钠容量法与四苯硼钠重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量,并比较其结果。结果:四苯硼钠容量法平均加样回收率为99.75%(RSD=0.46%,n=9),与四苯硼钠重量法所测得的结果进行t检验,结果无显著性差异。结论:四苯硼钠容量法简便、快速、准确,可替代四苯硼钠重量法快速测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量。

四苯硼钠溶液中含钾矿物非交换态钾的释放特性研究

含钾矿物的全钾含量、非交换态钾总量以及非交换态钾的释放速率因矿物种类而异,且3种参数之间没有必然的相关性。供试5种含钾矿物非交换态钾总量由高到低的顺序是金云母5.19%>黑云母3.08%>蛭石2.01%>白云母1.18%>钾长石0.24%,占各矿物全钾的比例分别为58.4%、99.7%、62.5%、14.2%和4.98%,平均达48%。选择较弱提取力的四苯硼钠溶液进行非交换态钾的释放特性研究,5种矿物非交换态钾3 d释放累积量顺序为黑云母>蛭石>金云母≥白云母>钾长石;非交换态钾平均释放速率也表现为同样的顺序。上述5种矿物在弱提取力的四苯硼钠溶液中释放3 d,非交换态钾的平均释放速率分别为5.99、2.34、0.52、0.22和0.17 mg/(kg.min),差异明显。如何根据非交换态钾的释放量和释放速率来综合评价矿物钾的生物有效性是未来研究中需要明确的问题。

小檗碱-四苯硼钠缔合纳米微粒体系的共振Rayleigh散射光谱及其分析应用

目的 研究 (小檗碱 四苯硼钠 ) n 缔合纳米微粒的形成与共振Rayleigh散射之间的关系 ,建立测定小檗碱的共振Rayleigh散射光谱分析新方法。方法 采用共振Rayleigh散射光谱法、吸收光谱和透射电镜研究四苯硼钠(TPB)与盐酸小檗碱 (BB)的缔合反应。结果 在pH 5 0NaAc HAc缓冲溶液中 ,TPB与BB结合形成的 (BB TPB) n 缔合纳米微粒在 4 70nm处产生一个共振Rayleigh散射 (RRS)峰。建立了测定 0 0 6～ 5 2 8mg·L- 1 盐酸小檗碱的RRS新方法 ,检出限为 2 6 μg·L- 1 。结论 通过TPB- 与BB+ 和Ag+ 反应形成可用透射电镜观测的 (BBjAgp TPBj +p) h 复合缔合纳米微粒 ,证实了固液界面的形成是导致其共振Rayleigh散射光增强的充分必要条件。建立的RRS新方法可用于中成药中微量小檗碱的测定 ,具有灵敏度高 ,试样用量少等特点。

四苯硼钠在直链一元醇中的溶解度及其从水到醇中的迁移自由能

在288.15—328.15K,用光度法测定了四苯硼钠在7种直链一元醇中的溶解度。计算并讨论了298.15K时,四苯硼钠从水到醇中的标准迁移自由能及介质效应的大小。通过计算机曲线拟合,给出了四苯硼钠的溶解度跟直链一元醇碳原子数及温度的关系: lgc=0.9090+(-0.4545+0.15201gT)(10+n).同时给出了298.15K时,四苯硼钠的标准迁移自由能跟直链一元醇的介电常数和碳原子数的关系: ⊿G_~e=55.75exp(-0.0881D);⊿G_~e=-4.92×10^(-3)+3.08n。

四苯硼钠法测定吡哌酸含量

介绍一种测定吡哌酸含量的有效方法.在pH=3.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,吡哌酸与四苯硼钠可形成1:1的定量沉淀,待沉淀反应完全后,以溴酚蓝为指示剂,用烃铵盐标准溶液回滴过量的四苯硼钠,方法简便、快速,应用于吡哌酸原料药样品测定,其回收率为99.44%～100.09%,最大相对误差<±0.6%,与药典法测得的结果基本一致.

示波极谱-四苯硼钠法的研究与应用

生物碱、季铵盐是重要的两大类药物。钾、铊、银、铜、铷、铯都是有重要用途的金属元素。其分析测试方法已报道的有重量法、萃取 -光度法、非水滴定法。本文依据四苯硼钠 ( Na TPB)与生物碱类药物、季铵盐类药物及 K+、Tl+、Ag+、Cu+、Rb+、Cs+一价金属离子在一定条件下均能发生定量地沉淀反应 ,又由于 Na TPB是示波活性物质 ,在交流示波极谱图上有敏锐的切口 ,可用 Na TPB切口的出现或消失指示滴定的终点 ,据此建立了示波极谱 -四苯硼钠测定法。方法具有准、快、简。

罗丹明-四苯硼钠体系反荧光猝灭法测定盐酸西替利嗪

四苯硼钠对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失,而盐酸西替利嗪对罗丹明B-四苯硼钠体系具有反猝灭作用,又能使该体系荧光信号增强,且荧光信号增强程度与药物浓度成线性关系。该文以491 nm为激发波长,以610 nm作发射波长,测量空白液与试液荧光强度之差ΔF=F1-F0,根据ΔF值与溶液中的盐酸西替利嗪浓度呈正比关系,建立了一种反荧光猝灭测定盐酸西替利嗪新方法,该方法线性回归方程为ΔF=0.727 5cm-2.357,相关系数R为0.997 2,线性范围3.50~129.3 mg.L-1,检出限为1.05 mg.L-1,方法RSD为1.2%。用本方法对不同厂家生产的盐酸西替利嗪片以及盐酸西替利嗪胶囊样品进行测定,测定值与药品标示量基本相符,加标回收率在92%~106%之间。

测定季铵盐类药物含量的示波极谱-四苯硼钠滴定法

以四苯硼钠 (Na_TPB)为沉淀剂、四乙基氯化铵为滴定剂 ,采用示波极谱滴定法测定氯化琥珀胆碱、溴化新斯的明、碘解磷定3种氢卤酸季铵盐类药物制剂的含量。样品在 pH5.0的NaAc -HAc缓冲溶液中加入过量的四苯硼钠,使试样沉淀完全,过滤后滤液在碱性条件下用四乙基氯化铵标准溶液进行反滴定,由示波极谱图上TPB切口的消失指示滴定终点。该法具有简便、准确、快速的优点,测定结果令人满意。

四苯硼钠的合成工艺改进

采用甲苯和四氢呋喃的混合溶剂进行格氏反应,将格氏试剂与硼酸三甲酯反应后的产物结晶析出,直接过滤分出溶剂,滤出固体经碳酸钠水解即得四苯硼钠,而滤出的溶剂则可以不用干燥处理继续用作格氏反应的溶剂。

示波极谱-四苯硼钠法的应用

示波极谱 -四苯硼钠法是以示波极谱图形的突变来确定终点 ,其终点直观 ,不受溶液的颜色、沉淀、赋形剂的影响 ;可将重量分析 ,非水滴定、萃取 -光度分析变为示波滴定分析 ,具有准、快、简、省的特点 ,有广泛的应用前景。

钡-聚乙二醇600-四苯硼钠三元体系中痕量钡的光散射法测定

在pH=5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Ba2+与四苯硼钠在聚乙二醇存在下具有强的光散射信号。建立了高灵敏度、简单的痕量钡测定方法。光散射信号强度与Ba2+浓度成正比,方法的线性范围为3.00×10-8~3.43×10-6g/mL,检出限为2.80×10-9g/mL。合成样中痕量钡的测定回收率为97.8%~103.6%。方法简便、快速、灵敏度高、线性范围较宽。

四苯硼钠滴定法测定季鏻盐三丁基十四烷基氯化鏻(TTPC)含量

研究了用四苯硼钠滴定法测定季鏻盐 (TTPC)含量的新方法。该法在已知浓度的定量氯化钾溶液中 ,加入定量过量的四苯硼钠溶液 ,以季鏻盐 (TTPC)滴定剩余的四苯硼钠溶液。确定了最佳测定条件 ,并与经典方法磷钼酸喹啉容量法进行了比较 ,应用于样品测定 ,取得了满意的结果。