基于四轨道法的比利时奥斯坦德市空间战略规划实践与启示

四轨道法作为西欧城市空间战略规划的重要方法,由远景规划设想、长短期行动计划、相关利益者的参与和持久的公众参与四个部分所组成。文章通过对比利时奥斯坦德市空间战略规划实践的梳理,归纳分析了四轨道法在该规划中的应用,以及基于该方法的奥斯坦德市城市空间战略规划的主要内容与特征,在此基础上对我国同类规划的编制提出建议。

高分辨质谱法快速测定芬太尼类物质及其质谱裂解规律

目的 采用UPLC-Q Exactive高分辨质谱法,对25种芬太尼类物质及2种前体化合物建立了定性定量检测方法。依据高分辨质谱(HRMS)提供的精确质量数及特征离子碎片,分析质谱裂解规律,实现无标准品的情况下对芬太尼类疑似物进行结构鉴定,解决新精神活性物质监管滞后的问题。方法 固体疑似物经甲醇超声提取后测定;液体疑似物采用乙腈进行液-液萃取,盐析分层,取乙腈层测定。采用Hypersil GOLD C18(150mm×2.1mm×1.8μm)色谱柱,以甲醇-2mmol/L乙酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用正离子模式、全扫描及目标离子二级扫描(Full MS/dd-MS;)进行碎片信息的采集,以建立27种化合物的二级质谱谱库用于定性分析。结果 27种化合物包括同分异构体均实现了有效分离,检测限为0.05~2ng/m L,固体基质的定量限为0.5μg/kg,液体样品定量限为0.5ng/m L,加标回收率为77.03%~115.07%。在ESI模式下,芬太尼类物质的主要裂解途径:1)哌啶环上的γ-H重排到羰基氧上,发生麦氏重排(Mc Lafferty rearrangement,Mc L),羰基的β-键开裂,形成m/z 188的基峰;2)哌啶环内氢转移形成双键,激发逆Diels-Alder(RDA反应)哌啶环内裂解,形成m/z 160、146、134、132等特征离子;3)哌啶环与苯乙基部分发生N-C裂解,形成m/z 84、105的碎片离子。结论 本研究有助于已知母核的芬太尼类新精神活性物质化学结构的鉴定,可用于执法查获物中的芬太尼类物质的定性鉴别和定量检测。

红烧乳鸽中11种极性杂环胺的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS检测

以市售红烧乳鸽为研究对象,建立超高效液相色谱-四极轨道高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)联用法,并对红烧乳鸽样品中不同部位11种极性杂环胺含量进行检测。结果表明:建立的方法线性关系良好、灵敏度较高,11种杂环胺的质量准确度均<3×10^(-6),决定系数R^(2)≥0.9972,方法的检出限为0.03~0.60μg/kg,方法的定量限为0.10~2.00μg/kg;该方法具有稳定的回收率和一定的精确性,11种杂环胺的回收率分布在为83.40%~114.80%,精密度为1.40%~7.20%之间,结果良好;红烧乳鸽中主要检出MeIQx(0.10~0.46μg/kg)、PhIP(0.10~0.53μg/kg)和DMIP(0.10~0.25μg/kg)3种杂环胺,乳鸽部位中HAAs总含量由多到少依次为鸽跟>鸽胸>鸽翅>鸽腿。