四通道色谱分离仪净化/气相色谱-质谱法测定烟叶中的多环芳烃

建立了同时检测新鲜烟叶中16种多环芳烃（PAHs）的四通道色谱分离仪净化/气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经二氯甲烷索氏提取,四通道色谱分离仪净化,GC-MS选择离子监测模式（SIM）测定和外标法定量,重点考察了新鲜烟叶提取液的分离净化条件。结果表明：16种PAHs类化合物在10～1 000μg/kg范围内定量离子的峰面积与质量浓度呈较好的线性关系（r〉0.99）。仪器检出限（LOD）为0.35～1.75μg/kg,方法检出限（MDLs）为1.01～2.87μg/kg。在10,50,200μg/kg 3个浓度水平下的加标回收率为81.0%～107.8%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.7%～8.0%。该方法简便、快捷、可操作性强、应用范围广,适合于烟草等作物中PAHs类化合物的分析检测。

基于四通道色谱分离仪净化-GC-MS法测定土壤中邻苯二甲酸酯类残留

建立了四通道色谱分离仪净化-气相色谱-质谱（GC-MS）法同时检测土壤中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）类化合物的分析方法。样品经正己烷-丙酮（1：1,V：V）超声提取、四通道色谱分离仪净化（以正己烷-丙酮（1：1,V：V）洗脱）、GC-MS选择SIM模式测定。结果表明：6种PAEs类化合物在0.02-10 mg/L范围内定量离子的峰面积与质量浓度具有良好的线性关系（r〉0.9988）,仪器检出限（LOD）为0.51-3.52μg/L,在3个浓度水平的加标回收率为83.7%-108.8%,相对标准偏差（RSD）为3.4%-11%。该方法可满足土壤中邻苯二甲酸酯类残留物的分析检测。

土壤样品中低浓度滴滴涕分析方法的前处理研究

为准确灵敏地分析土壤中低浓度滴滴涕及其衍生物(DDTs),以正己烷-丙酮(1:1,体积比)作为提取剂超声提取土壤中的DDTs,采用自主研发的四通道色谱分离仪对提取液进行分离,利用装有电子捕获检测器的气相色谱(GC/ECD)进行分析,探讨了不同层析柱填料和洗脱剂对6种DDTs目标物回收率的影响。结果表明,采用新型混合层析柱填料,以二氯甲烷-正己烷(4:1)作为洗脱剂,各目标物的超声提取回收率为83.5%~90.3%,方法的检出限为2.0~5.4 ng·g^(-1)。并对超声提取和索氏提取法的加标回收率进行了比较。

植烟土壤中16种多环芳烃的洗脱净化技术及含量测定

为测定植烟土壤中16种多环芳烃(PAHs)的含量,建立并优化了土壤样品的洗脱净化方法,比较了不同洗脱剂、净化方法及净化条件的提取效果。结果表明,3种洗脱剂中正己烷-二氯甲烷混合液(体积比1∶1)洗脱效果最好,四通道色谱分离仪法在提取效果、溶剂耗量、操作时间上均优于硅胶柱法。在最佳操作条件下(洗脱剂用量2 m L/次、洗脱时间50 s/次)洗脱5次后采用气相色谱—质谱联用仪对16种PAHs进行检测,16种PAHs均在20~2 000μg/L内呈线性关系(R>0.99),仪器检出限为0.72~2.09μg/L,植烟土壤中16种PAHs的加标回收率为80.3%~114.4%,相对标准偏差为4.2%~12.3%。该方法简便、高效,能准确测定出植烟土壤中16种PAHs的含量。